雙硫腙比色法檢測(cè)食品中鉛含量的改進(jìn)與探討

□ 粟友根 懷化市溆浦縣產(chǎn)品質(zhì)量計(jì)量檢測(cè)檢驗(yàn)中心

隨著社會(huì)的進(jìn)步和生活水平的提升，人們對(duì)食品安全提出了更高的要求，國(guó)家相關(guān)部門對(duì)食品安全指標(biāo)進(jìn)行不斷完善，以確保市場(chǎng)中經(jīng)營(yíng)食品的安全性。食品安全檢測(cè)中普遍存在的問題就是鉛含量超標(biāo)，強(qiáng)化食品鉛含量檢測(cè)水平是食品安全管理中的重要內(nèi)容。二硫腙比色法是當(dāng)前食品鉛含量檢測(cè)中最常用的方法，在檢測(cè)工作中發(fā)揮著重要作用。但部分檢驗(yàn)人員反應(yīng)，應(yīng)用該方法檢驗(yàn)食品鉛含量存在偏差。這是因?yàn)樵摲椒ㄊ艿蕉喾N因素的影響，具體操作中為保證檢測(cè)結(jié)果的精確性，需對(duì)影響檢驗(yàn)結(jié)果的因素進(jìn)行分析，在此基礎(chǔ)上進(jìn)行改進(jìn)和規(guī)范，以保證食品鉛含量檢測(cè)的準(zhǔn)確性。

1 計(jì)算公式推理

檢測(cè)食品鉛含量，可應(yīng)用博朗一比二公式A=KCL推理，其中L為光路徑，C為含鉛量溶液濃度，K為消光頻率，該系數(shù)和含鉛量溶液特性關(guān)系密切，A為吸光頻率。該公式中，計(jì)算含鉛溶液濃度可應(yīng)用C=M/V推導(dǎo)，V為含鉛溶液總體積，M為含量溶液中固體成分質(zhì)量。通過分析可知，稀釋后二硫腙三氯甲烷液體消光頻率K、溶液中固體成分質(zhì)量M與光路徑L的乘積可保持恒定，溶液總體積和吸光頻率呈負(fù)相關(guān)，公式為A×V=A1×V1，其中V為二硫腙三氯甲烷總體積，A為二硫腙三氯甲烷吸光頻率，V1為二硫腙三氯甲烷使用溶液總體積，A1為二硫腙三氯甲烷吸光定值[1]。配置檢測(cè)過二硫腙三氯甲烷溶液為合理濃度，再利用公式進(jìn)行推理，實(shí)際已知二硫腙三氯甲烷的體積和吸光頻率，在此基礎(chǔ)上對(duì)二硫腙三氯甲烷所用溶液體積進(jìn)行計(jì)算[2]。

2 主要材料和器材

檢測(cè)食品中含鉛量時(shí)運(yùn)用的材料和器材主要有二硫腙固體、二硫腙三氯甲烷液體、量筒及分光光度計(jì)。

3 溶液的配制方法

首先量取一定量的二硫腙三氯甲烷液體，然后將適量的二硫腙固體放入二硫腙三氯甲烷液體中調(diào)節(jié)濃度，配制濃度應(yīng)略高于要求濃度，并控制吸光頻率在0.3～0.6，將二硫腙三氯甲烷溶液作為對(duì)照，于波長(zhǎng)500 nm處測(cè)定吸光度，向量筒中倒入二硫腙三氯甲烷液體。依據(jù)已推導(dǎo)出的公式，計(jì)算需使用的二硫腙三氯甲烷液體的容積，在二硫腙三氯甲烷液體中加入二硫腙三氯甲烷固體，提升液體透光率至80%以上，然后進(jìn)行食品含鉛量檢測(cè)[3]。

