紫蘇籽油微波制備方法的研究

徐宜彬 范東茹 李占君

【摘? ?要】 以紫蘇籽為原料，研究微波輔助提取工藝的細(xì)化參數(shù)，篩選分析提取過程中的單因素變量，結(jié)果表明：以70 %（v/v）的乙醇溶液為提取溶劑，料液比1：12g/ml，通過室溫10min預(yù)浸提，微波功率385W，微波時(shí)間8min，紫蘇籽油實(shí)際實(shí)際得率為28.98%。通過驗(yàn)證、對(duì)比實(shí)驗(yàn)充分表明微波輔助提取工藝的優(yōu)勢(shì)，為進(jìn)一步優(yōu)化微波輔助條件下的油脂提取工藝提供參考。

【關(guān)鍵詞】 紫蘇籽;微波輔助;單因素變量;提取率

紫蘇籽在東北地區(qū)多以莖葉部食用、飼用，紫蘇籽餡料為主，而對(duì)于紫蘇籽油的提取還處于較為初級(jí)的階段，因其較高的不飽和脂肪酸等營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)含量豐富，逐漸受到專家學(xué)者廣泛的認(rèn)同和青睞[1，3]。運(yùn)用微波輔助技術(shù)對(duì)中藥材有效成分、動(dòng)植物油脂、食藥用活性成分的提取在我國(guó)正如火如荼的展開。微波輔助提取技術(shù)相比去其他傳統(tǒng)的提取方式，較為快捷，方便節(jié)能，提取效率也較高，因此受到較為廣泛關(guān)注[4]。

本文立足已有的研究基礎(chǔ)，通過單因素變量的合理設(shè)定，研究各因素在微波提取工藝中的影響程度，從而篩選獲得出一套微波輔助提取工藝參數(shù)[2]，為后續(xù)包括紫蘇籽在內(nèi)的多種油料植物油脂微波輔助提取工藝的優(yōu)化和改良奠定基礎(chǔ)，提供支持。

1? 材料試劑和儀器設(shè)備

1.1? 材料試劑

1.1.1? 材料

紫蘇籽，市售，2018年采購(gòu)于黑龍江鐵力林業(yè)局下屬林場(chǎng)，屬長(zhǎng)白山品種，當(dāng)年種，生物性狀良好。

1.1.2? 供試試劑

70%乙醇溶液，超純水等。

1.2? 儀器設(shè)備

烘干箱（型號(hào)：101A-3ET，上海實(shí)驗(yàn)儀器廠）;粉碎機(jī)（型號(hào)：YB-2500A，永康市速鋒工貿(mào)有限公司）;電子天平（型號(hào)：UH620H，日本島津）;微波發(fā)生器（型號(hào)M1-211A，廣東美的廚房電器制造有限公司）;旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀（型號(hào)：RE-52CS-2，上海亞榮科技有限公司）;臺(tái)式循環(huán)水式多用真空泵（型號(hào)：SHB-IIIG，鄭州長(zhǎng)城工貿(mào)有限公司）;純水制備機(jī)（型號(hào)：UPTC，浙江力晨?jī)x器科技有限公司）等。

2? 實(shí)驗(yàn)方法

2.1? 供試材料預(yù)處理

紫蘇籽經(jīng)烘箱低溫（50℃）烘干12h，粉碎機(jī)粉碎處理至粒徑40目以下，再次經(jīng)烘干處理，控制含水量5 %以下，陰涼干燥密封保存?zhèn)溆肹5]。

2.2? 提取率

2.3? 單因素變量實(shí)驗(yàn)

2.3.1? 乙醇預(yù)浸提時(shí)間

稱取10g紫蘇粉碎籽料，70%（v/v）乙醇溶液，料液比1：10g/ml，微波功率230W，微波時(shí)間4min，選取預(yù)浸提時(shí)間0、5、10、15、20min進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。

2.3.2? 微波功率

稱取10g紫蘇粉碎籽料，70%（v/v）乙醇溶液，料液比1：10g/ml，預(yù)浸提10min，微波時(shí)間4min，選取微波功率120、230、385、540、700W五個(gè)梯度進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。

2.3.3? 微波時(shí)間

稱取10g紫蘇粉碎籽料，70%（v/v）乙醇溶液，料液比1：10g/ml，預(yù)浸提10min，微波功率230W，選取微波時(shí)間2、4、6、8、10min進(jìn)行對(duì)比實(shí)驗(yàn)。

2.3.4? 料液比

稱取10g紫蘇粉碎籽料，70%（v/v）乙醇溶液，預(yù)浸提10min，微波功率230W，微波時(shí)間4min，選取料液比1：8、1：10、1：12、1：14、1：16g/ml共五個(gè)水平開展實(shí)驗(yàn)[5，6]。

2.4? 驗(yàn)證和對(duì)比實(shí)驗(yàn)

