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    超級不銹鋼254SMO在乙醇酸聚合過程中的腐蝕行為研究*

    2019-11-18 06:32:00劉希武
    石油化工腐蝕與防護 2019年5期
    關(guān)鍵詞:典型真空乙醇

    劉希武,李 輝

    (1.中石化煉化工程集團洛陽技術(shù)研發(fā)中心,河南 洛陽 471003;2.中國石油化工集團石化設(shè)備防腐蝕研究中心,河南 洛陽 471003)

    聚乙醇酸(PGA)是結(jié)構(gòu)最簡單的線性脂肪族聚酯[1],因其具有良好的生物相容性和可降解性而廣泛應(yīng)用于手術(shù)縫合線、人造皮膚與血管、骨骼固定與修復(fù)、藥物控制釋放及組織工程等領(lǐng)域[2-6]。制備相對分子質(zhì)量高的PGA常用方法是乙交酯開環(huán)聚合法,乙交酯的制備主要途徑之一是以煤制乙二醇工業(yè)中間副產(chǎn)物乙醇酸為原料,經(jīng)過相互酯化脫水生成較低分子量的聚乙醇酸,聚乙醇酸高溫裂解環(huán)化生成乙交酯[7]。

    在乙醇酸合成乙交酯過程中,存在復(fù)雜惡劣的腐蝕環(huán)境(原料為質(zhì)量濃度70%的強腐蝕性乙醇酸水溶液且含有草酸等促進腐蝕的物質(zhì),反應(yīng)過程物料、溫度不斷變化),對生產(chǎn)裝置的腐蝕選材提出了很大的挑戰(zhàn)[8-9]。乙醇酸合成乙交酯預(yù)聚物的反應(yīng)過程分為常壓升溫、常壓保溫和減壓保溫3個階段,每個階段介質(zhì)腐蝕性相差很大,材料在不同反應(yīng)階段的耐蝕性也不同。利用自建裝置模擬了超級奧氏體不銹鋼254SMO在乙交酯合成過程中的腐蝕行為,找出了影響腐蝕的主要因素,為以后類似有機合成的腐蝕選材提供了研究思路和數(shù)據(jù)支持。

    1 試驗部分

    (1)測量試樣的尺寸,進行清洗、稱質(zhì)量。

    (2)向反應(yīng)釜加入乙醇酸溶液和催化劑。

    (3)將腐蝕試樣安裝到掛片支架上,密閉反應(yīng)釜。

    (4)進行不同體系的腐蝕浸泡試驗。①典型體系(即實際真實反應(yīng)過程體系):常壓逐級升溫至210 ℃→常壓保溫40 min→絕壓8 kPa下1 h→絕壓3 kPa下1 h→絕壓1 kPa下0.5 h,減壓反應(yīng)共2.5 h,完成一個反應(yīng)周期試驗。真實反應(yīng)過程的溫度控制過程如圖1所示。②密閉體系:升溫至目標溫度(110~230 ℃)后,密閉保溫72 h。③敞口體系:升溫至目標溫度(190 ℃和230 ℃)后,打開出氣閥,保溫72 h。④抽真空體系:升溫至目標溫度(210 ℃)后,抽真空減壓至絕壓8 kPa,保溫72 h。

    (5)試驗結(jié)束后,取下試片用脫脂棉擦拭,除去試片表面殘存的低聚物,用蒸餾水清洗,乙醇脫水,烘干、稱質(zhì)量,觀察形貌并拍照,利用質(zhì)量損失法計算均勻腐蝕速率。

    表1 254SMO材質(zhì)的元素組成 w,%

    圖1 典型體系的溫度控制過程

    2 結(jié)果與討論

    2.1 溫度的影響

    圖2為254SMO在密閉體系恒溫保持72 h和典型體系(包含常壓升溫、常壓保溫、減壓保溫三階段)中的腐蝕試驗結(jié)果。圖3為腐蝕后宏觀形貌。由圖3可見試驗結(jié)束后腐蝕試樣均呈均勻腐蝕形貌。

    圖2 不同溫度下的腐蝕速率

    可觀察到,254SMO的腐蝕速率隨著溫度的升高而增加。按照文獻[11]的標準進行評定,溫度不大于160 ℃時,屬于輕微腐蝕,當(dāng)溫度不小于190 ℃時,變?yōu)橹馗g。溫度升高,加速熱活化過程的動力學(xué)步驟,從而加速腐蝕進程,可見在高溫條件下,體系介質(zhì)對材料的破壞更大。對比典型體系與密閉體系的試驗結(jié)果可見,254SMO在210 ℃下,密閉體系的腐蝕速率是典型體系腐蝕速率的近20倍。

    圖3 密閉體系腐蝕后254SMO的宏觀形貌

    2.2 體系的影響

    典型體系和敞口體系分別升溫至190 ℃和210 ℃,然后在敞口體系下分別恒溫保持72 h情況下進行試驗,254SMO的腐蝕試驗結(jié)果見圖4。試驗結(jié)束后腐蝕試樣均呈均勻腐蝕形貌??梢园l(fā)現(xiàn)敞口體系的腐蝕速率低于密閉體系,但仍遠高于典型體系的腐蝕速率。

