分析高基環(huán)境樣品中的應用 普通純度氬氣在ICP-MS法

文/鐘躍漢 王利華 孫友寶 鐘啟升 黃濤宏

島津新型無機質譜ICPMS-2030可以使用普通純度氬氣穩(wěn)定運行 // 本文設計實驗對比了ICPMS-2030分別在使用高純氬和普通純度氬氣（以下簡稱普氬）分析時的性能差異，實驗結果表明，ICPMS-2030使用普氬分析，可獲得無異于高純氬的靈敏度、同樣低水平的背景信號，且能實現(xiàn)高基環(huán)境樣品的準確定量分析，促進實驗室分析低成本運行。

大量氬氣消耗是ICP-MS運行成本的主要構成，也是制約ICP-MS廣泛應用的因素之一。降低氬氣的成本消耗，除了改良儀器硬件，減少工作氣體流量之外，使用更低純度的氬氣分析，也是提高經(jīng)濟性的重要手段。

環(huán)境樣品中的土壤、沉積物、巖礦石等樣品類型復雜且元素種類含有量多，可能存在的干擾類型較為復雜，屬于高基體樣品。本文比對考察了普氬與高純氬在靈敏度、氧化物比例、雙電荷比例、BG信號等方面的差異，并使用普氬分析了部分環(huán)境類成分分析標準物質。

實驗部分

儀器

ICPMS-2030電感耦合等離子體質譜儀（日本島津公司）。ETHOS One微波消解儀（萊伯泰科有限公司）

標準溶液和主要試劑

金屬元素標準儲備液（1000μg/mL）均購自國家有色金屬及電子材料分析測試中心；

鹽酸、硝酸：電子級

對比實驗

參考JJF 1159-2006《四極桿電感耦合等離子體質譜儀校準規(guī)范》，進行靈敏度、氧化物、雙電荷、干擾離子水平等指標的測定。

分析步驟

稱取0.1g（精確至0.0001g）水系沉積物、巖石礦物試樣于聚四氟乙烯微波消解罐中，加入6 mL王水，蓋上消解罐蓋，放入微波消解儀中消解。消解結束后冷卻至室溫，打開密閉消解罐，用慢速定量濾紙將提取液過濾至50 mL容量瓶中，待提取液濾盡后，用0.5 mol/L的硝酸清洗消解罐內壁至少3次，清洗液一并過濾至容量瓶中，用超純水定容至刻線，搖勻，待測。

結果與討論

普氬與高純氬關鍵指標對比

分別對比兩種工作氣體條件下儀器的靈敏度、氧化物、雙電荷、干擾離子水平差異。

對實驗結果進行分析，使用普氬點火運行時，ICPMS-2030在全質量數(shù)范圍內的強度幾乎與高純氬無異，且不會因為普氬中O2分子的增多而引起氧化物比例升高。雙電荷指標恒定在與高純氬工作模式下同一水平。以C、H、O、N為主要來源的多原子離子在高純氬和普氬等離子體中并無顯著性差異，表征了干擾離子幾乎不受氣體純度的影響。

高基體環(huán)境樣品分析

按照實驗方法，直接測定成分分析標準物質水系沉積 物GBW07309(GSD-9)和GBW07312(GSD-12)，安山巖GBW07104(GSR-2)和石英砂GBW07106(GSR-4)中的多種中低質量數(shù)金屬元素的含量。依據(jù)HJ 168-2010《環(huán)境監(jiān)測 分析方法標準制修訂技術導則》中檢出限計算公式MDL=t(n-1,0.99)*S計算各元素的儀器檢出限，并根據(jù)樣品處理方法計算方法檢出限。實驗結果見表3。

結論

島津公司ICPMS-2030電感耦合等離子體質譜儀使用普氬運行時，各項關鍵技術指標可達到高純氬運行水平，不會過多引入多原子離子干擾，并且能實現(xiàn)高純基體環(huán)境樣品土壤、水系沉積物、巖石礦物等的穩(wěn)定分析，分析結果與標準值吻合。使用普氬運行ICPMS-2030完全滿足實驗室對樣品準確快速分析的要求。

表1. 靈敏度、氧化物、雙電荷指標對比表

表2. 干擾離子對比表(單位kcps)

表3. 高基環(huán)境樣品分析結果