• <tr id="yyy80"></tr>
  • <sup id="yyy80"></sup>
  • <tfoot id="yyy80"><noscript id="yyy80"></noscript></tfoot>
  • 99热精品在线国产_美女午夜性视频免费_国产精品国产高清国产av_av欧美777_自拍偷自拍亚洲精品老妇_亚洲熟女精品中文字幕_www日本黄色视频网_国产精品野战在线观看 ?

    復(fù)方桔梗止咳片的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究

    2019-10-20 05:25:18楊超鄧曉鴻周娟
    中國藥房 2019年22期
    關(guān)鍵詞:遠(yuǎn)志桔梗皂苷

    楊超 鄧曉鴻 周娟

    中圖分類號 R284.1文獻(xiàn)標(biāo)志碼 A 文章編號 1001-0408(2019)22-3074-05

    DOI 10.6039/j.issn.1001-0408.2019.22.10

    摘 要 目 的:建立復(fù)方桔梗止咳片的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。方法:采用薄層色譜法(TLC)對復(fù)方桔梗止咳片中桔梗、遠(yuǎn)志、甘草進(jìn)行定性鑒別;采用高效液相色譜法-蒸發(fā)光散射檢測法測定復(fù)方桔梗止咳片中桔梗皂苷D的含量。色譜柱為Agilent C18,流動相為乙腈-水(26 ∶ 74,V/V),流速為1.0 mL/min,檢測器為蒸發(fā)光散射檢測器,漂移管溫度為105 ℃,載氣流速為3.0 L/min,柱溫為35 ℃。結(jié)果:桔梗、遠(yuǎn)志、甘草的TLC圖譜中斑點清晰,分離度好,陰性對照未見相同斑點。桔梗皂苷D的進(jìn)樣量線性范圍為0.421 9~5.062 8 μg(r=0.999 9);定量限、檢測限分別為0.364、0.109 μg;精密度、穩(wěn)定性、重復(fù)性、耐用性試驗的RSD均小于3.0%;加樣回收率為87.32%~91.96%(RSD=1.73%,n=6)。178批樣品中,桔梗皂苷D的含量為0.004~0.73 mg/片,有55批(30.9%)樣品中桔梗皂苷D含量低于本研究擬定的含量限度(0.10 mg/片)。結(jié)論:所建質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)方法準(zhǔn)確、可靠,可用于復(fù)方桔梗止咳片的質(zhì)量控制。

    關(guān)鍵詞 復(fù)方桔梗止咳片;桔梗;遠(yuǎn)志;甘草;質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn);薄層色譜法;高效液相色譜法-蒸發(fā)光散射檢測法;桔梗皂苷D;含量測定

    Study on Quality Standard of Compound Platycodon grandiflorum Antitussive Tablets

    YANG Chao,DENG Xiaohong,ZHOU Juan(Sichuan Institute for Food and Drug Control, Chengdu 611731, China)

    ABSTRACT ? OBJECTIVE: To establish the quality standard of Compound Platycodon grandiflorum antitussive tablets. METHODS: TLC was used to identify the P. grandiflorum, Polygala tenuifolia and Glycyrrhiza uralensis qualitatively in Compound P. grandiflorum antitussive tablets. HPLC-ELSD method was used to measure the content of platycodin D in Compound P. grandiflorum antitussive tablets. The determination was performed on Agilent C18 column with mobile phase consisted of acetonitrile-water (26 ∶ 74, V/V) at the flow rate of 1.0 mL/min. ELSD was used with drift tube temperature of 105 ℃, gas flow rate of 3.0 L/min and column temperature at 35 ℃. RESULTS: TLC chromatograms of P. grandiflorum, P. tenuifolia and G. uralensis had clear spots with good separation and no same spot from negative samples. The linear range of platycodin D was 0.421 9- 5.062 8 μg (r=0.999 9). The quantitative limit and detection limit were 0.364, 0.109 μg, respectively. RSDs of precision, stability, reproducibility and durability tests were all lower than 3.0%. The recovery rates were 87.32%-91.96% (RSD=1.73%,n=6). The platycodin D contents of 178 samples ranged from 0.004 to 0.73 mg/tablet. The content of platycodin D in 55 batches (30.9%) of samples was lower than the content limit (0.10 mg/tablet) proposed in this study. CONCLUSIONS: Established method is accurate and reliable, and can be used for the quality control of Compound P. grandiflorum antitussive tablets.

    KEYWORDS ? Compound Platycodon grandiflorum antitussive tablets; Platycodon grandiflorum; Polygala tenuifolia; Glycyrrhiza uralensis; Quality standard; TLC; HPLC-ELSD; Platycodin D; Content determination

    復(fù)方桔梗止咳片是由桔梗、遠(yuǎn)志(蜜炙)、款冬花(蜜炙)、甘草等4味藥材組成,具有鎮(zhèn)咳、祛痰的功效。方中桔梗為君藥,具宣肺、利咽、排膿之功,可用于治療咳嗽痰多、胸悶不暢、咽痛、音啞、肺癰吐膿等[1-4]。遠(yuǎn)志、款冬花為臣藥,遠(yuǎn)志具有鎮(zhèn)靜催眠、祛痰、抗衰老、抗癡呆、抗抑郁等作用[5-7];款冬花具有止咳化痰、潤肺下氣的功效,主要用于治療咳嗽、氣喘、止瀉等[8-10]。甘草為佐藥,具有調(diào)和諸藥、止咳潤肺、解毒、補(bǔ)虛、抗氧化、抗炎、調(diào)節(jié)免疫等功效[11-13]。復(fù)方桔梗片收載于《衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)(中藥成方制劑第4冊)》[14],但其標(biāo)準(zhǔn)僅收載了性狀和檢查項(片重差異、崩解時限),無薄層鑒別(TLC)或含量測定項等。雖然有研究對復(fù)方桔梗止咳片進(jìn)行了TLC鑒別,但其樣品提取方法較繁瑣,且使用了高毒性試劑三氯甲烷為提取溶劑[15-16];也有研究對復(fù)方桔梗止咳片中主要活性成分桔梗皂苷D的含量進(jìn)行了測定,但其樣品前處理的方法較繁瑣[17-18],且目前尚未見復(fù)方桔梗止咳片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的相關(guān)研究。因此,為全面控制該制劑質(zhì)量,本課題組對片劑中桔梗、遠(yuǎn)志、甘草等3味組方藥材進(jìn)行了TLC鑒別,并采用高效液相色譜(HPLC)-蒸發(fā)光散射檢測法(ELSD)測定了桔梗皂苷D的含量,現(xiàn)報道如下。

