利用熱重分析技術(shù)淺析微波處理對(duì)棉、羊毛、聚酯纖維的熱穩(wěn)定性影響

文/陳澤蕓

1 引言

紡織品檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室中，烘干效率是直接影響檢測(cè)效率的重要因素之一。目前熱風(fēng)烘箱法是紡織纖維烘干的基本方法，根據(jù)纖維組分的多少，需在密閉的通風(fēng)烘箱內(nèi)烘干4～16小時(shí)，雖然結(jié)果準(zhǔn)確、穩(wěn)定，但是烘干時(shí)間長(zhǎng)，極大地制約了紡織品纖維成分定量分析效率的提高，不能滿足實(shí)驗(yàn)室紡織品的快速檢測(cè)客觀需求。

相較于傳統(tǒng)熱風(fēng)烘箱法，微波干燥處理技術(shù)是一種新型的、節(jié)能高效的熱能技術(shù)，因微波對(duì)水分子的作用效果顯著，特別是在真空負(fù)壓狀態(tài)下，微波對(duì)水分子的作用效果顯著，能達(dá)到快速烘干的目的，其能縮短檢測(cè)周期，提高檢測(cè)效率，符合目前發(fā)展快速檢測(cè)的趨勢(shì)。采用微波干燥技術(shù)，需先研究其對(duì)纖維組分的熱學(xué)性能影響，以確保其可用于紡織品成分分析的快速烘干。而熱重分析則是在程序控制溫度的條件下，測(cè)量物質(zhì)的物理性質(zhì)與溫度關(guān)系的一種技術(shù)，因此，利用熱重分析技術(shù)，可用于對(duì)纖維物質(zhì)的熱學(xué)性能進(jìn)行研究。

本文將以幾種纖維為試驗(yàn)對(duì)象，研究提出了利用熱重分析技術(shù)，對(duì)幾種纖維經(jīng)微波干燥技術(shù)前后的熱學(xué)性能進(jìn)行測(cè)量，得出相關(guān)曲線，并對(duì)曲線進(jìn)行對(duì)比分析，從而驗(yàn)證微波干燥技術(shù)對(duì)幾種纖維的熱學(xué)性能的影響，以此研究微波干燥技術(shù)在紡織品成分分析方面的可行性。

2 主要內(nèi)容

2.1 原理與方案

纖維在程序控制溫度下，其質(zhì)量與溫度會(huì)呈現(xiàn)一定的變化關(guān)系，利用熱重分析（TG）和微分熱重分析（DTG）技術(shù)得到的分析結(jié)果，可用來(lái)探討微波處理方式對(duì)纖維的熱學(xué)性能影響，從而達(dá)到研究纖維試樣經(jīng)微波處理前后的熱穩(wěn)定性和組分性質(zhì)的目的。

2.2 方法與標(biāo)準(zhǔn)

參照FZ/T 01057、GB/T 2910標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行試驗(yàn)。

2.3 試樣

為確保樣品的標(biāo)準(zhǔn)化，最大限度地避免因同類樣品中相互之間的差異而對(duì)研究結(jié)果的干擾影響。本文分別選取標(biāo)準(zhǔn)GB 7565《紡織品 色牢度試驗(yàn) 棉和粘纖標(biāo)準(zhǔn)貼襯織物規(guī)格》、GB 7568.1《紡織品 色牢度試驗(yàn) 毛標(biāo)準(zhǔn)貼襯織物規(guī)格》、GB 7568.4《紡織品 色牢度試驗(yàn) 聚酯標(biāo)準(zhǔn)貼襯織物規(guī)格》中棉、羊毛、聚酯纖維貼襯織物作為試樣。

2.4 主要儀器

微波烘干箱：型號(hào)為YN-2KW微波紅外調(diào)頻干燥箱；最高溫度108℃，電壓380V，微波頻率（2450±50）MHz，功率0～2kW，功率可調(diào)，由廣州越能工業(yè)微波設(shè)備有限公司制造。

熱重分析儀：型號(hào)：綜合熱分析儀STA 449 F3 Jupiter；坩堝：Al2O3坩堝；氣氛：N2（氣體流量為50 mL/min）；溫度范圍：30℃ ～1000℃；升溫速度：20℃/min。

2.5 條件

實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)溫濕度，溫度：20℃～22℃，相對(duì)濕度：64%～67%。

2.6 試驗(yàn)過(guò)程

依次分別選取棉、羊毛、聚酯纖維貼襯織物（重量大于1g）各2份作為試樣；

將1份棉、羊毛、聚酯纖維貼襯織物試樣，在水中完全濕透后，依次各自分別在微波烘干箱中干燥10分鐘（功率2kW、溫度90℃）；

將微波處理后的1份棉、羊毛、聚酯纖維貼襯織物與1份以上各纖維的空白樣，用剪刀充分剪碎成粉末待測(cè)，分別用熱重分析儀進(jìn)行熱重分析，得到各纖維經(jīng)微波處理前后的熱重分析圖。

