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    一步水熱法制備鈉離子電池正極材料Na3V2(PO4)2F3及其性能研究

    2019-10-19 03:37:22唐式豹鐘勝奎
    人工晶體學報 2019年9期
    關(guān)鍵詞:鈉離子抗壞血酸倍率

    葉 帆,伍 凌,唐式豹,楊 柳,鐘勝奎

    (蘇州大學鋼鐵學院,蘇州 215000)

    1 引 言

    近年來,關(guān)于鈉離子電池電極材料的研究成為焦點,而Na3V2(PO4)2F3正極材料由于其較高的理論比容量,高的工作電壓及較好的熱穩(wěn)定性等優(yōu)點而受到廣泛關(guān)注[7-9]。此外,Na3V2(PO4)2F3還具有鈉超離子導(dǎo)體(NASICON)結(jié)構(gòu),其三維鈉離子通道使得材料具有較高的離子電導(dǎo)率,從而有利于獲得具有優(yōu)異倍率性能的電極材料。因此,Na3V2(PO4)2F3正極材料具有良好的發(fā)展前景。

    目前制備Na3V2(PO4)2F3的方法主要有高溫固相法[10-12]、溶膠-凝膠法[13-14]、噴霧干燥法[15]和溶劑熱法[16]等,上述方法大多需要高溫熱處理過程,這導(dǎo)致能耗較高、產(chǎn)物顆粒形貌不易控制、化學成分不均勻等問題。此外,由于煅燒過程中 F容易逸出而產(chǎn)生雜相,從而影響材料的電化學性能。本研究以常規(guī)化學試劑(NaF、NH4VO3、H3PO4)及廉價的絡(luò)合劑(抗壞血酸、草酸等)為原料,以去離子水為溶劑,無需額外的熱處理過程,采用一步水熱法合成結(jié)晶良好的Na3V2(PO4)2F3正極材料,從而降低了能耗和生產(chǎn)成本。本文重點研究了絡(luò)合劑種類對Na3V2(PO4)2F3正極材料物相、形貌及電化學性能的影響。

    2 實 驗

    2.1 材料的制備

    2.2 分析與表征

    本研究采用Rigaku (Ultima VI) X射線衍射儀檢測材料的物相,測試條件: Cu 靶Kα射線(λ=0.15418 nm),電壓40 kV,掃描速度為10°/min。采用Hitachi SU5000場發(fā)射掃描電鏡觀察樣品的形貌。

    2.3 電池的組裝與測試

    按質(zhì)量比8∶1∶1稱取Na3V2(PO4)2F3、乙炔黑和聚偏氟乙烯(PVDF),研磨均勻后滴加適量NMP,繼續(xù)研磨形成均勻漿料,然后將漿料涂布于鋁箔上,真空干燥箱中120 ℃干燥12 h后制備成直徑12 mm的正極片。將正極片、負極片(直徑14 mm金屬鈉)、隔膜(Whatman GF/A玻璃纖維膜)和電解液(NaClO4, 95%PC+5%FEC)在充滿氬氣的手套箱中組裝成CR2025型扣式電池。將電池靜置24 h后在新威BTS-5 V/1 mA電池測試儀上進行充放電測試,截止電壓為2.5~4.3 V。

    3 結(jié)果與討論

    圖1 采用不同絡(luò)合劑合成Na3V2(PO4)2F3的XRD圖譜Fig.1 XRD patterns of Na3V2(PO4)2F3 synthesized from different complexing agents (a)ascorbic acid; (b)citric acid; (c)oxalic acid; (d)tartaric acid

    圖1為采用不同絡(luò)合劑合成Na3V2(PO4)2F3樣品的XRD圖譜。由圖可知,以酒石酸為絡(luò)合劑合成的樣品顯示為饅頭峰,為非晶態(tài)結(jié)構(gòu)。其他樣品均顯示出Na3V2(PO4)2F3的衍射峰,各樣品的衍射峰均與Na3V2(PO4)2F3的標準圖譜(PDF#89-8485)一一對應(yīng),屬于四方晶系P42/mnm空間群,未觀測到其他雜相的衍射峰。以檸檬酸為絡(luò)合劑合成的樣品有少量饅頭峰存在,表明結(jié)晶度相對較差,以抗壞血酸和草酸為絡(luò)合劑合成的樣品峰形尖銳,表明結(jié)晶良好。由此可見,采用水熱法一步合成了結(jié)晶良好的Na3V2(PO4)2F3的正極材料,無需任何熱處理過程。表1為Na3V2(PO4)2F3樣品的晶胞參數(shù),結(jié)果表明,各樣品的晶胞參數(shù)與文獻報道的相似[10-16],其中以檸檬酸為絡(luò)合劑合成樣品的晶胞參數(shù)(a、b和c)最小,而以草酸為絡(luò)合劑合成樣品的晶胞參數(shù)最大,這與樣品的結(jié)晶度有關(guān)。

    表1 采用不同絡(luò)合劑合成Na3V2(PO4)2F3樣品的晶胞參數(shù)Table 1 Lattice parameters of Na3V2(PO4)2F3 samples synthesized from different complexing agents