    1 材料

    1.1 儀器

    1200型HPLC儀,包括G1322A型脫氣機(jī)、G1312A型二元泵、G1329A型自動進(jìn)樣器、G1316A型柱溫箱(美國Agilent公司);Alltech 2000ES型ELSD檢測器(美國Alltek公司);CPA225D型十萬分之一電子分析天平(德國Sartorius公司);HU20500D型超聲儀(天津市恒奧科技發(fā)展有限公司)。

    1.2 藥材

    桔梗對照藥材(批號:121028-201411)、遠(yuǎn)志對照藥材(批號:120989-201107)、甘草對照藥材(批號:120904-201620)均購自中國食品藥品檢定研究院,經(jīng)四川省食品藥品檢驗檢測院黎躍成主任藥師鑒定分別為桔梗科植物桔梗[Platycodon grandiflorum(Jacq.)A.DC.]的干燥根、遠(yuǎn)志科植物遠(yuǎn)志(Polygala tenuifolia Willd.)的干燥根、豆科植物甘草(Glycyrrhiza uralensis Fisch.)的干燥根和根莖。

    1.3 藥品與試劑

    桔梗皂苷D對照品(中國食品藥品檢定研究院,批號:111851-201607,純度:94.0%);178批復(fù)方桔梗止咳片來自24家生產(chǎn)企業(yè)(樣品來源信息見表1);硅膠G薄層板(青島海洋化工廠分廠,批號:20171107);乙腈為色譜純,其余試劑為分析純,水為超純水。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 TLC鑒別

    2.1.1 桔梗 取復(fù)方桔梗止咳片適量,除去包衣,研細(xì),取約1 g,加乙酸乙酯4 mL,振搖后放置20 min,以8 000 r/min離心10 min,取上清液,作為供試品溶液。取桔梗對照藥材1 g,按上述供試品溶液制備方法制成對照藥材溶液。按復(fù)方桔梗止咳片處方和工藝制備缺桔梗的陰性樣品,取約1 g,按上述供試品溶液制備方法制成陰性對照溶液。按2015年版《中國藥典》(四部)TLC法[19],吸取上述3種溶液各10 μL,分別點于同一硅膠G薄層板上,以環(huán)己烷-乙酸乙酯(4 ∶ 1,V/V)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,于105 ℃加熱5 min使斑點顯色清晰,置紫外光燈(365 nm)下檢視。結(jié)果,供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上顯相同顏色的熒光斑點,陰性對照未見相同斑點,詳見圖1。

    2.1.2 遠(yuǎn)志 取復(fù)方桔梗止咳片適量,除去包衣,研細(xì),取約5 g,加水30 mL,攪拌1 min后放置30 min,搖勻,以8 000 r/min離心10 min,取上清液,加乙酸乙酯30 mL,振搖,蒸干,殘渣加乙醇2 mL使溶解,搖勻,作為供試品溶液。取遠(yuǎn)志對照藥材1 g,按上述供試品溶液制備方法制成對照藥材溶液。按復(fù)方桔梗止咳片處方和工藝制備缺遠(yuǎn)志的陰性樣品,取約5 g,按上述供試品溶液制備方法制成陰性對照溶液。按2015年版《中國藥典》(四部)TLC法[19],吸取上述3種溶液各10 μL,分別點于同一硅膠G薄層板上,以石油醚(60~90 ℃)-丙酮(4 ∶ 1,V/V)為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外光燈(365 nm)下檢視。結(jié)果,供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上顯相同顏色的熒光斑點,陰性對照未見相同斑點,詳見圖2。

    2.1.3 甘草 取復(fù)方桔梗止咳片適量,除去包衣,研細(xì),取約5 g,加水30 mL,攪拌1 min后放置30 min,搖勻,以8 000 r/min離心10 min,取上清液,加乙酸乙酯30 mL,振搖,蒸干,殘渣加無水乙醇2 mL使溶解,搖勻,作為供試品溶液。取甘草對照藥材0.5 g,按上述供試品溶液制備方法制備對照藥材溶液。按復(fù)方桔梗止咳片處方和工藝制備缺甘草的陰性樣品,取約5 g,按上述供試品溶液制備方法制備陰性對照溶液。按2015年版《中國藥典》(四部)TLC法[19],吸取上述3種溶液各10 μL,分別點于同一硅膠G薄層板上,以三氯甲烷-異丙醇(10 ∶ 1,V/V)為展開劑,預(yù)飽和1 h后展開,取出,晾干,噴以含1%三氯化鋁的10%硫酸乙醇溶液,于105 ℃加熱5 min 使斑點顯色清晰,置紫外光燈(365 nm)下檢視。結(jié)果,供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上顯相同顏色的熒光斑點,陰性對照未見相同斑點,詳見圖3。

    2.2 含量測定

    2.2.1 對照品溶液的制備 精密稱取桔梗皂苷D對照品適量,置于50 mL量瓶中,加甲醇溶解并定容,搖勻,即得桔梗皂苷D質(zhì)量濃度為0.421 9 mg/mL的對照品溶液。

