麥秸石膏復(fù)合材料力學(xué)性能和抗火性能研究

岳 孔，李萌禹，劉 健，王 璐，劉偉慶，陸偉東

麥秸石膏復(fù)合材料力學(xué)性能和抗火性能研究

岳 孔1,2，李萌禹1，劉 健1，王 璐1，劉偉慶1，陸偉東1

（1. 南京工業(yè)大學(xué)土木工程學(xué)院，南京 211800；2. 聚合物分子工程國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室（復(fù)旦大學(xué)），上海 200433）

為提高麥秸利用率，增強(qiáng)石膏板力學(xué)性能，改善現(xiàn)有木基石膏板的抗火性能，試驗(yàn)以粒徑分別為0.30～0.60和0.18～0.30 mm的粗、細(xì)2種麥秸纖維為增強(qiáng)相，以建筑石膏為連續(xù)相，采用復(fù)合常溫固化型結(jié)構(gòu)膠粘劑代替添加石膏緩凝劑的傳統(tǒng)方式，提出了麥秸石膏復(fù)合材料初步成型和加濕增強(qiáng)的兩步法制備工藝，并與杉木纖維和杉木刨花石膏復(fù)合材料的力學(xué)性能和抗火性能進(jìn)行對比。結(jié)果表明，細(xì)麥秸纖維石膏復(fù)合材料的物理力學(xué)性能優(yōu)于粗麥秸纖維石膏復(fù)合材料，其內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度、靜曲強(qiáng)度、彈性模量和吸水厚度膨脹率分別為0.33 MPa、7.1 MPa、2370 MPa和2.82%，滿足《LY/T 1598-2011石膏刨花板》標(biāo)準(zhǔn)的要求。由于麥秸本身具有較低的導(dǎo)熱系數(shù)和較高的灰分含量，麥秸石膏復(fù)合材料具有較杉木石膏復(fù)合材料更優(yōu)的抗火性能，其點(diǎn)燃時(shí)間較杉木纖維石膏復(fù)合材料高，無明顯熱釋放速率峰值。與杉木纖維石膏材料和杉木刨花石膏材料相比，細(xì)麥秸纖維石膏復(fù)合材料的總熱釋放量分別低48.18%和35.87%，CO2生成速率主峰分別低42.25%和38.81%，CO生成速率主峰相近，殘重率略高。試件殘照表明麥秸石膏復(fù)合材料試件燃燒后外觀形貌更完整，炭化程度減輕。通過掃描電鏡發(fā)現(xiàn)，麥秸纖維的外表面較光滑，石膏主要吸附在麥秸的內(nèi)表面，較小纖維單元有利于增加石膏與麥秸內(nèi)表面的接觸面積。因此，從微觀上說明了細(xì)麥秸纖維石膏復(fù)合材料的力學(xué)性能較高的原因。麥秸稈光滑的外表面幾乎充滿SiO2，這也說明了麥秸石膏復(fù)合材料有較好抗火性能的原因。研究可為石膏基復(fù)合材料的功能提升和麥秸石膏復(fù)合材料產(chǎn)品的工程應(yīng)用提供參考。

復(fù)合材料；物理性能；力學(xué)性能；麥秸；杉木；制備工藝；抗火性能

0 引 言

中國作為農(nóng)業(yè)大國，秸稈資源豐富，2015年全國農(nóng)作物秸稈總資源量達(dá)9.3億t，但其利用率較低，出現(xiàn)焚燒大量秸稈現(xiàn)象，致使環(huán)境污染，提高農(nóng)作物秸稈利用率已成為亟需解決的問題[1-2]。中國小麥秸稈約占秸稈總量的19%，小麥秸稈中纖維素、木質(zhì)素和半纖維素含量分別為30.5%、18.0%和23.5%，可替代傳統(tǒng)木基板材用原材料，是減小木材供需矛盾的重要途徑[3-4]。

因石膏板輕質(zhì)、環(huán)保、節(jié)能，在建筑領(lǐng)域中廣泛應(yīng)用[5]。石膏板在制造過程中，水化完成后，形成天然存在的二水石膏是石膏板成型的核心[6-7]。由于含有大量結(jié)晶水，火災(zāi)時(shí)石膏板能夠吸收大量熱，因此石膏板普遍被用作防火材料[8]。以16 mm厚石膏板為覆面材料、以木材或輕鋼為龍骨的墻體，其耐火極限可達(dá)到120 min[9-10]。但是，相比于其他結(jié)構(gòu)板材，石膏板的力學(xué)性能明顯不足，其抗拉強(qiáng)度和抗壓強(qiáng)度分別僅為1.10和3.28 MPa[11]，在加工、運(yùn)輸和施工過程中易發(fā)生撕裂或折斷[12-13]，因此傳統(tǒng)石膏板僅用作不受力的室內(nèi)隔墻和裝飾板等材料。同時(shí)，石膏板耐水性能較差，不能應(yīng)用于浴室和廚房等高濕環(huán)境。