3 結(jié)果與討論

3.1 棉纖維

棉纖維經(jīng)微波處理前后的熱重分析圖對(duì)比如圖1。

從圖1可以看出，棉纖維的熱分解分為失水、快速失重和緩慢失重3個(gè)階段。第一階段從室溫到初始分解溫度，由于棉纖維素吸附水分的蒸發(fā)，樣品失去表層水分，質(zhì)量略有下降。第二階段從初始分解溫度到終止分解溫度內(nèi)，是主要階段，此階段棉纖維上羰基和C-H鍵斷裂，發(fā)生高分子降解的過(guò)程，析出大量揮發(fā)物，失重率高達(dá)80%以上，出現(xiàn)熱解峰主要是由纖維素?zé)峤猱a(chǎn)生。第三階段從終止分解溫度開(kāi)始，樣品熱解失重緩慢，到1000℃時(shí)樣品殘余量在10%以內(nèi)。從表1熱重分析指標(biāo)值對(duì)比表中可以看出，棉纖維經(jīng)微波處理后，相比于棉纖維空白樣品，在熱重分析中，質(zhì)量損失過(guò)程中的各個(gè)指標(biāo)：初始分解溫度、最大分解速率溫度、終止分解溫度均相當(dāng)接近，可見(jiàn)微波干燥技術(shù)對(duì)棉纖維的熱穩(wěn)定性和組分性質(zhì)幾無(wú)影響。

圖1 棉纖維經(jīng)微波處理前后的熱重分析圖對(duì)比

3.2 羊毛纖維

羊毛纖維經(jīng)微波處理前后的熱重分析圖對(duì)比如圖2。

圖2 羊毛纖維經(jīng)微波處理前后的熱重分析圖對(duì)比

從圖2可以看出，羊毛纖維的熱分解過(guò)程主要分為失水、快速失重和緩慢失重3個(gè)階段，但其初始分解溫度較棉纖維低，為250℃，隨后繼續(xù)分解，但分解速率較棉纖維低，熱分解失重臺(tái)階無(wú)棉纖維明顯，并在330℃左右達(dá)到峰值最大分解速率，在1000℃時(shí)質(zhì)量殘余量較多，達(dá)到20%左右。從表2熱重分析指標(biāo)值對(duì)比表中可以看出，經(jīng)微波處理的樣品，與羊毛纖維的空白比對(duì)樣，在熱重分析中，質(zhì)量損失過(guò)程中的指標(biāo)與1000℃時(shí)質(zhì)量殘余量均十分接近。而從圖2熱重分析TG圖中可以明顯看出，兩條曲線趨向的吻合度較高，幾乎處于重疊的狀態(tài)，說(shuō)明微波干燥技術(shù)對(duì)羊毛纖維的熱穩(wěn)定性和組分性質(zhì)幾無(wú)影響。

表1 棉纖維經(jīng)微波處理前后的熱重分析指標(biāo)對(duì)比

表2 羊毛纖維經(jīng)微波處理前后的熱重分析指標(biāo)對(duì)比

表3 聚酯纖維經(jīng)微波處理前后的熱重分析指標(biāo)對(duì)比

3.3 聚酯纖維

聚酯纖維經(jīng)微波處理前后的熱重分析圖對(duì)比如圖3。

從圖3可以看出，由于聚酯纖維吸水性差，公定回潮率僅為0.4%，因此聚酯纖維的熱分解主要分為快速快速失重和緩慢失重2個(gè)階段。相較于棉、羊毛纖維，聚酯纖維的初始分解溫度較高，為420℃左右，之后分解迅速，質(zhì)量損失明顯，并在438℃左右達(dá)到最大分解速率。從表3中可以看出，聚酯纖維經(jīng)微波處理后，其初始分解溫度、終止分解溫度均有所下降，但幅度很小，從表3中聚酯纖維經(jīng)微波處理前后的熱重分析指標(biāo)對(duì)比可以看出，熱重分析中的關(guān)鍵指標(biāo)，如初始分解溫度、最大分解速率溫度、終止分解溫度、1000℃時(shí)質(zhì)量殘余量等，仍然是十分接近的。從圖3中可以看出兩條曲線的重合度也較高，表明微波干燥技術(shù)對(duì)聚酯纖維的熱穩(wěn)定性和組分性質(zhì)影響甚小。

4 結(jié)論

4.1 棉纖維、羊毛纖維和聚酯纖維均擁有特定的熱重曲線，結(jié)合熱重分析的明顯特征指標(biāo)：初始分解溫度、最大分解速率溫度、終止分解溫度、質(zhì)量殘余量，可用于研究纖維的熱穩(wěn)定性和組分性質(zhì)。

4.2 通過(guò)各自對(duì)比微波處理前后，棉纖維、羊毛纖維、聚酯纖維的熱重分析曲線，表明微波處理技術(shù)對(duì)三種纖維的熱穩(wěn)定性和組分性質(zhì)幾乎無(wú)影響。

4.3 結(jié)果表明微波處理技術(shù)可用于實(shí)驗(yàn)室紡織品成分分析的快速烘干。試驗(yàn)單次烘干時(shí)間較傳統(tǒng)熱風(fēng)烘箱法縮短至少1小時(shí)以上，節(jié)能20%～30%。