    2.2.2 供試品溶液的制備 取樣品20片,除去包衣,研細(xì),取約2 g,精密稱定,置于具塞錐形瓶中,加70%甲醇50 mL,稱定質(zhì)量,超聲(功率:250 W,頻率:40 kHz)處理30 min,放冷,再次稱定,用70%甲醇補(bǔ)足減失的質(zhì)量,搖勻,濾過;取續(xù)濾液25 mL,回收至干,殘渣加水20 mL溶解,用水飽和的正丁醇振搖提取3次,每次20 mL;合并正丁醇提取液,加氨試液50 mL洗滌,棄去氨試液,回收至干,殘渣加甲醇分次溶解并轉(zhuǎn)移至2 mL量瓶中,加甲醇定容,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得供試品溶液。

    2.2.3 陰性樣品溶液的制備 按復(fù)方桔梗止咳片處方和工藝制備缺桔梗的陰性樣品,取約2 g,按“2.2.2”項下方法制備陰性樣品溶液。

    2.2.4 色譜條件 色譜柱:Agilent SB C18(250 mm× 4.6 mm,5 μm);流動相:乙腈-水(26 ∶ 74,V/V);流速:1.0 mL/min;檢測器:ELSD;漂移管溫度:105 ℃;載氣:空氣;載氣流速:3.0 L/min;樣品進(jìn)樣量:2~20 μL;對照品進(jìn)樣量:10 μL;柱溫:35 ℃[20]。在此色譜條件下,桔梗皂苷D與其他成分可達(dá)到基線分離,理論板數(shù)按桔梗皂苷D峰計均不低于3 000,分離度均大于1.5,陰性對照無干擾,詳見圖4。

    2.2.5 線性關(guān)系考察 精密量取“2.2.1”項下對照品溶液1.0、3.0、5.0、8.0、10.0、12.0 μL,分別按“2.2.4”項下色譜條件進(jìn)行測定,記錄峰面積。以進(jìn)樣量對數(shù)值(x)為橫坐標(biāo)、峰面積對數(shù)值(y)為縱坐標(biāo)進(jìn)行線性回歸,得桔梗皂苷D的回歸方程為y=1.528 9x+2.424 8(r=0.999 9)。結(jié)果表明,桔梗皂苷D的進(jìn)樣量線性范圍為0.421 9~5.062 8 μg。

    2.2.6 定量限與檢測限考察 精密吸取“2.2.1”項下對照品溶液適量10 μL,用甲醇倍比稀釋,按“2.2.4”項下色譜條件進(jìn)樣測定。以信噪比為10 ∶ 1、3 ∶ 1 分別計算定量限、檢測限。結(jié)果,桔梗皂苷D定量限為0.364 μg,檢測限為0.109 μg。

    2.2.7 精密度試驗 取“2.2.1”項下對照品溶液適量10 μL,按“2.2.4”項下色譜條件連續(xù)進(jìn)樣測定6 次,記錄峰面積。結(jié)果,桔梗皂苷D峰面積的RSD為1.67%(n=6),表明儀器精密度良好。

    2.2.8 穩(wěn)定性試驗 取“2.2.2”項下供試品溶液(批號:M-170610)適量,分別于室溫下放置0、2、4、6、8、10、12 h 時,按“2.2.4”項下色譜條件進(jìn)樣測定,記錄峰面積。結(jié)果,桔梗皂苷D峰面積的RSD為1.72%(n=7),表明供試品溶液于室溫下放置12 h 內(nèi)基本穩(wěn)定。

    2.2.9 重復(fù)性試驗 取樣品(批號:M-170610)適量,研細(xì),共6份,每份2 g,精密稱定,按“2.2.2”項下方法制備供試品溶液,再按“2.2.4”項下色譜條件進(jìn)樣測定,記錄峰面積并按標(biāo)準(zhǔn)曲線法計算樣品中桔梗皂苷D的含量。結(jié)果,桔梗皂苷D的平均含量為0.24 mg/片,RSD為1.68%(n=6),表明該方法重復(fù)性良好。

    2.2.10 加樣回收率試驗 取已知含量的樣品(批號:M-170610)適量,共6 份,每份1 g,精密稱定,加入一定量的對照品溶液,按“2.2.2”項下方法制備供試品溶液,再按“2.2.4”項下色譜條件進(jìn)樣測定,記錄峰面積并計算加樣回收率,結(jié)果見表2。

    2.2.11 耐用性試驗 取已知含量的樣品(批號:M-170610)適量,按 “2.2.2” 項下方法制備供試品溶液,再按“2.2.4” 項下色譜條件分別以不同流速(0.9、1.0、1.1 mL/min)、不同色譜柱[Agilent SB C18(250 mm× 4.6 mm,5 μm)、 Kromasil 100-5-C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)、 Thermo GOLD C18(250 mm× 4.6 mm,5 μm)] 進(jìn)樣測定并按標(biāo)準(zhǔn)曲線法計算樣品中桔梗皂苷D的含量,結(jié)果見表3。結(jié)果表明,本方法可滿足試驗要求,耐用性良好。

    2.2.12 樣品含量測定 取178批樣品適量,按“2.2.2”項下方法制備供試品溶液(含量較高的供試品需以甲醇適量稀釋),再按“2.2.4”項下色譜條件平行測定3次,記錄峰面積并按標(biāo)準(zhǔn)曲線法計算樣品中桔梗皂苷D的含量,結(jié)果見表4。由表4可知,178批樣品含量范圍為0.004~0.73 mg/片;按每片樣品中含桔梗(以桔梗皂苷D計)不得低于0.10 mg,有55批(30.9%)樣品不合格。

    3 討論

    本研究前期預(yù)試驗發(fā)現(xiàn),方中款冬花藥材經(jīng)過多次提取方法和展開條件的調(diào)整,其陰性對照仍有干擾,故在參考相關(guān)文獻(xiàn)[15-16]的基礎(chǔ)上,最終確定以桔梗、遠(yuǎn)志、甘草為指標(biāo)藥材進(jìn)行TLC鑒別。