石膏刨花板以熟石膏為膠凝材料、木質(zhì)刨花為增強(qiáng)相，外加緩凝劑壓制成型，因此兼具石膏板和普通刨花板的優(yōu)點(diǎn)，有一定的耐火性能和較好的力學(xué)性能[14-15]。石膏刨花板的傳統(tǒng)制備工藝決定了緩凝劑和增強(qiáng)相種類是其性能優(yōu)劣的關(guān)鍵參數(shù)。現(xiàn)有研究表明，緩凝劑能夠減緩石膏的硬化速度，為石膏與增強(qiáng)相的混合和板材成型爭取了操作時(shí)間，但緩凝劑破壞了石膏晶體的結(jié)構(gòu)，使其硬化后的孔徑增大，導(dǎo)致板材強(qiáng)度降低[16]。拌和用水量也是影響石膏強(qiáng)度的一個(gè)重要參數(shù)，當(dāng)用水量減少時(shí)，可降低硬化體孔徑，提高強(qiáng)度[17]。除了傳統(tǒng)的木質(zhì)刨花，增強(qiáng)相還可以采用竹材[18]、洋麻桿[19]、麥秸以及甘蔗渣[20]等。研究表明，以麥秸為增強(qiáng)相、石膏為膠凝材料，能夠制備麥秸石膏復(fù)合材料[21-23]。但麥秸表皮被蠟層覆蓋，該層降低了麥秸與水的濕潤性，從而阻止了石膏漿體滲入到秸稈細(xì)胞壁，降低了石膏與麥秸的膠合性能[24]，導(dǎo)致其力學(xué)性能較低。

大量試驗(yàn)表明，當(dāng)石膏刨花板中木膏比為0.25～0.30、水膏比為0.4時(shí)，板材力學(xué)性能最優(yōu)[25-28]?？紤]到石膏刨花板傳統(tǒng)制備工藝均是建立在添加緩凝劑基礎(chǔ)上[25-28]，但緩凝劑的添加會(huì)導(dǎo)致二水石膏晶體尺寸增加、孔結(jié)構(gòu)劣化，是板材強(qiáng)度下降的主要原因[29]。結(jié)合不同增強(qiáng)相尺寸對石膏板性能有顯著影響的研究發(fā)現(xiàn)[30]，以及石膏基復(fù)合材料在應(yīng)用中主要起到抗火作用，但現(xiàn)有研究少有同時(shí)基于力學(xué)性能和降低熱量、煙氣釋放等抗火性能的研究現(xiàn)狀[25-28, 31-32]，為將麥秸石膏復(fù)合材料應(yīng)用于建筑結(jié)構(gòu)領(lǐng)域。試驗(yàn)在最優(yōu)原材料配比（木膏比為0.30、水膏比為0.4）的既有研究基礎(chǔ)上，以不同形態(tài)的麥秸纖維、石膏和室溫固化型結(jié)構(gòu)用三聚氰胺-脲醛樹脂為原材料，提出了免加緩凝劑的麥秸纖維石膏板兩步法生產(chǎn)工藝，并開展麥秸石膏復(fù)合材料物理和力學(xué)性能和燃燒性能研究，以期為石膏基復(fù)合材料的功能提升和麥秸石膏復(fù)合材料產(chǎn)品的工程應(yīng)用提供參考。

1 材料與方法

1.1 材料與設(shè)備

1.1.1 試驗(yàn)材料

建筑石膏粉由湖北美基石膏制品有限公司提供。粗、細(xì)兩種麥秸纖維，以及杉木纖維和杉木刨花均由實(shí)驗(yàn)室自制。其中，麥秸產(chǎn)自山東省濟(jì)寧市，為2018年6月收割，陰涼通風(fēng)處儲(chǔ)存，試驗(yàn)前烘干至含水率達(dá)8%～12%，其堆積密度為27.89 kg/m3，無發(fā)霉、變色、腐朽等可視缺陷；杉木分別產(chǎn)自浙江省湖州市，20℃和65%相對濕度環(huán)境中平衡后，其平均氣干密度分別為0.486 g/cm3。粗、細(xì)麥秸纖維和杉木纖維的粒徑分別為0.30～0.60、0.18～0.30和0.24～0.56 mm，杉木刨花的寬度和厚度分別為1.60～3.16和0.16～0.82 mm。膠黏劑為雙組份三聚氰胺-脲醛樹脂（melamine-urea formaldehyde，MUF），由Akzo Nobel Adhesives Pte. Ltd提供，主劑為白色粉狀固體，固化劑為黃色液體。

1.1.2 儀器與設(shè)備

BX-218型雙鼓輪刨片機(jī)（鄭州榮銘機(jī)械設(shè)備有限公司）；BX-216型鼓式削片機(jī)（鄭州一銘機(jī)械設(shè)備有限公司）；ZSP-300型高濃盤磨機(jī)（吉林造紙（集團(tuán)）有限公司造紙機(jī)械廠）；HN-50型攪拌機(jī)（上海菲力博實(shí)業(yè)有限公司）；XLB-D680型平板硫化機(jī)（青島信本科技有限公司）；WDW-50E型電子萬能試驗(yàn)機(jī)（濟(jì)南鑫光試驗(yàn)機(jī)制造有限公司）；FTT0007型錐形量熱儀（Fire Testing Technology LTD, UK），Phenom Pro 型臺(tái)式掃描電鏡（復(fù)納科學(xué)儀器（上海）有限公司）。

1.2 石膏基復(fù)合材料制備

預(yù)設(shè)粒徑的杉木刨花先由削片機(jī)粗加工，再由刨片機(jī)細(xì)加工得到。麥秸纖維和杉木纖維首先通過削片機(jī)加工成刨花，再采用高濃盤磨機(jī)通過不同熱磨次數(shù)加工制成，其中，細(xì)麥秸纖維和杉木纖維的熱磨次數(shù)均為3次，粗麥秸纖維的熱磨次數(shù)為2次。

