摘? 要:UV2360型紫外可見分光光度計是一款智能觸控型分光光度計,本項目的光學系統(tǒng)結構采用開放式單色器技術、正弦絲桿細分傳動分光系統(tǒng);電控系統(tǒng)采用新一代集成化控制電路和軟件系統(tǒng)。通過重新規(guī)劃人機界面,提高了儀器美觀度和顯示分辨率,使動態(tài)掃描曲線清晰有效;通過對儀器布線結構進行改善,提高了抗干擾能力和EMC等級。
關鍵詞:開放式單色器技術;分光精度;分辨率;模組化;部件化
Abstract:UV2360 ultraviolet-visible spectrophotometer is an intelligent touch-controlled spectrophotometer. The optical system structure of this project adopts open monochromator technology and sinusoidal screw subdivision drive spectrophotometer system. The electronic control system adopts a new generation of integrated control circuit and software system. By redesigning the man-machine interface,improving the instruments aesthetics and display resolution ratio,making the dynamic scanning curve clear and effective;By improving the wiring structure of the instrument,the anti-interference ability and EMC grade are improved.
Keywords:open monochromator technology;spectral accuracy;resolution ratio;modularization;modulized
0? 引? 言
紫外可見分光光度計是一種精密的光學儀器,它是利用物質對不同波長光的選擇吸收特性建立的分析方法。一般采用分光元件(紫外光柵或棱鏡)將氘燈的紫外光或鎢燈的可見光分散出單一波長的光。單一波長的光按由小到大的順序排列形成一個光譜帶,這個光譜帶按波長由小到大的順序通過被測溶液,最后照射在接收器的硅光電池上,通過硅光電池上的電壓變化,能夠反映光譜帶被溶液吸收的情況,結合現代電子技術和計算機技術將光信號轉化成量化的吸光度值和圖譜曲線反映在液晶屏上或PC機上,形成吸收光譜圖,通過被測物質的吸收光譜圖和標準物質吸收光譜圖的比對,就可以定性地了解物質結構及化學成分。也可通過吸光度值和濃度的關系方程定量地測出溶液里所含物質的濃度。
本文研究的UV2360型紫外可見分光光度計采用高精度、低雜散光的開放式單色器光路結構,儀器具有良好的波長精度和重復性,儀器結構穩(wěn)定、可靠,技術指標一致性好。因此本文基于紫外可見分光分度計設計進行研究探討。
1? 工作原理及硬件設計
1.1? 工作原理
分光光度計的工作原理是建立在朗伯-比耳定律之上的。朗伯—比耳定律是這樣定義的:當一束平行的單色光均勻通過被測液體時,其吸光度和溶液的濃度和厚度的乘積成正比:即A=K*C*L,式中A為吸光度,C為溶液濃度,L為溶液的厚度(即在光路中的長度),K為溶液吸光度系數;同時吸光度和透射比成負對數關系:即A=-logT。式中T=I/I0,I為光透過被測試溶液后照射到光電池上的強度;I0為光透過空氣或參比液后照射到光電池上的強度。所以通過吸光度值和濃度的關系方程,能定量地測出溶液里所含物質的濃度。
1.2? 硬件組成
光度計的技術指標和使用性能是靠整機結構去支撐和執(zhí)行的??煽亢头€(wěn)定的整機結構是一臺計量檢測設備必須具備的。UV2360觸屏型紫外可見分光光度計結構大致分為外殼組、單色器組和底板組三大部分。