    圖2為采用不同絡(luò)合劑合成Na3V2(PO4)2F3的SEM圖。由圖可知,以抗壞血酸為原料合成樣品(圖2(a), (b))的一次顆粒為立方體狀(約1 μm),但立方體稍有團聚且表面包覆有絨毛狀的碳,該疏松的絨毛結(jié)構(gòu)有利于電解液與活性物質(zhì)接觸及反應(yīng),從而提高材料的電化學性能。以檸檬酸為絡(luò)合劑合成的樣品(圖2(c), (d))為直徑1~2 μm的球形結(jié)構(gòu),其顆粒表面光滑。以草酸為絡(luò)合劑合成的樣品(圖2(e), (f))也為立方狀,但其顆粒尺寸高達5~20 μm,過大的粒徑不利于充放電過程中鈉離子的傳輸,從而影響材料的倍率性能。以酒石酸為絡(luò)合劑合成樣品的一次顆粒為不規(guī)則球狀(直徑約1 μm),一次顆粒稍有團聚。由此可見,絡(luò)合劑種類對樣品的形貌及粒度具有重大影響,可通過調(diào)整絡(luò)合劑來控制產(chǎn)物Na3V2(PO4)2F3的形貌。

    圖2 采用不同絡(luò)合劑合成Na3V2(PO4)2F3的SEM圖Fig.2 SEM images of Na3V2(PO4)2F3 synthesized from different complexing agents

    圖3為以不同絡(luò)合劑合成Na3V2(PO4)2F3樣品在不同倍率下的首次充放電曲線。由圖可知,酒石酸為絡(luò)合劑制備的樣品幾乎沒有放電比容量,這與其非結(jié)晶態(tài)有關(guān),無法實現(xiàn)鈉離子的脫嵌。其余樣品均具有明顯的充放電平臺,其中4.1 V和3.6 V左右的平臺對應(yīng)于充電時V3+/V4+的氧化還原反應(yīng),鈉離子從Na3V2(PO4)2F3三維框架結(jié)構(gòu)中脫出時發(fā)生氧化反應(yīng),V離子價態(tài)升高,而鈉離子重新嵌入Na3V2(PO4)2F3中時V離子價態(tài)降低。由圖3(a)、(b)所知,以抗壞血酸和檸檬酸為絡(luò)合劑合成的樣品在3.3 V附近還有一個小的電壓平臺,這屬于Na3V2(PO4)3的充放電臺,而XRD中并未明顯檢測出Na3V2(PO4)3的衍射峰,這與Na3V2(PO4)3的含量小,以及Na3V2(PO4)3和Na3V2(PO4)2F3的衍射峰位置重合有關(guān)。以草酸為原料合成的樣品并未出現(xiàn)3.3 V充放電平臺,表明為純相。

    圖3 采用不同絡(luò)合劑合成Na3V2(PO4)2F3在不同倍率下的充放電曲線Fig.3 The charge and discharge curves at various C-rates of Na3V2(PO4)2F3 synthesized from different complexing agents

    以抗壞血酸、檸檬酸、草酸及酒石酸為原料合成樣品在0.05 C倍率下的首次放電比容量分別為112.0 mAh/g、58.9 mAh/g、114.3 mAh/g和3.5 mAh/g。以抗壞血酸合成的樣品倍率性能最好,該樣品在0.05 C、0.1 C、0.2 C、0.5 C、1 C和2 C倍率下的首次放電比容量分別為112.0 mAh/g、105.5 mAh/g、100.8 mAh/g、92.5 mAh/g、64.1 mAh/g和31.1 mAh/g。雖然以草酸為絡(luò)合劑的樣品容量最高,但其倍率性能卻相對較差,這是由于其顆粒較粗(5~20 μm)不利于鈉離子脫嵌引起。

    如圖4為各樣品在不同倍率下的循環(huán)性能及庫倫效率圖。如圖所示,以抗壞血酸、檸檬酸、草酸及酒石酸為絡(luò)合劑合成的樣品首次庫倫效率分別為86%、75.5%、86%及37.1%,用抗壞血酸合成的樣品曲線“階梯”較為平緩,擁有最優(yōu)的倍率性能和循環(huán)性能。而隨著倍率的增大,以檸檬酸為絡(luò)合劑合成的樣品比容量衰減雖然較慢,但其整體比容量較低。以草酸為絡(luò)合劑合成的樣品雖然在小倍率下首次充放電比容量最高,但其倍率性能和循環(huán)性能相對較差。綜合對比,以抗壞血酸為絡(luò)合劑合成的樣品具有較高的比容量,最優(yōu)的倍率性能和循環(huán)性能。

    圖4 采用不同絡(luò)合劑合成Na3V2(PO4)2F3在不同倍率下的循環(huán)性能Fig.4 Cycle performance of Na3V2(PO4)2F3 at various C-rates synthesized from different complexing agents

    4 結(jié) 論

    采用一步水熱法合成了結(jié)晶良好的Na3V2(PO4)2F3正極材料。研究表明,絡(luò)合劑的種類對材料的物相、形貌及電化學性能具有重大影響。以抗壞血酸、檸檬酸、草酸和酒石酸為絡(luò)合劑制備的樣品分別為小立方體、球形、大立方體和不規(guī)則球狀。以酒石酸為絡(luò)合劑制備的樣品為無定形結(jié)構(gòu),用草酸合成的樣品為單一的Na3V2(PO4)2F3相,而以抗壞血酸和檸檬酸合成的Na3V2(PO4)2F3樣品則含有少量Na3V2(PO4)3相。綜合對比,以抗壞血酸為絡(luò)合劑合成的樣品具有較高的比容量以及最優(yōu)的倍率性能和循環(huán)性能。本方法可一步水熱合成Na3V2(PO4)2F3,無需額外的熱處理過程,可降低能耗和生產(chǎn)成本,因此具有較好的應(yīng)用前景。

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