根據(jù)文獻(xiàn)[25]，確定石膏基復(fù)合材料制備參數(shù)中水膏比為0.4，木膏比為0.3。根據(jù)單層刨花板施膠量為6%～10%時(shí)板材性能最優(yōu)的研究[33]，本文取施膠量為8%，并通過換算，取MUF主劑質(zhì)量為干纖維或干刨花質(zhì)量的33%，再將質(zhì)量比為5:1:9的MUF主劑、MUF固化劑和水混合形成膠液，均勻噴灑在增強(qiáng)相表面，再與石膏粉進(jìn)行充分混合。在室溫條件下（22 ℃）對攪拌后的混合料冷壓，時(shí)間為6 h，壓力為4 MPa，壓合全過程采用厚度規(guī)控制板材厚度，使石膏基復(fù)合材料初步成型。在初步成型的板材表面噴水，水分施加量由水膏比（0.4）計(jì)算得到，噴水后對板材二次冷壓，時(shí)間不少于8 h，壓力為1 MPa，以使其強(qiáng)度達(dá)到終強(qiáng)度的80%以上，壓合全過程采用厚度規(guī)控制板材厚度；將成型后的板材置于45 ℃環(huán)境中，直至含水率達(dá)到2%～3%，最后將板材在（20±2）℃、65%±5%相對濕度環(huán)境中養(yǎng)護(hù)7 d。試驗(yàn)板材尺寸為400 mm×400 mm×10 mm，密度為1.2 g/cm3。

1.3 試驗(yàn)方法

材料的力學(xué)性能測試根據(jù)文獻(xiàn)[34]進(jìn)行，測試指標(biāo)包括密度和24 h吸水厚度膨脹率（thickness swelling, TS）2個(gè)物理性能參數(shù)，以及內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度（internal bond strength，IB）、靜曲強(qiáng)度（modulus of rupture，MOR）和彈性模量（modulus of elasticity，MOE）共計(jì)3個(gè)力學(xué)性能參數(shù)，力學(xué)性能指標(biāo)重復(fù)試件數(shù)量均為8個(gè)，測試結(jié)果取平均值。麥秸和杉木的灰分含量測試根據(jù)文獻(xiàn)[35]進(jìn)行，重復(fù)試件數(shù)量為5個(gè)，測試結(jié)果取平均值。

燃燒性能測試根據(jù)文獻(xiàn)[36]進(jìn)行，測試指標(biāo)包括點(diǎn)燃時(shí)間、熱釋放速率、總熱釋放量、CO2和CO生成速率、煙生成速率和殘重率，垂直熱輻射強(qiáng)度設(shè)定為50 kW/m2，利用電弧點(diǎn)燃，數(shù)據(jù)采集頻率為1次/5s。燃燒性能測試的重復(fù)試件數(shù)量為2個(gè)，測試結(jié)果取平均值。

2　結(jié)果與分析

2.1 物理力學(xué)性能

經(jīng)測試，麥秸和杉木的灰分質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為5.33%和0.74%。經(jīng)刨片和熱磨后得到的不同粒徑的麥秸纖維以及杉木纖維和杉木刨花，其形態(tài)見圖1。

圖1 石膏基復(fù)合材料增強(qiáng)相形態(tài)

由于麥秸表層含有蠟質(zhì)成分和二氧化硅，硬度較木材高，因此在相同熱磨條件下，得到的木材纖維粒徑較麥秸更小、且更加均勻。經(jīng)測量，細(xì)麥秸纖維的粒徑在0.18～0.30 mm范圍內(nèi)，杉木纖維粒徑在0.12～0.20 mm范圍內(nèi)，粗麥秸纖維的粒徑在0.30～0.60 mm范圍內(nèi)，杉木刨花的粒徑在0.60～2.00 mm范圍內(nèi)。

采用不同粒徑的麥秸纖維、杉木纖維和杉木刨花等增強(qiáng)相所制備的石膏基復(fù)合材料見圖2。

圖2 不同增強(qiáng)相的石膏基復(fù)合材料

由圖2可知，由于纖維粒徑遠(yuǎn)小于刨花，因此，不同增強(qiáng)相石膏復(fù)合材料表面的粗糙度明顯不同，其中，增強(qiáng)相采用細(xì)麥秸纖維和杉木纖維的石膏基復(fù)合材料，其表面平整度和光潔度更高（見圖2a和2c），增強(qiáng)相為粗麥秸纖維的次之（見圖2b），杉木刨花的平整度最低（見圖2d）。

增強(qiáng)相種類和形態(tài)對石膏基復(fù)合材料力學(xué)性能影響的對比結(jié)果見表1。

表1 不同增強(qiáng)相石膏基復(fù)合材料力學(xué)性能

由于兩相間黏結(jié)性能對石膏基復(fù)合材料力學(xué)性能有顯著影響[14]，采用MUF代替緩凝劑，在起到增強(qiáng)石膏與增強(qiáng)相之間的黏結(jié)作用的同時(shí)，還避免了傳統(tǒng)制備工藝中添加緩凝劑導(dǎo)致石膏晶體孔徑劣化的影響。提出的石膏基復(fù)合材料初步成型和加濕養(yǎng)護(hù)兩步法生產(chǎn)工藝，第一階段借助膠黏劑的黏結(jié)作用使材料有一定的初強(qiáng)度，滿足板材運(yùn)輸?shù)然静僮饕?；第二階段通過添加水分，使得復(fù)合材料的強(qiáng)度進(jìn)一步提高，直至達(dá)到終強(qiáng)度。該工藝分成兩步依次進(jìn)行，解決了石膏水化對水分的需要和過多水分稀釋膠黏劑濃度、降低兩相黏結(jié)效果的矛盾。