2.4.1? 最優(yōu)單因素驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)

依據(jù)單因素實(shí)驗(yàn)提取率情況，綜合篩選獲得各因素提取率水平中最優(yōu)單因素，重復(fù)三次，作以驗(yàn)證。

2.4.2? 對(duì)比實(shí)驗(yàn)

以微波條件空白為對(duì)照條件，進(jìn)行對(duì)比實(shí)驗(yàn)，重復(fù)三次[7]。

3? 結(jié)果與討論

3.1? 單因素結(jié)果分析

3.1.1? 預(yù)浸提時(shí)間

分析圖1可知，隨著預(yù)浸提時(shí)間的增加，籽油的提取率有較為明顯的提升，預(yù)浸提時(shí)間增長(zhǎng)使得溶劑與物料更充分接觸，有利于細(xì)胞壁的提取物的溶出，從而提高籽油提取率。實(shí)驗(yàn)過程中，預(yù)浸提10min較5min相比，提取率增幅最大，預(yù)浸提時(shí)間在15min和20min時(shí)，提取率雖也有提升，因增長(zhǎng)不夠顯著，綜合選取10min為最佳預(yù)浸提時(shí)間。

3.1.2? 微波功率

從圖2可以看出，微波功率不高于385W時(shí)，提取率的增長(zhǎng)幅度較為明顯，但當(dāng)功率高于385W時(shí)，提取率增幅減緩，在實(shí)驗(yàn)最高功率700W下，提取率有所下降，這主要是因?yàn)檫^高的微波功率使得料液混合體系過度沸騰，從而使得提取溶劑中醇揮發(fā)溢散，導(dǎo)致提取率增幅變小甚至降低;而120W功率下提取率過低，是由于該功率下混合體系不能充分沸騰，從而不能更好地使油脂類物質(zhì)溶出。綜合考慮，選取385W為最優(yōu)提取功率。

3.1.3? 微波時(shí)間

對(duì)微波時(shí)間的分析可知，隨著微波時(shí)間的邊長(zhǎng)，提取率呈現(xiàn)出較為明顯的增長(zhǎng)，但提取峰值出現(xiàn)在8min，橫向比較可知，8min時(shí)的提取率增幅最大。2min時(shí)由于體系溫度過低致使提取效果不佳，10min時(shí)則是因?yàn)樘崛r(shí)間過長(zhǎng)，導(dǎo)致體系內(nèi)可溶油脂接近飽和或油脂成分遭到破壞，從而降低了油脂的提取率，綜合分析，應(yīng)選取微波時(shí)間8min作為最優(yōu)提取時(shí)間。

3.1.4? 料液比

分析圖4可知，料液比在大于1：12g/ml時(shí)，隨著提取溶劑的增加，提取率有較為明顯的提升，并且在料液比1：12g/ml時(shí)達(dá)到提取率和提取率增幅的峰值;料液比小于1：12g/ml時(shí)，隨著提取溶劑的增加，提取率顯著降低，原因是微波能量不能使過多的提取混合溶液充分沸騰，從而不能有效地析出油脂，并且可以看出，在料液比1：12g/ml時(shí)提取已接近充分，故應(yīng)選取料液比1：12g/ml作為最優(yōu)料液比。

3.2? 驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)和對(duì)比實(shí)驗(yàn)

綜合上述實(shí)驗(yàn)，驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)參數(shù)選取：10g紫蘇粉碎籽料，70%（v/v）乙醇溶液，料液比1：12g/ml，預(yù)浸提10min，微波功率385W，微波時(shí)間8min進(jìn)行驗(yàn)證實(shí)驗(yàn);同時(shí)選取空白微波條件常溫提取進(jìn)行對(duì)比，詳見表1。

通過表1可以發(fā)現(xiàn)，驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)條件下的油脂提取率為28.98%，與單因素實(shí)驗(yàn)相比，超過單因素實(shí)驗(yàn)最高提取率28.76%（條件為：10g紫蘇粉碎籽料，70%（v/v）乙醇溶液，料液比1：10g/ml，預(yù)浸提10min，微波功率230W，微波時(shí)間8min），篩選得到的提取參數(shù)的重復(fù)性和優(yōu)勢(shì)性得以體現(xiàn);同時(shí)相比于對(duì)照實(shí)驗(yàn)，提取率更是具有極為明顯的提升。

4? 結(jié)論

本研究立足既往的研究基礎(chǔ)，以單因素變量為方法，篩選得出微波輔助條件下較為理想的工藝參數(shù)：10g紫蘇粉碎籽料，70%（v/v）乙醇溶液，料液比1：12g/ml，預(yù)浸提10min，微波功率385W，微波時(shí)間8min該水平下紫蘇籽油得率為28.98%，與預(yù)期理論值吻合度極高，故可以作為后續(xù)參數(shù)優(yōu)化實(shí)驗(yàn)的理論參考。