滴定法測(cè)定白酒中氰化物含量的方法研究

摘 要：分別使用滴定法和GB 5009.36-2016標(biāo)準(zhǔn)方法中第一法分光光度法對(duì)不同酒精度、不同品牌的白酒進(jìn)行對(duì)比實(shí)驗(yàn)。通過理論對(duì)比和數(shù)據(jù)分析探討滴定法測(cè)定白酒中氰化物含量的優(yōu)缺點(diǎn)，并對(duì)酒樣進(jìn)行加標(biāo)回收，計(jì)算回收率和精密度。

關(guān)鍵詞：氰化物;滴定法;白酒;回收率

氰化物是一種劇毒物質(zhì)，極微少的量就會(huì)導(dǎo)致人中毒死亡，酒中氰化物主要由所用糧食原料及水污染引入。本文從理論對(duì)比和實(shí)驗(yàn)對(duì)比兩方面對(duì)滴定法檢測(cè)白酒中氰化物與國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB 5009.36-2016中第一法分光光度法檢測(cè)氰化物做對(duì)比，結(jié)果表明滴定法檢測(cè)白酒中氰化物的含量確實(shí)可行，且該方法操作簡(jiǎn)單易實(shí)行，在條件相對(duì)簡(jiǎn)單的實(shí)驗(yàn)室，尤其是在白酒生產(chǎn)企業(yè)起步階段更具有實(shí)際意義。

1 理論對(duì)比

1.1 實(shí)驗(yàn)原理

從實(shí)驗(yàn)原理來看，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)法是通過測(cè)定吸光度與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量，關(guān)鍵點(diǎn)在于樣品吸光度和標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制。滴定法是通過溶液顏色變化，以硝酸銀的消耗量計(jì)算出樣品中氰化物含量，關(guān)鍵點(diǎn)在于硝酸銀滴定的操作，難度顯然低于國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法。

1.2 儀器耗材

在儀器耗材方面，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法需要有紫外分光光度計(jì)等，滴定法僅需要滴定管等常用玻璃儀器即可，相對(duì)來說滴定法更適合企業(yè)自檢以及基層實(shí)驗(yàn)室檢驗(yàn)。

1.3 分析步驟

1.3.1 滴定法的分析步驟

取酒樣100 mL于250 mL錐形瓶中（若酒樣渾濁或有色，則需使用水蒸氣蒸餾裝置，以氫氧化鈉溶液收集餾出液再進(jìn)行測(cè)定），用0.5 mol/L的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)至pH>11，加入0.1 mL試銀靈指示劑，用0.001 0 mol/L的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)槌燃t色，記錄消耗的硝酸銀溶液體積，其反應(yīng)為AgNO3+2CN-→Ag（CN）2-+NO3-，再以無水乙醇配制成與酒樣酒精度一致的樣品做空白試驗(yàn)。

1.3.2 國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法的分析步驟

詳細(xì)步驟參見GB 5009.36-2016。

通過實(shí)際操作比較，滴定法整個(gè)實(shí)驗(yàn)過程大概需要10～20 min，操作過程更加簡(jiǎn)單，對(duì)實(shí)驗(yàn)人員的要求更寬松一些;而國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法至少需要1.5 h，耗時(shí)較長(zhǎng)，操作更加復(fù)雜，而且需要實(shí)驗(yàn)人員熟練操作分光光度計(jì)，并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，對(duì)實(shí)驗(yàn)人員的能力要求更加嚴(yán)格。

1.4 結(jié)果計(jì)算

從結(jié)果分析來看，滴定法如果取樣100 mL，則最低檢出濃度為0.05 mg/L，相對(duì)適用于氰化物含量較高的產(chǎn)品，而國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法的檢出限為0.004 mg/L，更能滿足氰化物含量低的產(chǎn)品的檢測(cè)。

2 實(shí)驗(yàn)對(duì)比

2.1 滴定法的精密度和回收率

分別取5組共10瓶不同酒精度、品牌的白酒樣品，按照上述滴定法操作步驟進(jìn)行檢測(cè)，并進(jìn)行加標(biāo)回收，測(cè)得回收率和精密度，結(jié)果見表1。

2.2 兩種方法檢驗(yàn)結(jié)果的比較

經(jīng)過不同酒精度的白酒樣品的檢測(cè)對(duì)比，兩種方法的檢測(cè)結(jié)果與樣品標(biāo)示值誤差均在標(biāo)準(zhǔn)允許范圍內(nèi)，結(jié)果說明滴定法測(cè)定白酒中氰化物含量確實(shí)可行。具體數(shù)據(jù)見表2。

經(jīng)配對(duì)t檢驗(yàn)n=10，t=1.274，p=0.235>0.05，說明兩種實(shí)驗(yàn)方法的檢測(cè)結(jié)果具有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義。

2.3 滴定法的優(yōu)缺點(diǎn)討論

滴定法的缺點(diǎn)在于適用范圍窄，檢出限較高，每一次實(shí)驗(yàn)需要消耗的樣品量較大，不利于復(fù)檢樣品的檢測(cè);滴定法的優(yōu)點(diǎn)則是操作簡(jiǎn)單，所用試劑設(shè)備較少，耗時(shí)短，對(duì)實(shí)驗(yàn)人員的要求相對(duì)寬松。

綜上所述，滴定法檢測(cè)白酒中氰化物的方法可行，該法方便、快捷，可以廣泛用于企業(yè)自檢以及基層檢測(cè)機(jī)構(gòu)實(shí)驗(yàn)室的常規(guī)檢驗(yàn)。

作者簡(jiǎn)介：劉洋（1989—），男，河南周口人，本科，初級(jí)工程師。研究方向：食品安全檢測(cè)。