因此，采用該工藝的石膏基復(fù)合材料具有較優(yōu)的物理力學(xué)性能（見表1）。細(xì)麥秸纖維石膏復(fù)合材料的物理力學(xué)性能滿足《LY/T 1598-2011石膏刨花板》標(biāo)準(zhǔn)[37]的要求。同時(shí)，其內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度、靜曲強(qiáng)度、彈性模量分別較文獻(xiàn)[21]高65.00%、18.33%和80.92%，較文獻(xiàn)[22]最優(yōu)工藝下對應(yīng)指標(biāo)高106.25%、255.00%和31.67%。文獻(xiàn)[20]所采用的麥秸與石膏質(zhì)量比為0.308，與本研究的料膏比0.3接近，對比發(fā)現(xiàn)，細(xì)麥秸纖維石膏復(fù)合材料的彈性模量較文獻(xiàn)[20]低4.47%，但內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度和靜曲強(qiáng)度分別高83.33%和40.04%。

根據(jù)表1，細(xì)麥秸纖維石膏復(fù)合材料的各項(xiàng)力學(xué)性能均是粗麥秸纖維石膏復(fù)合材料的2倍以上，杉木纖維石膏復(fù)合材料的力學(xué)性能僅略大于細(xì)麥秸纖維石膏復(fù)合材料，杉木刨花石膏復(fù)合材料的力學(xué)性能均遠(yuǎn)高于其他3組材料。由此看出，增強(qiáng)相的形態(tài)和種類均是影響復(fù)合材料力學(xué)性能的參數(shù)。

相同工藝條件下，細(xì)麥秸纖維石膏復(fù)合材料的內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度、靜曲強(qiáng)度、彈性模量和密度分別比粗麥秸纖維石膏復(fù)合材料高200.00%、115.15%、121.50%和14.02%，吸水厚度膨脹率低17.54%。主要原因是當(dāng)纖維尺寸越大，與石膏膠合后的孔隙就越大，在加濕養(yǎng)護(hù)階段，過多的水就會(huì)更容易存在于石膏與麥秸的孔隙當(dāng)中，破壞板材初成型階段的原有粘結(jié)，降低石膏與麥秸之間的膠合強(qiáng)度，從而使板材厚度發(fā)生部分回彈。

杉木纖維的形態(tài)與細(xì)麥秸纖維相似，與細(xì)麥秸纖維石膏復(fù)合材料相比，杉木纖維石膏復(fù)合材料的內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度、靜曲強(qiáng)度、彈性模量和密度分別高36.36%、23.94%、16.88%和10.66%，吸水厚度膨脹率低51.06%?？梢钥闯?，杉木纖維石膏復(fù)合材料的物理力學(xué)性能較優(yōu)，主要是因?yàn)辂溄毡砻嬗稍魉南瀸痈采w[24]，降低了材料之間的黏結(jié)，使板材在養(yǎng)護(hù)過程中產(chǎn)生厚度回彈。此外，麥秸的密度小于杉木，在相同料膏比的情況下，麥秸有更大的比表面積，單位面積上的石膏和膠黏劑相對較少，從而影響了石膏與麥秸之間的粘結(jié)。除界面黏結(jié)外，與杉木纖維相比，麥秸纖維自身的強(qiáng)度較低[38]，這也是麥秸纖維石膏復(fù)合材料力學(xué)性能低于杉木纖維材料的原因。

表1表明，杉木刨花石膏復(fù)合材料的物理力學(xué)性能明顯優(yōu)于杉木纖維，其內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度、靜曲強(qiáng)度和彈性模量分別比杉木纖維石膏復(fù)合材料高184.44%、87.50%和165.34%，密度和吸水厚度膨脹率分別低7.41%和10.87%?？梢钥闯?，盡管杉木刨花石膏復(fù)合材料的密度略小，但力學(xué)性能卻更高。主要是因?yàn)?，纖維與刨花之間的形態(tài)差異較大，當(dāng)采用相同的料膏比時(shí)，纖維的比表面積更大，則單位面積所覆蓋的石膏和膠黏劑的量相對較少，使得其膠合性能不及杉木刨花石膏復(fù)合材料。

2.2 燃燒性能

2.2.1 點(diǎn)燃時(shí)間

點(diǎn)燃時(shí)間指從材料表面受熱到穩(wěn)定燃燒所用的時(shí)間，是衡量建筑材料是否易于被點(diǎn)燃的重要參數(shù)[39-40]，材料的點(diǎn)燃時(shí)間越短，其越易被點(diǎn)燃，火災(zāi)危險(xiǎn)性越大[41]。