一臺紫外可見分光光度計光路系統(tǒng)主要由光源、單色器、樣品室、檢測放大控制系統(tǒng)四大部分組成。
1.2.1? 光學系統(tǒng)
UV2360光學系統(tǒng)結構如圖1和圖2所示。工作過程是:鎢燈(11)發(fā)出的白光(波長為250~2000nm)通過燈切換鏡(12)改變方向而打在凹面反射鏡(10)上,經凹面反射鏡(10)匯聚成像(矩形光斑)到進狹縫(9)上;或者是氘燈(19)發(fā)出的粉紅色光(波長為185~400nm),由于此時程序控制使燈切換鏡(12)轉到光路外,所以光就直接打在凹面反射鏡(10)上,經凹面反射鏡(10)匯聚成像(圓形光斑)到進狹縫(9)上。經進狹縫(9)向前的光被平面反射鏡(21)反射到準直鏡(23)上。準直鏡(23)又將光反射到紫外光柵(34)上,由于紫外光柵(34)有色散功能,經紫外光柵(34)反射出的光是由單色光按波長大小順序排列的單色光譜帶。光譜帶又照在準直鏡(23)上,由于入射角已發(fā)生變化,照在準直鏡(23)的部分單色光被反射到濾光片(8),經濾光片(8)進一步濾光后由出狹縫(7)經聚光透鏡一(6)匯聚后射向比色皿(32)中溶液,光經比色皿(32)中溶液吸收后,經聚光透鏡二(31)匯聚最后落在光電池(30)上。
本設計的光學結構系統(tǒng)組成從光源開始依次是:氘燈(19)、鎢燈(11)、燈源切換鏡組(18)、凹面聚光鏡組(15)、進狹縫(9)、平面反射鏡組(20)、準直鏡組(22)、光柵(34)、濾光片(8)、出狹縫(7)、樣品架(26)、光電池(30)。氘燈(19)是校準好的帶法蘭座結構,直接安裝,是光路調校的基準,因此選用的是濱松帶座氘燈。鎢燈(11)采用的是PIN式鎢燈座,燈腳孔是帶鎖緊的PIN孔,此為公司專利技術。此燈座定位準確、可靠,一致性好。燈源切換鏡組(18)采用公司的專利技術組件,新型燈源切換機構,準直鏡組(22)采用公司專利技術,新型可調式反射鏡組。光柵(34)采用全息衍射光柵。樣品架(26)也采用公司專利技術。整個單色器為開放式單色器,光學元件都在一個光學平臺單色器底板(33)上,結構可靠,所以生產工藝簡單、可靠。這就是公司的開放式單色器技術。由于結構大量采用公司的專利技術,形成專利池效應,極大地提高了光路結構的可靠性。
本結構采用開放式單色器技術,光學元件都模組化、部件化,相互獨立。各光學部件都固定在同一個單色器底板(33)上,這樣光路裝調方便。波長電機組(24)光柵轉軸組(27)波長光耦組(28)絲桿組(29)在一起形成正弦絲桿分光機構,它可以將控制電機的脈沖數和紫外光柵(34)分出的單色光波長建立線性關系,使得儀器的波長精度達到±0.5nm、分辨率達到0.1nm以上。
單色器罩(37)通過兩根支柱(38)支撐起來,并用兩顆M4螺母(39)固定。單色罩(37)罩住了紫外光柵(34)、準直鏡(23)、濾光片(8)等重要光學件,以防灰塵的污染;同時也和氘燈(19)、鎢燈(11)及自然光隔離開,提高了儀器的精度,降低了雜散光。隔熱板(35)有效地防止了燈源光對外殼組(1)的輻射。
1.2.2? 主控電路
UV2360型紫外可見分光光度計的CPU采用STM公司ARM系列Cortex-M3內核32-bit的STM32F103VET6芯片。該處理器的時鐘頻率達到72MHz,內置多達512KB的Flash memory,高達64KB的SRAM。I2C、SPI和USART等豐富的外設接口。
1.2.3? 信號采集模塊
光電池采用了S1336-8BQ,光譜范圍在190nm~1100 nm,同時暗電流非常小,當VR是10mV時最大只有50pA。在本設計方案中,光電池工作在光導模式下,即連接反向偏置電壓,使透射光轉換為電流信號,再經過AD8615差分運算放大器將電流信號進行I-V轉換和放大,然后能過RC低通濾波給8檔可編程運放器AD8231,然后將調節(jié)好的電壓給16位AD轉換芯片AD7683。
1.2.4? 人機交互模塊
人機交互由7寸觸摸屏完成。儀器主界面包含的模塊如下:ABS/%T測試模塊、定量測試模塊、多波長測試模塊、光譜掃描模塊、動力學測試模塊、DNA測試模塊、PC聯機模塊及系統(tǒng)設置模塊。