    圖4 密閉體系和敞口體系的腐蝕速率

    為了找出密閉體系下不同溫度的腐蝕速率和整個真實反應(yīng)過程中(典型體系)的腐蝕速率存在差別的原因,從化學(xué)反應(yīng)本身出發(fā),對反應(yīng)最終產(chǎn)物進行了比較。室溫下典型體系的產(chǎn)物為干燥的黃褐色固體物質(zhì),而密閉體系下溫度110~160 ℃最終產(chǎn)物為液體,190 ℃和210 ℃最終產(chǎn)物為淡黃色、黑色有游離水析出的固體物質(zhì)(見圖5)??梢?,在典型體系和密閉體系下不同溫度的試驗,得到的最終反應(yīng)產(chǎn)物中水含量存在明顯差別。

    圖5 不同體系的乙交酯合成產(chǎn)物比較

    為了考察是否由于水引起了腐蝕變化,進行了抽真空體系的腐蝕試驗。圖6為254SMO在抽真空體系(升溫至210℃保溫40 min,然后繼續(xù)抽真空在絕壓8 kPa保持72 h)與另外兩種體系的腐蝕速率對比。

    圖6 三種體系的腐蝕速率(210 ℃)

    由圖6可知,在抽真空體系下254SMO的腐蝕速率顯著降低,同典型體系的腐蝕速率相比,材料的腐蝕速率也明顯下降。抽真空體系下的最終反應(yīng)產(chǎn)物為黑色干燥的固體,無游離水析出,可見反應(yīng)物料中水的存在對腐蝕產(chǎn)生了影響。

    為了進一步確認水的存在對腐蝕的影響程度,假定材料在抽真空體系下的腐蝕只發(fā)生在抽真空之前,由于抽真空體系抽真空之前的試驗步驟和典型體系的試驗步驟相同,可以利用式(1)典型體系的腐蝕數(shù)據(jù)來計算整個抽真空體系的腐蝕速率。

    理論計算腐蝕速率=模擬過程腐蝕速率×6 h/72 h

    (1)

    由式(1)得到的理論計算腐蝕速率0.035×6 h/72 h=0.003 mm/a。而抽真空體系的實測值為0.004 mm/a。從計算結(jié)果可以看出,理論計算的腐蝕速率和實際測得的腐蝕速率相差不大。可見上述假定是可以成立的,即減壓抽真空后體系的腐蝕性極其微弱。

    2.3 腐蝕機理探討

    預(yù)聚反應(yīng)過程中反應(yīng)原料乙醇酸和反應(yīng)產(chǎn)物乙醇酸低聚物均為有機酸,它們能夠在水中發(fā)生電離生成相應(yīng)的有機酸根與H+,從而產(chǎn)生電化學(xué)腐蝕環(huán)境,去極化劑為H+和O2,其主要腐蝕機理見下列方程式:

    (2)

    (3)

    (4)

    當(dāng)體系的溫度較高時,因溶解氧的濃度極小,陰極反應(yīng)主要為H+去極化反應(yīng)。存在電化學(xué)腐蝕環(huán)境,酸濃度和溫度升高均能夠促進腐蝕。

    金屬材料在無水或含微量水的有機酸介質(zhì)中發(fā)生的腐蝕為化學(xué)腐蝕,主要反應(yīng)機理如下:

    (5)

    式(5)中RCOOH為乙醇酸或者乙醇酸低聚物。化學(xué)腐蝕與溫度、酸的濃度和活性有關(guān)。一般溫度升高、酸的濃度增大和活性增加,介質(zhì)腐蝕性增大。但是有機酸的化學(xué)腐蝕通常存在一個臨界溫度值,低于這個溫度,腐蝕輕微,一旦超過這個溫度,腐蝕速率將隨著溫度的升高明顯增大。從抽真空體系下的腐蝕試驗結(jié)果來看,溫度210 ℃應(yīng)低于上述臨界溫度值。

    金屬在模擬實際反應(yīng)過程(典型體系)中發(fā)生電化學(xué)腐蝕還是化學(xué)腐蝕由反應(yīng)物料中水含量決定。從典型體系、密閉體系、敞口體系和抽真空體系腐蝕試驗結(jié)果可看出,在溫度190~210 ℃范圍密閉體系和敞口體系下,金屬腐蝕主要由電化學(xué)腐蝕控制,而在典型體系下,主要受化學(xué)腐蝕控制。原因是在該溫度區(qū)間真實反應(yīng)過程中,物料的水含量不足以產(chǎn)生電化學(xué)腐蝕環(huán)境。真實反應(yīng)過程中腐蝕由電化學(xué)腐蝕還是化學(xué)腐蝕控制與介質(zhì)中的水含量有關(guān)。

    3 結(jié) 論

    (1)密閉體系下,隨著溫度的升高,254SMO在乙交酯預(yù)聚過程中的耐蝕性降低。高溫下(≥190 ℃)254SMO腐蝕嚴重。

    (2)254SMO在抽真空的兩種體系(典型體系和抽真空體系)下腐蝕輕微,其腐蝕速率遠小于未抽真空的兩種體系(密閉體系和敞口體系),說明體系中水是引起腐蝕的重要因素。抽真空能夠去除體系中的水,可顯著降低介質(zhì)的腐蝕性。

    (3)乙交酯預(yù)聚過程中存在電化學(xué)腐蝕環(huán)境和化學(xué)腐蝕環(huán)境,抽真空體系下屬于化學(xué)腐蝕,腐蝕速率遠小于典型反應(yīng)體系,說明化學(xué)腐蝕極其輕微。

    (4)在實際預(yù)聚過程中應(yīng)合理控制工藝,避免高溫下體系中存在游離水。

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