增強(qiáng)相分別為粗、細(xì)麥秸纖維的石膏復(fù)合材料點(diǎn)燃時(shí)間，以及與杉木纖維和杉木刨花的對比見圖3。

從圖3可以看出，杉木纖維石膏復(fù)合材料的點(diǎn)燃時(shí)間為171 s，杉木刨花石膏復(fù)合材料較前者推遲了589 s，而麥秸纖維石膏復(fù)合材料在試驗(yàn)測試中未被點(diǎn)燃，其點(diǎn)燃時(shí)間超過1 200 s，表明材料在試驗(yàn)過程中沒有形成穩(wěn)定燃燒，一直處于陰燃狀態(tài)，這可能與材料的導(dǎo)熱系數(shù)相關(guān)，麥秸導(dǎo)熱系數(shù)較木材低，能夠阻礙熱量傳遞，使燃燒難以進(jìn)行[38,42]。此外，麥秸灰分質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5.33%，遠(yuǎn)高于木材中0.74%的灰分含量，而灰分可以有效抑制燃燒[38,43]。因此，采用麥秸生產(chǎn)的復(fù)合材料可以有效延遲點(diǎn)燃時(shí)間，起到較好的抗火作用。

圖3 點(diǎn)燃時(shí)間

2.2.2 熱量釋放

1）熱釋放速率

熱釋放速率指單位面積的熱量釋放速率，能夠表示燃燒過程中材料熱解和揮發(fā)性可燃物生成的程度[39-40]。4組石膏基復(fù)合材料的熱釋放速率見圖4。

圖4 熱釋放速率和總熱釋放量曲線

圖4表明，以杉木纖維為增強(qiáng)相的石膏基復(fù)合材料有兩個(gè)明顯的熱釋放速率峰值，分別對應(yīng)第一燃燒階段和第二燃燒階段，且第二燃燒階段中的熱釋放速率峰值更高，為熱釋放速率主峰。杉木纖維石膏復(fù)合材料的第一個(gè)放熱峰在210 s處出現(xiàn)，峰值為51.00 kW/m2；第二個(gè)放熱峰出現(xiàn)在870 s，為87.45 kW/m2。燃燒性能試驗(yàn)開始階段表層材料在熱輻射作用下，先受熱分解析出可燃?xì)怏w，并在表面點(diǎn)燃，形成持續(xù)燃燒，出現(xiàn)第一個(gè)放熱峰，但由于在第一燃燒階段木材燃燒所形成的炭化層以及石膏成分均有一定的阻燃效果，使熱量傳遞受阻，熱釋放速率迅速下降[40]。隨著表層材料的炭化龜裂和石膏脫水，內(nèi)層材料逐漸接受到熱量輻射，引起內(nèi)部材料的熱分解和燃燒，形成第二個(gè)放熱峰。

杉木刨花石膏復(fù)合材料僅在第二燃燒階段出現(xiàn)峰值，出現(xiàn)的時(shí)間點(diǎn)比杉木纖維石膏復(fù)合材料提前65 s左右，峰值約是其的89%。麥秸纖維石膏復(fù)合材料沒有形成明顯的峰值，主要原因是材料一直處于陰燃狀態(tài)，燃燒速度較為緩慢，抑制了熱釋放峰的出現(xiàn)。此外，細(xì)麥秸纖維石膏復(fù)合材料的熱釋放速率一直低于粗麥秸纖維石膏復(fù)合材料，可能是因?yàn)榍罢叩拿芏缺群笳叽?，則導(dǎo)溫系數(shù)較小，使得材料內(nèi)各點(diǎn)溫度趨于一致能力較弱[44]，從而延緩熱量從受火面?zhèn)鬟f到背火面。

2）總熱釋放量

總熱釋放量為單位面積材料燃燒釋放出的總熱量，數(shù)值越大，越多的熱量就會(huì)釋放出，從而引起更大的火災(zāi)風(fēng)險(xiǎn)[39-40]。4組石膏基復(fù)合材料的總熱釋放量見圖4。

從圖4可以看出，杉木纖維石膏復(fù)合材料有兩次總熱釋放量快速增長階段，分別對應(yīng)熱釋放速率峰值出現(xiàn)的時(shí)間點(diǎn)，第二階段的增長期比第一階段持續(xù)的時(shí)間更長，且增長率更大，表明第二階段的燃燒更為劇烈。杉木刨花石膏復(fù)合材料僅在第二燃燒階段出現(xiàn)總熱釋放量快速增長階段，其余階段增長率相對較緩，此結(jié)果與熱釋放速率的結(jié)果一致。

相比于杉木石膏復(fù)合材料，麥秸纖維石膏復(fù)合材料的總熱釋放量變化相對平緩，未出現(xiàn)快速增長時(shí)期，這也與麥秸石膏復(fù)合材料的陰燃狀態(tài)有關(guān)，粗麥秸纖維石膏復(fù)合材料最終的總熱釋放量分別較杉木纖維石膏材料和杉木刨花石膏材料低21.07%和2.33%，細(xì)麥秸纖維石膏復(fù)合材料分別低48.18%和35.87%。進(jìn)一步對比發(fā)現(xiàn)，細(xì)麥秸纖維石膏復(fù)合材料最終的總熱釋放量比粗麥秸纖維石膏復(fù)合材料低45.36%，主要還是密度差異導(dǎo)致。

2.2.3 總煙釋放

1）CO2生成速率

CO2生成速率指材料燃燒時(shí)生成CO2的速率[45-46]。4組石膏基復(fù)合材料的CO2生成速率見圖5。

對比圖4和圖5可以發(fā)現(xiàn)，二者中對應(yīng)曲線趨勢基本相同，說明板材燃燒時(shí)的熱量釋放和CO2生成是同步進(jìn)行，且有相同的變化趨勢。