1.2.5? 電源模塊
電源模塊采用的是YQK009和YQK002A兩個開關電源。其中YQK009開關電源不僅給鹵素燈光源供電,還要給主控微機板、放大板供電,另外還要給一個散熱風扇供電;另一個YQK002A開頭電源僅給氘燈供電。
2? 軟件設計
軟件設計以Keil uVision5作為系統(tǒng)開發(fā)平臺。編程語言采用C語言,提高了編程速度,加大了程序的可讀性、可移植性。程序的執(zhí)行過程是:儀器內存自檢——初始化——定位光源——定位濾色盤并提示儀器預熱15分鐘,15分鐘到或按【取消】跳過——系統(tǒng)提示是否系統(tǒng)校準?選“是”查找特征峰,選“否”跳過。在測過暗電流后,進入顯示主界面。主界面有ABS/%T測試、定量測試、多波長測試、光譜掃描、動力學測試、DNA測試、PC聯機及系統(tǒng)設置共八大模塊。點觸需要的模塊,即可進行相應的測試。
3? 測量與分析
波長最大允許誤差(nm)采用氧化鈥溶液和鐠釹玻璃濾光片檢測。用氧化鈥溶液標準吸收峰波長選241.2nm、361.2nm、416.7nm、536.9nm、640.9nm,用鐠釹玻璃濾光片標準吸收峰選807.4nm六點作為參考波長,自短波向長波方向分別對每一譜線測量三次,用三次測量讀數的平均值如表1所示,共測量了5臺同一型號儀器。三次測量讀數平均值與標稱值之差即為波長最大允許誤差,計算結果如表2所示。
從表2計算結果可知,計算結果的最大值是0.3nm,所以波長的最大允許誤差(nm)不超過0.3nm。通過以上的測量和計算結果,印證了采用了正弦絲桿分光機構和開放式單色器光路結構系統(tǒng)對波長準確提高的設計是可行的。
透射比最大允許誤差(%T)檢測用透射比約為10%、20%、30%的可見中性濾光片各一片和重鉻酸鉀標準液(GBW106)。先測儀器的暗電流一次,然后以空氣為參比、校正儀器0%及100%T后,分別用重鉻酸鉀標準液在235nm、257nm、313nm、350nm,用10%、20%、30%的可見中性濾光片在440nm、546nm、635nm處測得實際透射比,每個測三次,三次平均值與標準值之差為透射比準確度。測量了5臺儀器,測試結果如表3所示。
表3測試數據中,最大值是0.4,所以透射比最大允許誤差不超過0.4%T。正是由于信號接收模塊極高的穩(wěn)定性及開放式單色器光路結構系統(tǒng)的優(yōu)秀的可靠性設計,滿足了儀器較高的光度精度要求。
雜散光(%T)用截止濾光片檢測。先測一次儀器的暗電流,然后在“光度計模式”下,以空氣作參比,調0Abs/100%T,分別在220nm、360nm處,測試其透射比示值即為雜散光。測量了5臺儀器,測試結果如表4所示。
表4測試數據中,最大值是0.1,所以雜散光不超過0.1%T。本設計的自然光和單色光有效隔離,以及單色器、樣品室的良好密封滿足了儀器對低雜散光的要求。
比對國家計量檢定規(guī)程JJG178-2007《紫外、可見、近紅外分光光度計》,本設計相關技術指標接近或達到高級型紫外可見分光光度計的水平。
4? 結? 論
本文介紹的UV2360型紫外可見分光光度計是一款智能觸控型分光光度計,并從光學系統(tǒng)、主控電路、人機交互、信號采集模塊及電源五個部分對該設計進行了重點介紹。且設計采用高精度、低雜散光的開放式單色器光路結構,儀器具有良好的波長精度和重復性,儀器結構穩(wěn)定、可靠,技術指標一致性好。由于采用最新微處理機技術,儀器的穩(wěn)定性指標接近或達到高級型紫外可見分光光度計的水平。實驗結果表明該儀器具有較高的波長準確度、透射比準確度和較低的雜散光,具有良好的應用前景和研究價值。
參考文獻:
[1] 國家質量監(jiān)督檢驗檢疫總局.JJG 178-2007紫外、可見、近紅外分光光度計 [S].北京:中國標準出版社,2007.
[2] 李昌厚.紫外可見分光光度計 [M].北京:化學工業(yè)出版社,2005.
作者簡介:董先俊(1970.02-),男,漢族,安徽合肥人,工程師,本科,研究方向:光度計、離心機、實驗室儀器的結構和外觀設計。