    有研究發(fā)現(xiàn),桔梗皂苷D為皂苷類成分,由于其無強(qiáng)發(fā)色基團(tuán),因此采用紫外檢測器時其檢測波長接近截止波長,導(dǎo)致末端吸收響應(yīng)值低[21-22]。而ELSD為通用型檢測器,適于檢測無紫外吸收或弱紫外吸收的成分,故本研究采用ELSD檢測。此外,考慮到復(fù)方桔梗止咳片為復(fù)方制劑,成分復(fù)雜,本研究在參考相關(guān)文獻(xiàn)[17-18]的基礎(chǔ)上,比較了不同體積分?jǐn)?shù)甲醇(100%、70%、50%)的提取效果。結(jié)果顯示,以70%甲醇、50%甲醇為提取溶劑時,桔梗皂苷D含量較高,綜合考慮提取液過濾的易操作性,故選擇70%甲醇為提取溶劑。同時,本研究還考察了不同超聲時間(20、30、40 min)及加熱回流時間(20、30、40 min)的提取效率。結(jié)果顯示,以超聲提取30、40 min和加熱回流30、40 min時桔梗皂苷D含量較高,綜合考慮操作的簡便性及試驗時間的長短,最終選擇超聲提取30 min。

    本課題組對色譜條件的柱溫(30、35、40 ℃)也進(jìn)行了考察,結(jié)果顯示,當(dāng)柱溫為30 ℃時,色譜峰的出峰時間較長、峰較寬,不利于色譜峰分離;由于供試品中桔梗皂苷D峰的前方有一個雜質(zhì)峰,當(dāng)柱溫升高至40 ℃時,色譜行為發(fā)生變化,使得該雜質(zhì)峰更靠近桔梗皂苷D峰,使分離度達(dá)不到測定的要求,因此本研究選擇柱溫為35 ℃。

    為評價樣品的質(zhì)量,本研究根據(jù)其處方和工藝(取桔梗藥材146 g、遠(yuǎn)志藥材38 g、款冬花藥材22.5 g、甘草藥材14 g,粉碎,以細(xì)粉入藥,制成1 000片復(fù)方桔梗止咳片[14]);同時,參考2015年版《中國藥典》(一部)桔梗藥材項下含量測定項規(guī)定的“本品按干燥品計算,含桔梗皂苷D(C57H92O28)不得少于 0.10%[20]”,結(jié)合生產(chǎn)過程中的損失,本研究將樣品中桔梗皂苷D的含量限度擬定為每片樣品中含桔梗(以桔梗皂苷D計)不得低于0.10 mg。含量測定結(jié)果顯示,178批樣品中桔梗皂苷D 含量范圍為0.004~0.73 mg/片,按上述含量限度要求,有55批(30.9%)樣品中桔梗皂苷D含量不達(dá)標(biāo),其中有5家生產(chǎn)企業(yè)的所有樣品均低于含量限度值,分別為生產(chǎn)企業(yè)C、D、L、T、X,可能與其采用的桔梗藥材質(zhì)量和生產(chǎn)工藝有關(guān) 。有2家生產(chǎn)企業(yè)(生產(chǎn)企業(yè)H、V)均存在同一企業(yè)不同批號樣品中桔梗皂苷D含量差異較大的情況,可能與其采用的桔梗藥材來源及生產(chǎn)工藝參數(shù)控制不穩(wěn)定有關(guān)。

    綜上所述,本研究所建質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)方法準(zhǔn)確、可靠,可用于復(fù)方桔梗止咳片的質(zhì)量控制。

    參考文獻(xiàn)

    [ 1 ] 李盈,王舉濤,桂雙英,等.桔梗的化學(xué)成分及藥理作用研究進(jìn)展[J].食品與藥品,2016,18(1):72-75.

    [ 2 ] 金欣,陳勤.桔梗的藥理作用研究新進(jìn)展[J].現(xiàn)代中藥研究與實踐,2015,29(2):79-82.

    [ 3 ] 梁仲遠(yuǎn).桔梗水提液的鎮(zhèn)咳、祛痰作用研究[J].中國藥房,2011,22(35):3291-3292.

    [ 4 ] 孫荏苒,張滿云,陳勤.桔梗皂苷膠囊抗炎止咳平喘作用研究[J].中藥藥理與臨床,2010,26(4):27-29.

    [ 5 ] 張?zhí)照?,榮巍巍,李清,等.遠(yuǎn)志的研究進(jìn)展[J].中草藥,2016,47(13):2381-2389.

    [ 6 ] 劉麗.中藥遠(yuǎn)志的研究進(jìn)展概論[J].中醫(yī)臨床研究,2017,9(34):146-148.

    [ 7 ] 劉大偉,康利平,馬百平.遠(yuǎn)志化學(xué)及藥理作用研究進(jìn)展[J].國際藥學(xué)研究雜志,2012,39(1):32-36、44.

    [ 8 ] 侯阿嬌,郭新月,滿文靜,等.款冬花的化學(xué)成分及藥理作用研究進(jìn)展[J].中醫(yī)藥信息,2019,36(1):107-112.

    [ 9 ] 張燕.款冬花毒性、活性部位及藥理作用的研究進(jìn)展[J].中國實用醫(yī)藥,2015,10(35):287-288.

    [10] 陳雪園,張如松,楊蘇蓓.款冬花化學(xué)成分及藥理毒理研究進(jìn)展[J].亞太傳統(tǒng)醫(yī)藥,2012,8(1):173-174.

    [11] 姜雪,孫森鳳,王悅,等.甘草藥理作用研究進(jìn)展[J].化工時刊,2017,31(7):25-28.

    [12] 李冀,李想,曹明明,等.甘草藥理作用及藥對配伍比例研究進(jìn)展[J].上海中醫(yī)藥雜志,2019,53(7):83-87.

    [13] 張利.甘草的藥理作用及現(xiàn)代研究進(jìn)展[J].中醫(yī)臨床研究,2014,6(10):147-148.