杉木纖維石膏復(fù)合材料有兩個(gè)CO2生成速率峰值，分別對應(yīng)于兩個(gè)燃燒階段，而其余階段變化相對平緩。第一個(gè)峰值在215 s時(shí)出現(xiàn)，為0.049 g/s；第二個(gè)在870 s時(shí)出現(xiàn)，為0.071 g/s。麥秸纖維石膏復(fù)合材料和杉木刨花石膏復(fù)合材料的CO2生成速率曲線僅在第二燃燒階段出現(xiàn)峰值，各自的峰值分別是杉木纖維石膏復(fù)合材料的56%、58%和96%。由此可以看出增強(qiáng)相采用麥秸，其復(fù)合材料燃燒過程中CO2生成速率峰值遠(yuǎn)小于杉木，粗麥秸纖維石膏復(fù)合材料的峰值分別較杉木纖維石膏復(fù)合材料和刨花復(fù)合材料低43.66%和40.30%，細(xì)麥秸纖維石膏復(fù)合材料分別較杉木纖維石膏復(fù)合材料和刨花復(fù)合材料低42.25%和38.81%，這主要是歸結(jié)于麥秸較好的阻燃性能。4種復(fù)合材料燃燒性能試驗(yàn)的CO2釋放峰值點(diǎn)出現(xiàn)的時(shí)間有差異，主要是因?yàn)椴牧线M(jìn)入第二燃燒階段的時(shí)間不同。

圖5 CO2和CO生成速率曲線

2）CO生成速率

CO生成速率指材料燃燒時(shí)生成CO的速率[45-46]。4組石膏基復(fù)合材料CO生成速率如圖5所示。

從圖5可以看出，粗、細(xì)麥秸纖維石膏復(fù)合材料的變化規(guī)律基本一致，出現(xiàn)兩個(gè)CO生成速率峰值，而杉木纖維和刨花石膏復(fù)合材料均出現(xiàn)3個(gè)峰值，且在800 s左右，曲線出現(xiàn)突然下降段。曲線突然下降的主要原因是，此時(shí)所對應(yīng)的是第二燃燒階段，杉木纖維和刨花石膏復(fù)合材料發(fā)生了較為劇烈的燃燒，使得大量的C元素反應(yīng)完全，生成了較多CO2（見圖5），導(dǎo)致CO生成速率迅速下降，但隨著燃燒變緩，曲線出現(xiàn)回升，達(dá)到第3個(gè)峰值點(diǎn)，隨后接近燃燒結(jié)束，曲線開始緩慢下降。然而，麥秸纖維石膏復(fù)合材料在第二燃燒階段之后的CO生成速率曲線一直呈現(xiàn)下降趨勢，主要是因?yàn)椴牧显诖穗A段燃燒不劇烈，未發(fā)生大量C元素被氧化成CO2現(xiàn)象（見圖5）。

圖5表明，杉木纖維石膏復(fù)合材料的第一個(gè)峰值最大，為0.003 2 g/s，分別是粗、細(xì)麥秸纖維和杉木纖維石膏復(fù)合材料的1.28倍、1.52倍和1.45倍，可以發(fā)現(xiàn)，細(xì)麥秸纖維和杉木纖維石膏復(fù)合材料的值比較接近，均低于另外兩組。在第二燃燒階段，4種材料的CO生成速率峰值差異較小，粗麥秸纖維、細(xì)麥秸纖維、杉木纖維和杉木刨花石膏復(fù)合材料的峰值分別為0.003 6、0.003 7、0.003 4和0.003 8 g/s。杉木纖維和杉木刨花石膏復(fù)合材料的第三個(gè)峰值均為0.001 6 g/s，在此之后，4組曲線以相同的趨勢變化。因此，前期細(xì)麥秸纖維和杉木刨花石膏復(fù)合材料的CO生成速率較低，而后期因材料燃燒程度存在差異出現(xiàn)兩種不同的變化形式。

3）煙生成速率

煙生成速率指材料燃燒時(shí)生成煙的速率[45-46]。4組石膏基復(fù)合材料的煙生成速率如圖6所示。

圖6 煙生成速率和殘重率曲線

圖6表明，4組曲線有相同的變化趨勢，均出現(xiàn)兩次煙生成速率峰值，分別對應(yīng)于第一和第二燃燒階段，而其余階段的煙生成速率較小，表明兩個(gè)燃燒階段是煙生成的主要時(shí)期。此外，第二燃燒階段的峰值大于第一個(gè)峰值，說明第二燃燒階段的反應(yīng)更加劇烈。在第一燃燒階段，杉木纖維石膏復(fù)合材料的峰值最大，達(dá)到0.010 5 m2/s，而粗、細(xì)麥秸纖維和杉木刨花石膏復(fù)合材料分別為其的63%、77%和43%，可以發(fā)現(xiàn)，杉木刨花石膏復(fù)合材料的峰值最小，可能是因?yàn)槟静膯卧^大，且單位面積所覆蓋的石膏較多，使得燃燒程度相對較慢，所釋放的煙氣相對較少。在第二燃燒階段，仍然是杉木纖維石膏復(fù)合材料的峰值最大，為0.028 2 m2/s，分別是粗、細(xì)麥秸纖維和杉木刨花石膏復(fù)合材料的1.59倍、1.60倍和1.55倍，后三組的第二個(gè)煙生成速率峰值較為接近。

