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    HPLC測定液體制劑中維生素K1含量的方法學(xué)驗證

    2019-09-17 11:20:50王亞男
    科技資訊 2019年19期

    王亞男

    摘 ?要:目的 建立液體制劑中膠束型維生素K1的含量測定方法。方法 采用Ultimate XB-C18色譜柱(5μm,4.6mm×150mm),乙醇:水(9∶1)作為流動相,流速為1.0mL·min-1,檢測波長為269nm,進(jìn)樣量為20uL。結(jié)果 維生素K1濃度在20.04~200.8ug/mL這之間線性關(guān)系良好。平均回收率為99.95%,RSD為1.05%。結(jié)論 該檢測方法準(zhǔn)確、方便,可以作為液體制劑中維生素K1含量測定的方法。

    關(guān)鍵詞:HPLC ?膠束 ?液體制劑 ?維生素K1 ?方法學(xué)驗證

    中圖分類號:R927 ? 文獻(xiàn)標(biāo)識碼:A 文章編號:1672-3791(2019)07(a)-0251-02

    維生素K1主要用于治療體內(nèi)缺少維生素K1從而出現(xiàn)內(nèi)臟等出血現(xiàn)象的病癥,VK1目前基本上藥物應(yīng)用劃分在止血藥物這一領(lǐng)域,臨床上主要以維生素K1注射液的形式給藥[1]。維生素K1不僅治療效果明顯,而且還具有藥價親民等優(yōu)勢。然而維生素K1的溶解性較差限制了它的使用范圍,這一類藥物由于其溶解度都很低從而也導(dǎo)致了其生物利用度在很大程度上大打折扣,從而限制了這一類難溶性藥物在臨床應(yīng)用領(lǐng)域的發(fā)展[2]。隨著藥劑學(xué)的不斷發(fā)展,并且通過搜索國外目前市售新型的維生素K1注射液新劑型,我們發(fā)現(xiàn)磷脂膽鹽膠束作為增溶系統(tǒng)中的一種,可以非常明顯地提高該類藥物的水溶性[3],并且?guī)缀鯇θ梭w不會產(chǎn)生毒副效應(yīng)。膠束型維生素K1注射液在國外臨床上已經(jīng)應(yīng)用多年,是非常優(yōu)良的難溶性藥物的增溶載體。該研究主要就是對磷脂膠束中維生素K1含量測定[4]的高效液相色譜方法進(jìn)行方法學(xué)驗證,為后期開發(fā)該類產(chǎn)品提供科學(xué)有效的研究依據(jù)。

    1 ?材料和儀器

    1.1 材料

    維生素K1原料藥(山東廣通寶醫(yī)藥有限公司);蛋黃卵磷脂(含量約為80%,日本丘比株式會社);膽酸鈉(重慶卡蘭醫(yī)藥有限公司);鹽酸(德州邁化);氫氧化鈉(德州邁化);乙醇(色譜級,F(xiàn)isher)。

    1.2 儀器

    萬分之一電子分析天平(德國賽多利斯科學(xué)儀器有限公司);LC-2010 型高效液相色譜儀(島津,日本);數(shù)控超聲水浴鍋(江蘇盛藍(lán)儀器公司);恒溫鼓風(fēng)干燥箱 (型號:YP-250SDP上海邁捷儀器有限公司);pH計(型號:STF5000/F,OHAUS/奧豪斯,美國)。

    2 ?方法與結(jié)果

    2.1 溶液的配制

    (1)標(biāo)準(zhǔn)溶液配制。準(zhǔn)確稱取維生素K1原料藥10.1mg,膽酸鈉54.2mg,磷脂53.9mg,加流動相溶解定容,配制為5.01mg/mL的維生素K1樣品貯備液。

    (2)供試品溶液配制。準(zhǔn)確稱取處方量的磷脂及維生素K1,加入適量的三氯甲烷溶解,減壓蒸餾,蒸干成膜后,緩慢加入適量注射用水,震蕩溶解,水浴超聲45min。將超聲后的溶液過濾,去濾液,即得維生素K1磷脂膽鹽膠束溶液。

    2.2 含量測定方法學(xué)驗證

    2.2.1 色譜條件

    色譜柱:Ultimate XB-C18色譜柱(5μm, 4.6mm×150mm);流動相:乙醇∶水(9∶1);檢測波長:269nm;柱溫:30℃;流速:1.0mL·min-1;進(jìn)樣量:20uL。并且以上HPLC條件,理論塔板數(shù)用維生素K1計要不小于2000,另外,藥物與相鄰雜質(zhì)之間的分離度要符合要求。

