高頻紅外碳硫分析儀測(cè)定礦石中硫的探討

路吉文

（甘肅省有色金屬地質(zhì)勘查局白銀礦產(chǎn)勘查院，甘肅 白銀 730900）

1 儀器原理簡(jiǎn)介

熱釋電傳感器作為HCS-140型高頻紅外碳硫分析儀的核心零部件，它是一種智能化的紅外分析測(cè)量?jī)x器，二氧化硫與二氧化碳?xì)怏w分別在7.4微米與4.26微米位置具有強(qiáng)大的吸附性能，兩種氣體經(jīng)過(guò)吸收后，經(jīng)過(guò)測(cè)試得出光強(qiáng)發(fā)生一定變化，確定二氧化硫與二氧化碳濃度百分比，間接分析出礦物樣品中多種元素含量[1]。

二氧化碳與二氧化硫極性等極性分子出現(xiàn)永久電偶極矩，出現(xiàn)轉(zhuǎn)動(dòng)、振動(dòng)的情況。分居量子力學(xué)分類等級(jí)，它與入射特征波長(zhǎng)紅外輻射發(fā)生反應(yīng)形成相互吸收過(guò)程，朗伯—比爾定律將這一吸收規(guī)律進(jìn)行完整展示。

I＝I0exp(-aPL)

式中：I0——入射光強(qiáng)；I——出射光強(qiáng)；a——吸收系數(shù)；P——該氣體的分壓強(qiáng)；L——分析池的長(zhǎng)度。

高頻紅外碳硫儀操作方法為：首先在電子天平上稱取一定的礦物樣品，將試驗(yàn)樣品重量使用鍵盤輸入到計(jì)算機(jī)中，同時(shí)將樣品放入高頻燃燒室注入一定量的助溶劑，試驗(yàn)首先進(jìn)入吹氧階段，開(kāi)啟對(duì)應(yīng)的電磁閥，依據(jù)儀器的分析流程將管道內(nèi)通上氧氣，可以有效的將管道內(nèi)的二氧化硫與二氧化碳?xì)怏w進(jìn)行清除，當(dāng)以上兩種氣體的濃度接近為0的時(shí)候，被測(cè)氣體分壓強(qiáng)也接近于0，此時(shí)收集到信號(hào)設(shè)定為含氧條件基準(zhǔn)信號(hào)V0；第二階段為釋放階段，將高頻爐開(kāi)啟后，礦物樣品加熱溫度會(huì)降低，礦物樣品在髙溫富氧條件下立即氧化生成CO2及SO2氣體，對(duì)每個(gè)數(shù)據(jù)進(jìn)行線性化定標(biāo)，分析結(jié)束后對(duì)線性定標(biāo)數(shù)據(jù)進(jìn)行面積積分、乘以系數(shù)、除以樣品重量，扣除空白獲得樣品中碳、硫元素的百分含量。

2 技術(shù)指標(biāo)

（1）碳硫測(cè)量范圍：C：(0-10.0)%。S：(0-10.0)%。

樣品稱重：0.02g～0.05g。

（2）重復(fù)性：分析儀的重復(fù)性用相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)表示：碳RSD：≤0.5%。硫RSD：≤1.5%。

（3）示值誤差：對(duì)不同測(cè)量范圍，其測(cè)得的平均值與標(biāo)準(zhǔn)值之差（稱示值誤差）不得超過(guò)下表規(guī)定。

表1 示值誤差

（4）天平稱量范圍0.0001g—100g。

（5）分析時(shí)間：30s—60s。

3 校準(zhǔn)比對(duì)

3.1 多點(diǎn)系數(shù)校準(zhǔn)

表2 系數(shù)校準(zhǔn)值

圖1 線性校準(zhǔn)比對(duì)圖

表3 測(cè)量數(shù)據(jù)結(jié)果

平均值：2.6852%；標(biāo)準(zhǔn)偏差：0.0057%；相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差：0.2133%。

3.2 單點(diǎn)校準(zhǔn)

以標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（72-Fe-03管理樣）為例，標(biāo)準(zhǔn)值0.447測(cè)量值0.398計(jì)算得知標(biāo)準(zhǔn)系數(shù)1.12446。

表4 測(cè)量數(shù)據(jù)結(jié)果

平均值：2.6581%；標(biāo)準(zhǔn)偏差：0.0460%；相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差：1.7291%。

3.3 對(duì)比結(jié)果評(píng)價(jià)

經(jīng)過(guò)單點(diǎn)和多點(diǎn)的系數(shù)校準(zhǔn)試驗(yàn)數(shù)據(jù)比對(duì)，多點(diǎn)校準(zhǔn)的測(cè)量結(jié)果明顯比單點(diǎn)校準(zhǔn)測(cè)量的結(jié)果更接近標(biāo)準(zhǔn)值。因此多點(diǎn)校準(zhǔn)適用測(cè)量范圍廣，準(zhǔn)確度高[2]。

4 樣品稱量的影響（標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBWO7162）

表5 測(cè)量結(jié)果

測(cè)量結(jié)果根據(jù)準(zhǔn)確度控制指標(biāo)，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中某組分）的分析結(jié)果相對(duì)誤差允許限（YB）[2]為：

式中：YC—重復(fù)分析試樣中某組分的相對(duì)偏差允許限，%；

X0—標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的某組分）的標(biāo)準(zhǔn)值；

C—某礦種某組分重復(fù)分析相對(duì)偏差允許限系數(shù)0.67；

當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中某組分）的分析結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值的相對(duì)誤差小于等于允許限（YB）時(shí)為合格；大于允許限（YB）時(shí)為不合格。

此測(cè)量結(jié)果YB值范圍為2.61～2.73合格。從測(cè)量分析結(jié)果得知，樣品稱樣量在0.02～0.03之間分析結(jié)果誤差最小。

5 測(cè)量結(jié)果重復(fù)性試驗(yàn)

表6 測(cè)量結(jié)果

根據(jù)測(cè)量結(jié)果計(jì)算顯示，本次同等條件下重復(fù)性試驗(yàn)結(jié)果為滿意。