2.2.4 殘重率

殘重率為材料燃燒后剩余質(zhì)量占燃燒前質(zhì)量的比值[45-46]。4組石膏基復(fù)合材料的殘重率見圖6。

從圖6可以看出，對于植物纖維型可燃性增強(qiáng)相，4組石膏基復(fù)合材料殘重率曲線有相同的變化趨勢，第一和第二燃燒階段質(zhì)量損失較快，約損失掉材料初始質(zhì)量的25%，而后期變化較為緩慢，表明兩個(gè)燃燒階段是材料損失的主要時(shí)間段。

圖6表明，增強(qiáng)相種類較形態(tài)對石膏基復(fù)合材料有更顯著的影響。增強(qiáng)相采用麥秸，所制備的石膏復(fù)合材料的最終殘重率基本相同，為68.00%，與杉木石膏復(fù)合材料殘重率65.00%相比，高4.62%，這主要是因?yàn)辂溄蛰^低的導(dǎo)熱系數(shù)和較高的灰分含量使其阻燃性能優(yōu)于杉木材料。

由于材料的密度與強(qiáng)度間為正相關(guān)關(guān)系[46-47]，殘重率的增多表明材料在受火后還能提供相對更高的承載能力，其對應(yīng)的耐火時(shí)間也相應(yīng)延長，抗火性能更高。

2.2.5 試件殘照

抗火性能試驗(yàn)后不同增強(qiáng)相的石膏基復(fù)合材料試件的外觀形貌見圖7。

圖7 不同增強(qiáng)相石膏復(fù)合材料燃燒試驗(yàn)后外觀形貌

從圖7可以看出，4種石膏基復(fù)合材料燃燒后的外觀形貌較為接近，并基本保持較好的完整性，主要是因?yàn)閺?fù)合材料中石膏占比較大，而石膏具有優(yōu)異的抗火性能。

對比分析發(fā)現(xiàn)，增強(qiáng)相為麥秸纖維的石膏復(fù)合材料（見圖7a和7b），其整體性保持的更加完整，結(jié)構(gòu)相對更加致密，而增強(qiáng)相為杉木的石膏復(fù)合材料（見圖7c和7d）的表面出現(xiàn)大量微裂紋，表層石膏有部分脫落現(xiàn)象，且邊緣出現(xiàn)較為嚴(yán)重的炭化痕跡，這主要是源于麥秸相對于木材具有更高的灰分含量和更低的導(dǎo)熱系數(shù)，其有利于抗火性能的增強(qiáng)，因此以麥秸為增強(qiáng)相的復(fù)合材料，其抗火性能優(yōu)于杉木。

火災(zāi)作用下較為致密結(jié)構(gòu)有利于阻礙表層燃燒熱的傳遞及內(nèi)部分解的可燃?xì)怏w與氧氣接觸，因此能夠有效地起到延遲燃燒的作用，降低材料的可燃性。

2.3 微觀形態(tài)

采用掃描電鏡對麥秸纖維石膏復(fù)合材料的微觀形貌進(jìn)行觀測，結(jié)果如圖8所示。

1.石膏 2.麥秸纖維內(nèi)表面 3.麥秸纖維外表面

圖中較暗部分為纖維，較亮部分為石膏。從圖8可以看出，石膏主要附著在麥秸纖維內(nèi)表面，因麥秸纖維外表面較光滑，石膏與麥秸黏結(jié)相對較弱，石膏的附著量少。

當(dāng)麥秸纖維粒徑較小時(shí)，增加了纖維內(nèi)表面和石膏以及膠黏劑的接觸面積，從微觀上說明了細(xì)麥秸纖維石膏復(fù)合材料物理力學(xué)性能高于粗麥秸的原因。麥秸稈外表面幾乎充滿SiO2，占麥秸灰分質(zhì)量分?jǐn)?shù)的95%，起到了較好的阻燃作用[37,42]，這也說明了麥秸纖維石膏復(fù)合材料擁有較好阻燃性能的原因。

3 結(jié) 論

1）提出了麥秸纖維石膏復(fù)合材料兩步法生產(chǎn)工藝。細(xì)麥秸纖維石膏復(fù)合材料的吸收厚度膨脹率、內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度、靜曲強(qiáng)度和彈性模量等物理力學(xué)指標(biāo)分別達(dá)到2.82%、0.33 MPa、7.1 MPa和2 370 MPa，滿足《LY/T 1598-2011石膏刨花板》標(biāo)準(zhǔn)的要求。

2）增強(qiáng)相種類和形態(tài)均對石膏復(fù)合材料力學(xué)性能有較大影響。采用細(xì)麥秸纖維石膏復(fù)合材料的內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度、靜曲強(qiáng)度和彈性模量分別較粗麥秸纖維高200.00%、115.15%、121.50%；杉木刨花石膏復(fù)合材料內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度、靜曲強(qiáng)度和彈性模量分別比杉木纖維高184.44%、87.50%和165.34%。

