太極石聚酯纖維與氨綸的定量分析方法研究

文/林本術(shù)

太極石是一種天然礦石，材質(zhì)本體成分屬SiO2，另含有微量的多種金屬礦物元素，將原礦石先擊碎再磨成微米細(xì)粉成為基底材料，可運(yùn)用于涂布或直接與物件融合，如有更小分子需求，則可將微米粉末納米化制成納米分子的礦石粉，可用于防止抽絲，或者是化妝品、保養(yǎng)品的原物料添加品。太極石粉末對(duì)聚酯纖維及粘膠纖維和錦綸纖維等纖維基本不會(huì)出現(xiàn)排斥現(xiàn)象，混合時(shí)可紡性很強(qiáng)，在這種工藝基礎(chǔ)之上，太極石聚酯纖維孕育而生。太極石聚酯纖維可以純紡，也可以與棉、再生纖維素纖維等以任意比例混紡，目前被應(yīng)用于許多服裝板塊，運(yùn)動(dòng)服、防曬服、游泳衣等。然而，目前國(guó)內(nèi)外太極石聚酯纖維尚無(wú)系統(tǒng)的定量標(biāo)準(zhǔn)，因此對(duì)于太極石聚酯纖維產(chǎn)品的定量分析研究，對(duì)推廣太極石聚酯纖維在織布、無(wú)紡布的運(yùn)用有迫切意義。

作為改性聚酯纖維，太極石聚酯纖維的物理及化學(xué)性質(zhì)與聚酯纖維非常相似?；诖耍覀冏隽艘幌盗腥芙庠囼?yàn)。試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，太極石聚酯纖維在99% N，N—二甲基甲酰胺（90℃，10min）之下纖維受損，不能用于太極石聚酯纖維與氨綸的定量研究。因此本文根據(jù)GB/T 2910.1—2009 《紡織品 定量化學(xué)分析 第1部分：試驗(yàn)通則》[1]標(biāo)準(zhǔn)來(lái)設(shè)計(jì)試驗(yàn)，選用75% H2SO4（常溫，30min）法、80%H2SO4（24℃，15min）、80% 甲酸（70℃，8min）3種環(huán)保的無(wú)機(jī)試劑，對(duì)太極石聚酯纖維和氨綸產(chǎn)品進(jìn)行定量分析方法[2]研究。通過(guò)對(duì)比試驗(yàn)前后太極石聚酯纖維的凈干質(zhì)量，與手工拆分?jǐn)?shù)據(jù)對(duì)比，得到3種方法的修正系數(shù)，并比較了幾種方法的優(yōu)劣，為進(jìn)一步研究類似改性纖維的檢驗(yàn)方法提供參考。

1 試驗(yàn)部分

1.1 材料

太極石聚酯纖維（紗線），純氨綸纖維。

1.2 設(shè)備儀器

高低溫水浴振蕩器，分析天平（精度：0.0001g），快速烘箱，干燥器，具塞三角燒瓶（容量：250mL），砂芯坩堝，真空抽濾[1-2]。

2 試驗(yàn)步驟

2.1 75% H2SO4法

將預(yù)處理過(guò)的樣品放入三角燒瓶中，樣品與試劑比為1g：100mL，在常溫水浴中振蕩30min。用已知質(zhì)量的砂芯坩堝過(guò)濾，將纖維在清水下洗滌3次，并用氨水中和。每次洗后用真空泵抽吸排液。

2.2 80% H2SO4法

按FZT 01095—2002《氨綸產(chǎn)品的分析方法》6.3進(jìn)行試驗(yàn)。

2.3 80% 甲酸法

將預(yù)處理過(guò)的樣品放入三角燒瓶中，樣品與試劑比為1g：100mL，在（70±2）℃水浴中靜置8min。用已知質(zhì)量的砂芯坩堝過(guò)濾，將纖維在等溫度的清水下洗滌3次，并用氨水中和。每次洗后用真空泵抽吸排液。

3 數(shù)據(jù)處理

纖維含量計(jì)算方法如式（1）。

式中：d——修正系數(shù)；mb——試驗(yàn)前剩余纖維的凈干質(zhì)量，g，ma——試驗(yàn)后剩余纖維的凈干質(zhì)量，g。

4 試驗(yàn)結(jié)果及討論

本文參照GB/T2910—2009、FZT 01095—2002，采用75% H2SO4（常溫，30min）、80% H2SO4（24℃，15min）、80% 甲酸（70℃，8min）3種方法設(shè)計(jì)氨綸與太極石聚酯纖維的定量試驗(yàn)，所有試驗(yàn)一組平行樣結(jié)果偏差不大于1%，數(shù)據(jù)如表1～表3所示。數(shù)據(jù)結(jié)果穩(wěn)定可靠，可以運(yùn)用于日常檢驗(yàn)工作。各試驗(yàn)對(duì)比圖結(jié)果如圖1所示。

圖1 3種方法偏差曲線對(duì)比圖（數(shù)據(jù)越接近1.00，對(duì)太極石聚酯纖維損傷越?。?/p>

圖1為3種溶解試驗(yàn)方法所得的所有數(shù)值均在0.9911～1.0071范圍內(nèi)浮動(dòng)，經(jīng)過(guò)計(jì)算3種方法的d值均為1.00，表明3種方法對(duì)于太極石聚酯纖維的損傷很小，可忽略，均為有效的定量方法。

綜上，我們可得：使用75% H2SO4（常溫，30min）法、80% H2SO4（24℃，15min）、80% 甲酸（70℃，8min）3種方法，均能溶解氨綸纖維，試驗(yàn)結(jié)果可重復(fù)，誤差低于1%，經(jīng)計(jì)算3種方法的修正系數(shù)均為1.00，在日常檢驗(yàn)工作定量分析是可行的。

75% H2SO4（20℃，30min）法不足之處在于試驗(yàn)時(shí)間相對(duì)較長(zhǎng)，80% H2SO4（24℃，15min）法與75% H2SO4相似，80% 甲酸（70℃，8min）法耗時(shí)最短，不足之處是試劑價(jià)格相對(duì)較高。另外，還可以從提高甲酸濃度以及試驗(yàn)溫度等方面著手研究，進(jìn)一步降低試驗(yàn)時(shí)間，提高效率。

表1 75% H2SO4溶解法試驗(yàn)檢測(cè)太極石聚酯纖維含量

5 結(jié)論

以上3種方法均未使用到有機(jī)試劑，是比較環(huán)保并且洗滌簡(jiǎn)單的方法。同時(shí)，選用的試劑也沒(méi)有褪色作用，試驗(yàn)結(jié)果不會(huì)因試驗(yàn)前后樣品顏色變化產(chǎn)生誤差。近年來(lái)，為增加聚酯纖維的附加價(jià)值，改性聚酯纖維層出不窮，性質(zhì)也各有異同。本文結(jié)合太極石聚酯纖維的溶解特性，選擇適合的溶解時(shí)間和溫度，設(shè)計(jì)了幾種試驗(yàn)方案，為類似新型纖維的定量方法提供了研究思路。

表2 80% H2SO4溶解法試驗(yàn)檢測(cè)太極石聚酯纖維含量

表3 80% 甲酸溶解法試驗(yàn)檢測(cè)太極石聚酯纖維含量