    [14] 衛(wèi)生部藥典委員會.中華人民共和國衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn):中藥成方制劑第4冊[S].北京:人民衛(wèi)生出版社,1991:121.

    [15] 簡淑娟,翁雪萍.復(fù)方桔梗止咳片的薄層色譜鑒別[J].廣東藥學(xué),2001,11(6):29-30.

    [16] 王勛久,王一平,楊增福.復(fù)方桔梗止咳片的顯微與薄層色譜鑒別[J].基層中藥雜志,2000,14(5):20.

    [17] 陳國寧,邰順章,黃柳燕.高效液相色譜-蒸發(fā)光散射檢測器法測定復(fù)方桔梗止咳片中桔梗皂苷D含量[J].中國藥業(yè),2014,23(18):51-52.

    [18] 張秀麗,鄭琰,崔巖. HPLC-ELSD法測定復(fù)方桔梗止咳片中桔梗皂苷D的含量[J].中國醫(yī)藥指南,2015,13(15):55-56.

    [19] 國家藥典委員會.中華人民共和國藥典:四部[S].2015 年版.北京:中國醫(yī)藥科技出版社,2015:57-59.

    [20] 國家藥典委員會.中華人民共和國藥典:一部[S].2015 年版.北京:中國醫(yī)藥科技出版社,2015:277.

    [21] 李文庭,祝明,馬臨科,等.桔梗的HPLC-ELSD指紋圖譜研究[J].中國實驗方劑學(xué)雜志,2011,17(22):50-53.

    [22] 筆雪艷,劉曉鳳,張清波,等.桔梗藥材及飲片的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究[J].中醫(yī)藥信息,2011,28(6):69-71.

    (收稿日期:2019-04-29 修回日期:2019-08-30)

    (編輯:陳 宏)

