油茶籽化妝品基礎油的精煉工藝實踐

左 青，竇維祥，左 暉

(1.江蘇牧羊豐尚油脂工程技術有限公司, 江蘇 揚州 225127； 2.安徽省華銀茶油有限公司，安徽 舒城 231300；3.廣州星坤機械有限公司，廣州 510460)

油茶籽油是不干性油，富含油酸、茶多酚和維生素E，有很強的滲透性，與皮膚和頭發(fā)的親和性好，不容易氧化變質，無毒，可作為化妝品基礎油。油茶籽油油酸含量高，油酸與人體皮膚脂成分接近，對皮膚具有保水、潤膚、護膚及殺菌作用。油茶籽油含有的茶多酚能阻止皮膚細胞內氨基酸和一些化合物反應，減少黑色素；維生素E可抗衰老；角鯊烯能改善皮膚色澤，緩解牛皮癬和皮炎。另外，油茶籽油可防止紫外線對皮膚傷害，避免曬紅、爆皮、脫皮。油茶籽油還可外治燙傷、燒傷、燥裂、體癬、慢性濕疹、軟組織挫傷，不留疤痕。

油茶籽油作為化妝品基礎油在加工中要解決的主要問題有：①油脂的氧化變質；②要求油酸含量高，在感官上為無色透明；③要求飽和脂肪酸含量低；④控制安全指標如苯并芘含量、重金屬含量及微生物指標。

基于冷榨油茶籽油顏色淺、易脫色，選用冷榨油茶籽油為原料，進行油茶籽化妝品基礎油的精煉工藝[1]實踐，達到出口油茶籽化妝品基礎油的標準，為油茶籽化妝品基礎油的生產實踐提供參考。

1 油茶籽化妝品基礎油的精煉工藝

1.1 水化脫膠

對低酸價的油茶籽毛油選用水化脫膠。在油溫60～65℃，加水量為3.5倍磷脂含量或5%，連續(xù)攪拌0.5 h條件下脫膠，靜置2～4 h后排水，排水后溫度降到常溫，脫膠油磷脂含量在27.7 mg/kg，同時脫除油茶籽油中的茶皂素和機械雜質。

1.2 堿煉脫膠脫酸

對高酸價油茶籽毛油選擇堿煉脫膠脫酸。新鮮的油茶籽毛油酸價(KOH)小于等于5 mg/g，選擇質量分數(shù)3.65%～8.07%的NaOH溶液，常溫堿煉，超堿量為0.25%，快速加入堿液，攪拌速度為50～60 r/min，加堿后30 r/min緩慢攪拌，反應20 min，靜置4 h后排水，把油溫升到70～80℃，水溫85℃，加水量為油質量的8%～10%，靜置2～4 h，水洗2～3次，含皂量降低至12 mg/kg以下， 105℃真空脫水30～40 min，油茶籽油的酸價(KOH)降至0.2 mg/g以下。如果油茶籽毛油酸價(KOH)為20 mg/g，需水洗3～4次，堿煉油得率在65%左右。

1.3 脫色

為了尋找經濟有效的油茶籽油脫色工藝條件，用安徽省華銀茶油有限公司生產的浸出油茶籽油為原料，在實驗室做幾種脫色劑的小試試驗。

(1)雙氧水脫色：雙氧水添加量9%，溫度90℃。脫色油色澤Y 0.3、R 0，酸價(KOH)1.08 mg/g，過氧化值52.9 mmol/kg。雙氧水脫色效果很好，但是過氧化值升高，對碳鋼設備腐蝕大，鐵離子進入油中產生紅色，要求脫色鍋材質為不銹鋼。

(2)ClO2(泡騰片)脫色：添加1%ClO2粉末，用100倍水稀釋。脫色油色澤Y 0.7，R 0。

(3)乙醚和活性炭脫色：乙醚與油茶籽油體積比 1∶1，活性炭添加量5%。脫色油色澤Y 0.4，R 0。但是車間操作較難，脫色效果和實驗室小試差別大。

(4)活性白土脫色：活性白土添加量3%，脫色溫度110℃，脫色時間25 min。脫色油色澤為Y 4.0、R 0.0。

(5)竹炭和活性白土混合脫色：竹炭與活性白土質量比2∶1，總用量3.5%，脫色溫度60℃，脫色時間30 min。脫色率達到98.2%，脫色油接近無色狀態(tài)。

(6)活性炭和硅藻土混合脫色：活性炭和硅藻土質量比6∶1，總用量2.7%，脫色溫度87℃，脫色時間30 min。脫色率為90.22%，脫色油色澤Y 0、R 0。

在車間生產中采用活性白土脫色，添加2.3%～2.8%活性白土和0.59%的活性炭(脫苯并芘)，脫色真空0.08 MPa，脫色溫度110℃，脫色時間25 min，油溫降低到90℃，反應20 min后降溫，在70℃破真空，過濾。

為防止苯并芘超標，每一批用于精煉的原料油都必須測定苯并芘含量，苯并芘含量符合國家標準的原料油按正常設定的精煉工藝進行精煉，其成品可滿足國家標準；苯并芘超標的原料油，依據其超標量加入吸附劑(活性炭)，在脫色系統(tǒng)和脫色劑進行匹配，對苯并芘進行脫除。

