發(fā)射光譜法測(cè)定化探樣品中微量銀與錫

鄢佳慧

摘要：發(fā)射光譜法測(cè)定化探樣品中的銀以焦硫酸鉀、氟化鈉、氧化鋁、石墨粉為緩沖劑，鍺為內(nèi)標(biāo)，銀檢出限為Ag0.022u g/g。錫的檢出限為0.88ug/g，通過(guò)多次實(shí)驗(yàn)，對(duì)實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行選擇和優(yōu)化。采用國(guó)家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的樣品驗(yàn)證，測(cè)定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值相符。

關(guān)鍵詞：發(fā)射光譜；銀；錫；檢出限

一、儀器及工作條件：

1、儀器：CCD 1型平面光柵攝譜儀，光柵刻線1200條/mm，閃耀波長(zhǎng)3000nm，一級(jí)光譜，中間光欄：2.5x10mmm，狹縫9um：

2、激發(fā)光源：WPF 20。交直流電弧發(fā)生器，交流電弧4A起弧，5s后電弧升至15A，保持30s。

3、電極規(guī)格：上電極為平頭柱狀，直徑4mm，長(zhǎng)10mm；下電極為細(xì)頸杯狀，孔徑3.5mm，孔深4.0mm，壁厚0.7mm，細(xì)頸的直徑2.6mm，頸長(zhǎng)2mm

4、光電譯譜

采用計(jì)算機(jī)應(yīng)用樣條函數(shù)插值法自動(dòng)擬合標(biāo)準(zhǔn)曲線，自動(dòng)計(jì)算樣品中各元素的含量，并打印出分析數(shù)據(jù)。

分析線對(duì)：銀328.07/鍺326.95分析范圍：銀的分析范圍0.02-5ugu g/g，錫的分析范圍0.88-50u g/g，

二、試劑的配制

1、緩沖劑制備

2、標(biāo)準(zhǔn)系列的配制

合成標(biāo)準(zhǔn)基物由下列高純物質(zhì)混合組成：Si0272%，A120315%，F(xiàn)e2034%，CaMg（c03）2（純白云石）4%，K2S04 2.5%?；旌匣镌?50℃溫度灼燒，冷卻后磨均備用。所用基物均應(yīng)進(jìn)行相應(yīng)的空白實(shí)驗(yàn)，驗(yàn)證所含被測(cè)定元素的含量較低時(shí)才能被采用。（可以在中國(guó)地質(zhì)科學(xué)院地球物理地球化學(xué)勘查研究所購(gòu)買）

標(biāo)準(zhǔn)系列中被測(cè)定元素均以穩(wěn)定的氧化物或含氧鹽形式加入到上述基體中充分磨勻而成。

三、樣品處理：

稱取0.0500克樣品，0.0500克緩沖劑，放入5ml瓷坩堝中，在烘干箱中80～100℃烘干兩小時(shí)后用光譜研磨機(jī)研磨均勻，裝入電極，滴加一滴酒精糖水，放入烘箱中，90℃烘干2小時(shí)以上，按上述儀器條件進(jìn)行攝譜、測(cè)光。

四、方法檢出限

此方法進(jìn)行12次空白測(cè)定，求其標(biāo)準(zhǔn)偏差，實(shí)驗(yàn)得出方法銀檢出限為0.022ug/g，錫的檢出限為0.88u g/g，其標(biāo)準(zhǔn)符<<地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室測(cè)試質(zhì)量管理規(guī)范>>的要求。

五、注意事項(xiàng)

1、防止操作過(guò)程中的污染是本方法的關(guān)鍵

2、樣品與緩沖劑要保證混勻，磨樣要仔細(xì)

3、烘樣溫度不能過(guò)高

4、攝譜時(shí)曝光時(shí)間要一致

5、曲線的選擇要根據(jù)含量范圍控制，選擇要合理

六、結(jié)論

本文分析了發(fā)射光譜法中各個(gè)影響測(cè)定的因素，分析具體，操作方便簡(jiǎn)單，結(jié)果穩(wěn)定可靠，通過(guò)國(guó)家級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測(cè)定，選用合適的實(shí)驗(yàn)條件，結(jié)果均滿足或優(yōu)于規(guī)范要求，準(zhǔn)確度與精密度能滿足日常分析測(cè)試的需要，適用于化探樣品中銀元素與錫元素的批量分析。