    猜你喜歡
    遠(yuǎn)志桔梗皂苷
    桔梗皂苷D在抗腫瘤作用機(jī)制中的研究進(jìn)展
    毛遠(yuǎn)志書法篆刻作品欣賞
    HPLC-MS/MS法同時測定三七花總皂苷中2種成分
    中成藥(2018年9期)2018-10-09 07:19:04
    身邊的科學(xué)
    桔梗及其種植技術(shù)
    HPLC法測定大鼠皮膚中三七皂苷R1和人參皂苷Rb1
    中成藥(2017年9期)2017-12-19 13:34:40
    毛遠(yuǎn)志
    HPLC法同時測定熟三七散中13種皂苷
    中成藥(2017年6期)2017-06-13 07:30:34
    桔梗之真?zhèn)?br/>——辨別味之苦甜
    千家妙方·我來薦方
    久久久久久久大尺度免费视频| 免费不卡的大黄色大毛片视频在线观看| 亚洲成国产人片在线观看| 久久精品熟女亚洲av麻豆精品| 99热这里只有是精品在线观看| 国产片内射在线| freevideosex欧美| 精品人妻熟女毛片av久久网站| 久久久久久久大尺度免费视频| 亚洲精品国产av成人精品| 久久午夜福利片| 久久精品国产综合久久久 | 99热国产这里只有精品6| 国产男女超爽视频在线观看| 超碰97精品在线观看| 黄色毛片三级朝国网站| 中文精品一卡2卡3卡4更新| 国产精品久久久久久久电影| 欧美老熟妇乱子伦牲交| 久久国产精品男人的天堂亚洲 | 久久久久视频综合| 精品一区在线观看国产| 亚洲婷婷狠狠爱综合网| 侵犯人妻中文字幕一二三四区| 欧美 日韩 精品 国产| 新久久久久国产一级毛片| 免费少妇av软件| 亚洲欧美成人精品一区二区| 插逼视频在线观看| 熟女电影av网| 日韩av不卡免费在线播放| 欧美日韩视频精品一区| 一区在线观看完整版| 精品一区二区免费观看| 成人黄色视频免费在线看| 欧美精品一区二区免费开放| 哪个播放器可以免费观看大片| 美女主播在线视频| 国产熟女午夜一区二区三区| 国产一区二区在线观看日韩| 一级毛片 在线播放| 国产国拍精品亚洲av在线观看| 最近2019中文字幕mv第一页| 美女国产高潮福利片在线看| 啦啦啦啦在线视频资源| 黄色视频在线播放观看不卡| 久久久久网色| 国产精品一二三区在线看| 中文字幕免费在线视频6| 精品人妻一区二区三区麻豆| 又黄又爽又刺激的免费视频.| 两个人免费观看高清视频| 赤兔流量卡办理| 亚洲性久久影院| 久久毛片免费看一区二区三区| 国产色婷婷99| 欧美97在线视频| 国产在线免费精品| 中文天堂在线官网| 五月伊人婷婷丁香| av又黄又爽大尺度在线免费看| av在线播放精品| 99热6这里只有精品| 高清在线视频一区二区三区| 97在线人人人人妻| 午夜福利,免费看| 捣出白浆h1v1| 赤兔流量卡办理| 男女午夜视频在线观看 | 成年女人在线观看亚洲视频| 婷婷色av中文字幕| 亚洲精品第二区| av天堂久久9| 精品久久蜜臀av无| 日韩中字成人| 亚洲av欧美aⅴ国产| 欧美亚洲 丝袜 人妻 在线| 2022亚洲国产成人精品| 国产精品国产三级专区第一集| 国产 一区精品| 亚洲欧美日韩另类电影网站| 国产男女内射视频| 日本免费在线观看一区| 一级,二级,三级黄色视频| 一区二区三区精品91| 日韩人妻精品一区2区三区| 亚洲中文av在线| 亚洲欧美成人精品一区二区| 天天影视国产精品| 亚洲欧美色中文字幕在线| 精品一区二区三卡| 中文字幕免费在线视频6| 一二三四在线观看免费中文在 | 国产成人aa在线观看| 久久国内精品自在自线图片| 成人漫画全彩无遮挡| 国产精品一区二区在线不卡| 91在线精品国自产拍蜜月| 亚洲av电影在线观看一区二区三区| 日本爱情动作片www.在线观看| av电影中文网址| 欧美3d第一页| 黄网站色视频无遮挡免费观看| 成年av动漫网址| 亚洲国产精品国产精品| 国产精品麻豆人妻色哟哟久久| 午夜福利视频在线观看免费| 亚洲人与动物交配视频| 国产1区2区3区精品| 欧美少妇被猛烈插入视频| 欧美日韩亚洲高清精品| 国产成人aa在线观看| 国产精品一区www在线观看| 最近2019中文字幕mv第一页| 久久99热6这里只有精品| a级毛片黄视频| 五月天丁香电影| 亚洲综合精品二区| 国产av国产精品国产| 免费大片18禁| 国产亚洲欧美精品永久| 午夜久久久在线观看| 亚洲av电影在线观看一区二区三区| 亚洲精品av麻豆狂野| 亚洲四区av| 国产深夜福利视频在线观看| 久久人人爽人人片av| 中文字幕免费在线视频6| 久久人人爽人人片av| √禁漫天堂资源中文www| 日韩制服骚丝袜av| 各种免费的搞黄视频| 久久久国产精品麻豆| 日韩电影二区| 精品国产国语对白av| 中文字幕精品免费在线观看视频 | 建设人人有责人人尽责人人享有的| 美女国产高潮福利片在线看| 丰满饥渴人妻一区二区三| 亚洲欧美中文字幕日韩二区| 黄色视频在线播放观看不卡| 熟女人妻精品中文字幕| 麻豆乱淫一区二区| 国产日韩欧美视频二区| 亚洲国产精品国产精品| 亚洲欧美日韩卡通动漫| 少妇的逼好多水| 成人影院久久| 好男人视频免费观看在线| 一本大道久久a久久精品| 99热6这里只有精品| av黄色大香蕉| 成年动漫av网址| 亚洲在久久综合| 精品国产露脸久久av麻豆| a级毛片在线看网站| 亚洲欧洲精品一区二区精品久久久 | 自线自在国产av| 狠狠精品人妻久久久久久综合| 亚洲国产欧美日韩在线播放| 内地一区二区视频在线| 韩国精品一区二区三区 | 又粗又硬又长又爽又黄的视频| 狂野欧美激情性xxxx在线观看| 咕卡用的链子| 99热这里只有是精品在线观看| 国产高清三级在线| 高清视频免费观看一区二区| 大陆偷拍与自拍| 这个男人来自地球电影免费观看 | 国产精品久久久av美女十八| 免费在线观看完整版高清| 全区人妻精品视频| 国产精品一国产av| 中国国产av一级| 最近中文字幕高清免费大全6| 久久精品国产综合久久久 | 老司机影院毛片| av网站免费在线观看视频| 亚洲av日韩在线播放| 精品酒店卫生间| 亚洲国产精品999| 美女脱内裤让男人舔精品视频| 