1.4 脫臭

臭味含類脂物、烴類、醛、醇、低分子脂肪酸以及油脂加工過程產生的異味、糊味、白土味、溶劑味，產生來源為揮發(fā)性物質。

要求進脫臭塔的油品含磷量小于等于10 mg/kg、含皂量小于等于10 mg/kg、固體含量小于等于10 mg/kg。脫臭塔組合采取先板式塔后填料塔的結合。采用4層板式塔，從板式塔出油流到填料塔，油在填料塔內部滯留5 min，真空在150～200 Pa，水蒸氣噴入量為油質量的3.5%左右，進油溫度加熱到140℃，脫臭溫度在240℃左右，脫臭時間70～90 min，脫臭油經油油換熱、冷水降溫到50℃左右出車間。脫臭油酸價(KOH)在0.2 mg/g及過氧化值為0時，臭味完全脫除。

1.5 脫脂脫蠟

把脫臭油溫度降到40～45℃進結晶罐，添加助濾劑(珍珠粉)，助濾劑添加量為1.5 kg/t(以油質量計)，攪拌速度10 r/min，結晶時間24 h，降溫到3～4℃，養(yǎng)晶時間24 h，油溫升到10℃開始過濾，因脫蠟是放熱反應，后續(xù)油升溫到14～15℃過濾，采用不同孔徑的袋式過濾機，孔徑在0.5～1.0 μm之間，過濾次數(shù)4次，過濾壓力在0.5～5 MPa。結晶罐并聯(lián)，均為間歇罐。

1.6 灌裝儲存

在灌裝前也要進行過濾，布袋孔徑為0.5 μm，充氮保存，在7—9月每月檢測1次常規(guī)指標，1—6月檢測2次，10—12月檢測2次。

2 產品指標

經上述精煉工藝得到的油茶籽化妝品基礎油主要指標見表1。

表1 油茶籽化妝品基礎油主要指標

由表1可知，相比GB 11765—2018一級油茶籽油，油茶籽化妝品基礎油對酸價、油酸含量、色澤等指標的要求高，另外還應考慮到出口國對化妝品重金屬含量和微生物指標的嚴格要求[2]。我們生產的出口油茶籽油質量均符合用戶的質量指標和安全指標。

3 存在的問題及討論

冬化的目的為延長油在低溫下保持澄清的時間，提高油酸和不飽和脂肪酸的含量[3]。經3～4℃、48 h冬化處理，油茶籽油中油酸含量約82%，不飽和脂肪酸含量在90%左右，在0℃保持澄清200 h。對于酸價(KOH)在5～7 mg/g的冷榨油茶籽毛油，采取深度脫色和冬化，精煉率在87%～88%。但間歇式脫蠟存在缺點：40～45℃的脫臭油在結晶罐降溫需要的時間長；在過濾前不能快速升溫，在油溫升到10℃時，用低剪切力泵輸送到過濾機，過濾速度慢。

在脫色過程中活性白土添加量對油茶籽油的酸價和過氧化值有影響?；钚园淄链呋a物分解成低碳鏈脂肪酸，使油茶籽油酸價上升，但活性白土添加量超過6%時，酸價上升不明顯，分析認為活性白土對低碳鏈脂肪酸以吸附為主?；钚园淄翆⑦^氧化物氧化成二級氧化物，酸價趨于穩(wěn)定。油茶籽油脫色效果與活性白土添加量、脫色溫度和脫色時間有關[4]，活性白土添加量從1%增加到3%，油茶籽油顏色變淺，超過3%以后，色澤變化小，活性白土吸收油脂，使酸價升高。脫色溫度在110℃，油茶籽油色澤最淺，隨著脫色溫度升高，色澤變深，酸價上升。最適宜的脫色時間是25 min。從脫色操作總結看，對脫色效果的影響大小依次為活性白土添加量>脫色時間>脫色溫度。

4 結束語

油茶籽油有兩種，即冷榨油茶籽油和浸出油茶籽油，浸出油茶籽油的色澤深，限于脫色技術水平，不能達到無色狀態(tài)，只能采用冷榨油茶籽油進行精煉，達到用戶要求的化妝品基礎油質量標準。

我司精煉設備前段水化和堿煉采取間歇式工藝和大鍋(材質多是碳鋼)，后段脫色和脫臭采取連續(xù)式工藝和設備(材質為不銹鋼)?；瘖y品基礎油要求和皮膚的親和性和滲透性好、無毒、無色、無味(或微量水果味)、無過敏性、有濕潤光滑感。精煉過程中在堿煉脫膠脫酸工段嚴格降低含皂量小于等于12 mg/kg，為了避免雙氧水和泡騰片對設備的腐蝕，采用活性白土添加其他脫色劑進行脫色，在脫臭裝置中先采用板式塔是為了延長生產周期而后面的填料塔保證油品無味，冬化的目的是延長油在低溫下保持澄清的時間，提高油酸等不飽和脂肪酸含量。

美、歐化妝品的貿易發(fā)展早，已經建立完善的化妝品監(jiān)管體系，我國是在改革開放后引進化妝品產業(yè)，實行分段管理，產品審批備案并行。油茶籽油作為化妝品基礎油，在我國沒有國家標準和行業(yè)標準，國內的高端化妝品行業(yè)也主要由外資控制，按照國外標準，我們銷售給國內化妝品企業(yè)也是按照國外標準，因此建議及早制定油茶籽化妝品基礎油標準。油茶籽油作為食用油，在市場中與橄欖油競爭，一級油茶籽油的質量和價格已經見頂，而冷榨油茶籽油出口到東亞國家作為化妝品基礎油，價格在11.5萬～12萬元/t，可使整體經濟效益提升。油茶籽化妝品基礎油具有技術含量高，經濟效益好的優(yōu)點，可為企業(yè)增加新的經濟增長點。

致謝：感謝中國糧油協(xié)會秘書長王莉蓉的支持！