4 比較和討論

使用該方法檢測(cè)食品中含鉛量時(shí)，依據(jù)A=KCL（C=M/V）進(jìn)行計(jì)算，該公式具有科學(xué)推導(dǎo)過程，直觀性較強(qiáng)，方便記憶[4]。在檢測(cè)食品含鉛量時(shí)，該方法具有一定的普適性，既可依據(jù)公式進(jìn)行二硫腙三氯甲烷液體容積的計(jì)算，又能夠保證二硫腙三氯甲烷液體透光率的準(zhǔn)確性，因此所有量在實(shí)驗(yàn)中都為已知，傳統(tǒng)檢測(cè)中配置二硫腙三氯甲烷液體100 mL的缺陷不會(huì)出現(xiàn)，進(jìn)行液體配制時(shí)不會(huì)產(chǎn)生較大誤差。在食品含鉛量檢測(cè)中應(yīng)用該方法，配置液體流程較為簡(jiǎn)單，計(jì)算方法不復(fù)雜，僅需運(yùn)用較為簡(jiǎn)單器材進(jìn)行操作。該方法具有效率高、速度快、信息精確的優(yōu)勢(shì)，具體檢測(cè)中只要將激光頻率控制好，就可獲得精確的檢測(cè)結(jié)果，且在檢測(cè)食品含鉛量時(shí)，不會(huì)給人們的生活環(huán)境帶來鉛等化學(xué)物質(zhì)，不會(huì)產(chǎn)生污染，環(huán)保高效[5]。

用二硫腙三氯甲烷配制溶液時(shí)，通常采取運(yùn)用125 mL分液漏斗，該方法優(yōu)勢(shì)相對(duì)明顯。該方法也存在一定的缺陷，使用12 mL分液漏斗進(jìn)行檢測(cè)，分液漏斗外形較長(zhǎng)、較大，晃動(dòng)漏斗時(shí)操作不便，需在鐵架上放置漏斗，這樣在操作時(shí)會(huì)占據(jù)較大空間[6]。同時(shí)為避免液體從漏斗中流出，需將凡士林涂抹在漏斗口處，或?qū)⒄婵战^緣材料涂抹在漏斗口處，而凡士林和真空絕緣材料會(huì)在一定程度上污染周圍環(huán)境[7-8]。漏斗內(nèi)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，特別是水相和有機(jī)相劇烈震蕩時(shí)，會(huì)有大量氣體產(chǎn)生，這會(huì)改變漏斗活塞的位置，導(dǎo)致漏洞滲漏，導(dǎo)致檢測(cè)精確度降低，且液體中含有有毒物質(zhì)，例如氰化鉀等，造成一定的安全隱患，在檢測(cè)完畢，漏斗清洗難度較大[9]。所以在檢測(cè)食品含鉛量時(shí)，漏斗可用雞心瓶代替，檢測(cè)人員可安心存放雞心瓶，其具有合適長(zhǎng)度，且瓶塞規(guī)格統(tǒng)一，實(shí)際使用中可以互換，檢測(cè)時(shí)不會(huì)滲漏液體，更加安全方便。實(shí)際研究顯示應(yīng)用雞心瓶檢測(cè)結(jié)果相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差明顯減小。見表1。

5 結(jié)論

二硫腙比色法為食品鉛含量檢測(cè)的重要方法，該方法具有快捷、干擾少、節(jié)省試劑及靈敏度高等特點(diǎn)，但實(shí)際操作中仍有部分地方需要改進(jìn)，食品檢驗(yàn)人員在具體工作中應(yīng)進(jìn)行分析和總結(jié)，提升食品質(zhì)量檢驗(yàn)精確度，保障食品安全。本研究對(duì)食品鉛含量二硫腙比色法的應(yīng)用進(jìn)行了探討，但仍存在一定的局限，希望行業(yè)人員強(qiáng)化認(rèn)識(shí)，對(duì)影響二硫腙比色法檢測(cè)食品鉛含量的因素進(jìn)行研究，進(jìn)一步提升食品鉛含量檢測(cè)中二硫腙比色法的應(yīng)用效果。

表1 漏斗和雞心瓶測(cè)定樣品中鉛含量結(jié)果表（單位：mg/kg）