亚洲精品aⅴ在线观看| 亚洲天堂av无毛| av片东京热男人的天堂| 狂野欧美激情性xxxx在线观看| 久久99热这里只频精品6学生| 精品国产国语对白av| 建设人人有责人人尽责人人享有的| 乱码一卡2卡4卡精品| 国产毛片在线视频| 夫妻性生交免费视频一级片| 91精品三级在线观看| 欧美人与善性xxx| 亚洲中文av在线| 久久99蜜桃精品久久| 视频区图区小说| 国产亚洲午夜精品一区二区久久| 久久韩国三级中文字幕| 99热6这里只有精品| 国产无遮挡羞羞视频在线观看| 天天躁夜夜躁狠狠躁躁| 久久久a久久爽久久v久久| 熟女av电影| 99国产综合亚洲精品| 亚洲天堂av无毛| 国产男女内射视频| 最后的刺客免费高清国语| 女人被躁到高潮嗷嗷叫费观| 国产色婷婷99| 性高湖久久久久久久久免费观看| 丝袜人妻中文字幕| 久久久久视频综合| 一级a做视频免费观看| 免费观看无遮挡的男女| 在现免费观看毛片| 麻豆精品久久久久久蜜桃| 久久人人97超碰香蕉20202| 精品视频人人做人人爽| 亚洲精品乱码久久久久久按摩| 汤姆久久久久久久影院中文字幕| 男人操女人黄网站| 亚洲国产av影院在线观看| 黑人高潮一二区| 成人影院久久| 男男h啪啪无遮挡| 99久久精品国产国产毛片| 韩国高清视频一区二区三区| 久久精品久久久久久久性| 18禁观看日本| 成年动漫av网址| 国产成人精品福利久久| 亚洲第一区二区三区不卡| 蜜臀久久99精品久久宅男| 少妇人妻 视频| √禁漫天堂资源中文www| 国产亚洲精品久久久com| 最近的中文字幕免费完整| 香蕉精品网在线| 亚洲精华国产精华液的使用体验| 肉色欧美久久久久久久蜜桃| 国产麻豆69| 久久午夜综合久久蜜桃| 五月天丁香电影| 午夜福利视频在线观看免费| 国产一区二区三区综合在线观看 | 免费播放大片免费观看视频在线观看| 一级a做视频免费观看| 免费日韩欧美在线观看| 国产69精品久久久久777片| 久久毛片免费看一区二区三区| 国产成人精品在线电影| 免费不卡的大黄色大毛片视频在线观看| 97人妻天天添夜夜摸| 日韩制服丝袜自拍偷拍| 国产一区二区激情短视频 | 免费看av在线观看网站| 日韩电影二区| 国产成人精品久久久久久| 最黄视频免费看| av一本久久久久| 9热在线视频观看99| 欧美成人午夜免费资源| 久久这里有精品视频免费| 夫妻性生交免费视频一级片| 一区在线观看完整版| 男女国产视频网站| 热re99久久国产66热| 99热6这里只有精品| 国产日韩欧美亚洲二区| 欧美老熟妇乱子伦牲交| 你懂的网址亚洲精品在线观看| 一区二区三区精品91| 中国三级夫妇交换| 人人澡人人妻人| 老司机亚洲免费影院| 蜜桃国产av成人99| 国产免费又黄又爽又色| 国产探花极品一区二区| 成年美女黄网站色视频大全免费| 波多野结衣一区麻豆| 高清av免费在线| 日日摸夜夜添夜夜爱| 51国产日韩欧美| av线在线观看网站| 久久av网站| 欧美日韩成人在线一区二区| 在线观看三级黄色| 美女内射精品一级片tv| 日韩制服丝袜自拍偷拍| 亚洲在久久综合| 中文天堂在线官网| 亚洲精品乱久久久久久| 校园人妻丝袜中文字幕| 9热在线视频观看99| 久久久国产欧美日韩av| 国产高清不卡午夜福利| 久久久久视频综合| 国产精品熟女久久久久浪| 成人综合一区亚洲| 高清黄色对白视频在线免费看| 亚洲成国产人片在线观看| 精品国产国语对白av| 又黄又爽又刺激的免费视频.| 色网站视频免费| 日韩中文字幕视频在线看片| 最近的中文字幕免费完整| 国产精品国产av在线观看| 汤姆久久久久久久影院中文字幕| 色哟哟·www| 51国产日韩欧美| 亚洲,欧美精品.| 最新的欧美精品一区二区| 黑人欧美特级aaaaaa片| 最后的刺客免费高清国语| 欧美 日韩 精品 国产| 人妻一区二区av| 丝袜人妻中文字幕| 一级a做视频免费观看| 一本大道久久a久久精品| 狠狠精品人妻久久久久久综合| 免费在线观看完整版高清| 亚洲av日韩在线播放| 桃花免费在线播放| 国产成人a∨麻豆精品| 亚洲国产成人一精品久久久| 午夜福利,免费看| 18在线观看网站| 国产激情久久老熟女| 久久国内精品自在自线图片| 18禁观看日本| 女人久久www免费人成看片| 蜜臀久久99精品久久宅男| 国产精品一区二区在线不卡| 亚洲欧美日韩另类电影网站| 少妇的逼水好多| 国产亚洲午夜精品一区二区久久| 亚洲精品国产av成人精品| 国产日韩欧美亚洲二区| 久久久久久久久久人人人人人人| 看非洲黑人一级黄片| 91在线精品国自产拍蜜月| 国产一级毛片在线| 高清视频免费观看一区二区| 制服诱惑二区| 日韩成人av中文字幕在线观看| 另类精品久久| 日韩,欧美,国产一区二区三区| 欧美人与性动交α欧美精品济南到 | 国产男人的电影天堂91| 一本久久精品| 黄色 视频免费看| tube8黄色片| 一级毛片黄色毛片免费观看视频| 男女下面插进去视频免费观看 | 婷婷色av中文字幕| 99国产精品免费福利视频| 欧美精品一区二区免费开放| av天堂久久9| 999精品在线视频| 高清视频免费观看一区二区| 香蕉国产在线看| 视频中文字幕在线观看| 成人二区视频| 国产一区二区激情短视频 | 建设人人有责人人尽责人人享有的| 久久久欧美国产精品| 2022亚洲国产成人精品| 欧美精品av麻豆av| 国产乱来视频区| 18禁国产床啪视频网站| 18在线观看网站| 久久 成人 亚洲| 在线亚洲精品国产二区图片欧美| 亚洲中文av在线| 草草在线视频免费看| 嫩草影院入口| 亚洲国产精品国产精品| 国产av精品麻豆| 一本—道久久a久久精品蜜桃钙片| 国产精品熟女久久久久浪| 国产淫语在线视频| 中文天堂在线官网| 欧美国产精品一级二级三级| 一边摸一边做爽爽视频免费| 熟女av电影| 日本午夜av视频| 一二三四中文在线观看免费高清| 晚上一个人看的免费电影| 欧美激情极品国产一区二区三区 | 在线免费观看不下载黄p国产| 日韩在线高清观看一区二区三区| 午夜av观看不卡| 亚洲欧美清纯卡通| 欧美变态另类bdsm刘玥| 日本午夜av视频| 久久精品国产综合久久久 | 亚洲伊人久久精品综合| 亚洲av免费高清在线观看| 精品人妻在线不人妻| 哪个播放器可以免费观看大片| av卡一久久| 夜夜爽夜夜爽视频| 五月伊人婷婷丁香| 美国免费a级毛片| 蜜桃在线观看..