3）與木材相比，麥秸導(dǎo)熱系數(shù)較低、灰分含量較高，因此麥秸石膏復(fù)合材料具有更好的抗火性能。燃燒性能試驗(yàn)中麥秸石膏復(fù)合材料一直處于陰燃狀態(tài)，測試時(shí)間內(nèi)材料未被點(diǎn)燃，且無明顯熱釋放速率峰，總熱釋放量和CO2主峰分別降低35.87%和38.81%。燃燒試驗(yàn)后麥秸石膏復(fù)合材料較杉木石膏復(fù)合材料的整體性保持的更加完整，結(jié)構(gòu)相對更加致密。

4）麥秸纖維形態(tài)對石膏復(fù)合材料燃燒性能有較為明顯的影響。與粗麥秸纖維石膏復(fù)合材料相比，細(xì)麥秸纖維石膏復(fù)合材料熱量釋放明顯較小，尤其總熱釋放量降低45.36%。

5）與內(nèi)層相比，麥秸外層富含蠟質(zhì)和SiO2，石膏的附著量少。減小麥秸纖維粒徑，有助于增加內(nèi)層石膏的相對附著量，從而改善麥秸石膏復(fù)合材料的力學(xué)性能和抗火性能。

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Mechanical properties and fire resistance of gypsum-based composites with wheat straw

Yue Kong1,2, Li Mengyu1, Liu Jian1, Wang Lu1, Liu Weiqing1, Lu Weidong1

(1.211800,; 2.(),200433,)

In order to improve the full utilization of wheat straw, to enhance the mechanical properties of gypsum board and to increase the fire resistance of wood-based gypsum board, a new preparation process of gypsum-based composites with wheat straw was put forward in this study. The thick and small wheat straw fiber were used as the reinforcing materials in gypsum-based composites, and their dimension were in the range of 0.30-0.60 and 0.18-0.30 mm, respectively. The gypsum was employed as the continuous phase in the composites. The ambient temperature curing structural adhesive was used to replace the traditional gypsum retarder in the new preparation process of gypsum-based composites. The preparation process consisted of an initial forming stage for initial strength and a curing stage, where the objectives were gypsum hydration and the strength further increased, respectively. Compared with the conventional gypsum composites with Chinese fir fiber and Chinese fir particle, the mechanical properties and fire resistance of gypsum-based composites by adding wheat straw fiber with different dimension were tested and analyzed. The results showed that the physical and mechanical properties of gypsum-based composites with small wheat straw fiber were lower than those of gypsum-based composites with Chinese fir fiber, but were better than gypsum-based composites with thick wheat straw fiber. The internal bond strength, modulus of rupture, modulus of elasticity and thickness swelling of gypsum-based composites with small wheat straw fiber were 0.33 MPa, 7.1 MPa, 2 370 MPa and 2.82%, respectively, and could meet the requirements of gypsum particleboard standard. According to the lower thermal conductivity and higher ash content of wheat straw than wood materials, the time to ignition of gypsum-based composites with wheat straw was higher than that of gypsum-based composites with Chinese fir fiber, and there was no obvious peak heat release rate in the fire resistance test. Compared with the gypsum-based with Chinese fir fiber and Chinese fir particle, the total heat release of gypsum-based composites with small wheat straw fiber was 48.18% and 35.87% lower, respectively. The main peak of CO2production rate was 42.25% and 38.81% lower than that of Chinese fir fiber and particle gypsum composites, respectively. The main peak of CO production rate was comparable to wood-gypsum composites. The weight percent retains of small wheat straw fiber gypsum composites was slightly higher than that of Chinese fir gypsum composites, and the appearance after burning test was more complete and the degree of carbonization was lighter obviously. Due to the smooth outer surface of the wheat straw, the gypsum was mainly attached to the internal surface of the wheat straw by microscopic observation using scanning electron microscope. Therefore, the small straw fiber could increase the contact area between the internal surface and the gypsum, which indicated the inherent reason for the better physical and mechanical properties of small wheat straw fiber gypsum composites. The smooth outer surface of the wheat straw was almost covered with SiO2, which also explained the superior fire resistance of wheat straw gypsum composites. The study can be a reference for the performance improving on the gypsum-based composites with wheat straw fiber and its application in project.

composite materials; physical properties; mechanical properties; wheat straw; Chinese fir; preparation process; fire resistance

岳 孔，李萌禹，劉 健，王 璐，劉偉慶，陸偉東. 麥秸石膏復(fù)合材料力學(xué)性能和抗火性能研究[J]. 農(nóng)業(yè)工程學(xué)報(bào)，2019，35(18)：308－316.doi：10.11975/j.issn.1002-6819.2019.18.037 http://www.tcsae.org

Yue Kong, Li Mengyu, Liu Jian, Wang Lu, Liu Weiqing, Lu Weidong. Mechanical properties and fire resistance of gypsum-based composites with wheat straw[J]. Transactions of the Chinese Society of Agricultural Engineering (Transactions of the CSAE), 2019, 35(18): 308－316. (in Chinese with English abstract) doi：10.11975/j.issn.1002-6819.2019.18.037 http://www.tcsae.org

2019-03-26

2019-08-03

聚合物分子工程國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室開放研究課題（K2019-22），江蘇省建筑產(chǎn)業(yè)現(xiàn)代化專項(xiàng)引導(dǎo)資金科技支撐項(xiàng)目（蘇財(cái)建[2016]226號(hào)-12）。

岳 孔，博士后，副研究員。主要從事木結(jié)構(gòu)研究。Email：yuekong@njtech.edu.cn

10.11975/j.issn.1002-6819.2019.18.037

S216.2; TB332

A

1002-6819(2019)-18-0308-09