| 亚洲国产av影院在线观看| 国内精品宾馆在线| 成人综合一区亚洲| 超色免费av| 性色avwww在线观看| 亚洲成av片中文字幕在线观看 | 岛国毛片在线播放| 免费久久久久久久精品成人欧美视频 | 久久精品国产综合久久久 | 十分钟在线观看高清视频www| 一级黄片播放器| 岛国毛片在线播放| 免费不卡的大黄色大毛片视频在线观看| 一边摸一边做爽爽视频免费| 少妇高潮的动态图| 亚洲综合色网址| 韩国高清视频一区二区三区| 精品国产一区二区三区久久久樱花| 激情五月婷婷亚洲| 啦啦啦啦在线视频资源| 亚洲国产精品一区二区三区在线| 日本av手机在线免费观看| av在线老鸭窝| 欧美bdsm另类| 国内精品宾馆在线| 国产伦理片在线播放av一区| 成人国产麻豆网| 亚洲欧美中文字幕日韩二区| 不卡视频在线观看欧美| 久久人人爽人人爽人人片va| 纯流量卡能插随身wifi吗| 国产av精品麻豆| 夫妻午夜视频| av线在线观看网站| 人成视频在线观看免费观看| 免费观看无遮挡的男女| 久久狼人影院| 亚洲激情五月婷婷啪啪| 国产精品欧美亚洲77777| 亚洲四区av| av线在线观看网站| 91精品三级在线观看| 免费人妻精品一区二区三区视频| 亚洲欧洲日产国产| 欧美 亚洲 国产 日韩一| 欧美成人午夜免费资源| 99国产精品免费福利视频| 中文欧美无线码| 免费观看性生交大片5| 一级,二级,三级黄色视频| 狂野欧美激情性xxxx在线观看| 亚洲精品第二区| 高清视频免费观看一区二区| 菩萨蛮人人尽说江南好唐韦庄| 美女国产高潮福利片在线看| 国产探花极品一区二区| 国产精品秋霞免费鲁丝片| 国产 精品1| 少妇高潮的动态图| 国产一区亚洲一区在线观看| 久久人人爽人人片av| 亚洲成色77777| 少妇的逼好多水| 日韩制服丝袜自拍偷拍| 精品人妻偷拍中文字幕| 国产免费视频播放在线视频| 男女无遮挡免费网站观看| 亚洲色图 男人天堂 中文字幕 | 女性被躁到高潮视频| 不卡视频在线观看欧美| 国产男人的电影天堂91| 欧美成人精品欧美一级黄| 欧美xxⅹ黑人| 9色porny在线观看| 国产精品久久久av美女十八| 国产精品成人在线| 欧美人与性动交α欧美软件 | 免费大片18禁| 两个人免费观看高清视频| 日本wwww免费看| 99热这里只有是精品在线观看| 纵有疾风起免费观看全集完整版| av电影中文网址| 久久久久久久久久久免费av| 亚洲av电影在线观看一区二区三区| 久久精品国产a三级三级三级| 男女边摸边吃奶| 最后的刺客免费高清国语| 国产成人精品福利久久| 青春草亚洲视频在线观看| 成人综合一区亚洲| 美女国产视频在线观看| 久热久热在线精品观看| 亚洲精品自拍成人| 大片免费播放器 马上看| 伦精品一区二区三区| 啦啦啦在线观看免费高清www| 18禁观看日本| 最近最新中文字幕大全免费视频 | 国产精品久久久久久精品电影小说| 国产男女超爽视频在线观看| 看免费av毛片| 亚洲欧美成人精品一区二区| 自拍欧美九色日韩亚洲蝌蚪91| 18禁观看日本| 日本色播在线视频| 亚洲欧美日韩另类电影网站| 亚洲精品aⅴ在线观看| 春色校园在线视频观看| 看十八女毛片水多多多| 精品少妇久久久久久888优播| 精品人妻在线不人妻| 少妇的丰满在线观看| 日日啪夜夜爽| 日韩不卡一区二区三区视频在线| 亚洲av综合色区一区| 国产极品天堂在线| 精品一区二区三区视频在线| 中文字幕另类日韩欧美亚洲嫩草| 精品卡一卡二卡四卡免费| 看免费成人av毛片| 成人漫画全彩无遮挡| a级片在线免费高清观看视频| 国产一区亚洲一区在线观看| 伊人久久国产一区二区| 婷婷色综合大香蕉| 999精品在线视频| 亚洲美女黄色视频免费看| 欧美丝袜亚洲另类| 国产精品国产三级专区第一集| 欧美日韩av久久| 亚洲欧美一区二区三区黑人 | 午夜福利视频精品| 国产精品.久久久| 毛片一级片免费看久久久久| 亚洲经典国产精华液单| 国产综合精华液| a级片在线免费高清观看视频| 亚洲内射少妇av| 日本欧美视频一区| 一级毛片 在线播放| 亚洲美女搞黄在线观看| 欧美日韩视频精品一区| 麻豆精品久久久久久蜜桃| 天天躁夜夜躁狠狠久久av| 男人爽女人下面视频在线观看| 免费女性裸体啪啪无遮挡网站| 精品卡一卡二卡四卡免费| 免费大片黄手机在线观看| 日本av手机在线免费观看| 免费在线观看完整版高清| 国产亚洲最大av| 少妇被粗大的猛进出69影院 | 久久精品国产综合久久久 | 欧美性感艳星| 久久久欧美国产精品| 国产精品三级大全| 美女中出高潮动态图| 精品午夜福利在线看| tube8黄色片| 亚洲综合色惰| 精品亚洲乱码少妇综合久久| 人人妻人人澡人人看| 国产爽快片一区二区三区| 国产熟女午夜一区二区三区| 丰满饥渴人妻一区二区三| 国产精品国产三级专区第一集| 亚洲欧美一区二区三区国产| 男的添女的下面高潮视频| 精品一区二区三区视频在线| 国产成人精品久久久久久| 夜夜骑夜夜射夜夜干| 精品熟女少妇av免费看| 国产精品熟女久久久久浪| 男女免费视频国产| 婷婷色综合www| 午夜福利在线观看免费完整高清在| 亚洲综合精品二区| 你懂的网址亚洲精品在线观看| 春色校园在线视频观看| 成年美女黄网站色视频大全免费| 人人妻人人澡人人爽人人夜夜| 一二三四中文在线观看免费高清| 亚洲国产日韩一区二区| 亚洲 欧美一区二区三区| 亚洲国产日韩一区二区| 亚洲精品av麻豆狂野| 亚洲中文av在线| 99久久综合免费| 欧美日韩综合久久久久久| 成人无遮挡网站| 国产精品久久久久久久电影| 99久国产av精品国产电影| 超色免费av| 韩国精品一区二区三区 | 91成人精品电影| 丰满乱子伦码专区| 免费大片黄手机在线观看| 日本欧美国产在线视频| 国产精品国产三级专区第一集| 国产爽快片一区二区三区| 亚洲综合色网址| 国产成人一区二区在线| 精品国产国语对白av| 一级,二级,三级黄色视频| 亚洲综合色网址| 免费少妇av软件| 人人妻人人添人人爽欧美一区卜|