    2.2.2 系統(tǒng)適應(yīng)性試驗

    取維生素K1待測溶液,按照2.2.1項下的含量測定方法用高效液相色譜儀進(jìn)樣測定,實(shí)驗結(jié)果說明該流動相乙醇∶水(9∶1)下的峰型對稱度良好,且與雜質(zhì)和溶劑在這個系統(tǒng)條件下的分離度較優(yōu)。

    2.2.3 空白輔料干擾實(shí)驗

    準(zhǔn)確稱取磷脂和膽酸鈉,即空白輔料,加入乙醇稀釋定容,作為輔料溶液,配制成與樣品測定濃度相同的空白輔料溶液,分別按照2.2.1項下的含量測定方法進(jìn)樣測定,經(jīng)過檢測結(jié)果圖譜對比,可見輔料在維生素K1主峰位置處以及周圍無色譜峰,因此輔料對維生素K1主藥的測定沒有干擾。

    2.2.4 線性試驗

    準(zhǔn)確稱取維生素K1原料藥10.1mg,甘氨膽酸鈉54.2mg,磷脂53.9mg,加流動相溶解定容,配制為5.01mg/mL的維生素K1樣品貯備液。精密量取上述溶液,加乙醇將維生素K1貯備液分別定量作20.04ug/mL,60.03ug/mL,80.02ug/mL,101.3ug/mL,120.9ug/mL,141.4ug/mL,200.8ug/mL,一系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。在上述HPLC方法條件下測定,對主峰面積A和濃度C用Excel軟件計算,從而計算結(jié)果得到標(biāo)準(zhǔn)曲線方程。

    得出實(shí)驗結(jié)果:維生素K1的濃度在20.04~200.8ug·mL-1范圍時的線性方程為A=210149C-13064,相關(guān)系數(shù)R2=0.999,由此得出結(jié)論,進(jìn)樣量在20uL時,維生素K1濃度范圍在20.04~200.8mg/mL內(nèi)線性關(guān)系良好。

    2.2.5 準(zhǔn)確度

    準(zhǔn)確稱取維生素K1原料藥,依法配制成測試濃度的80%、100%、120%3個不同濃度的溶液作為待測溶液,3個濃度溶液各配制3份;另依照上述方法配置3個濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液,共計9份溶液。取上述供試品溶液和對照品溶液分別進(jìn)樣,記錄HPLC色譜圖,計算實(shí)驗結(jié)果。

    得出實(shí)驗結(jié)果:在3個不同濃度下的回收率分別都在98.0%~102.0%之間,計算得出的平均回收率是100.01%,RSD%是0.18%,說明該實(shí)驗所采用的方法具有良好的回收率,準(zhǔn)確度符合規(guī)定。

    2.2.6 定量限和檢測限

    準(zhǔn)確稱取維生素K1,用乙醇溶解維生素K1稀釋制成100mg/mL溶液,作為檢測限和定量限測定時備用的貯備液。分別對上述溶液用乙醇稀釋,進(jìn)樣檢測,當(dāng)S/N約10時測定結(jié)果定為定量限,定量限濃度為120ng·mL-1,連續(xù)進(jìn)樣6針;當(dāng)S/N約3時,結(jié)果得到的檢測限濃度為20ng/mL。

    試驗結(jié)果:定量限連續(xù)6針的峰面積相對標(biāo)準(zhǔn)差1.01%,小于2.0%,符合試驗的要求,檢測限為0.4ng,說明該方法的檢測靈敏度較高。

    2.2.7 精密度

    (1)檢測儀器精密度。取VK1對照品溶液100ug/mL,取該樣品進(jìn)樣,連續(xù)進(jìn)樣6針,進(jìn)行含量測定并計算,結(jié)果表明:平均峰面積計算得出的結(jié)果是2592423.7,RSD是0.19%,其結(jié)果RSD<2.0%,說明該方法的進(jìn)樣精密度好。

    (2)重復(fù)性。準(zhǔn)確稱得維生素K1,用乙醇稀釋溶解定容,配制對照品6份,同時配置供試品6份,按照上述方法進(jìn)行試驗,結(jié)果表明:經(jīng)考察后,供試品的平均含量為99.59%,測得RSD為0.73%,符合要求的RSD小于2.0%,說明該實(shí)驗方法的中間精密度良好。

    2.2.8 溶液穩(wěn)定性

    準(zhǔn)確稱取維生素K1,用乙醇稀釋定容,制備待測貯備液。取維生素K1貯備液,配置成100ug/mL的供試品溶液,分別于第0、2、4、6、8h,測定供試品溶液的含量,考察維生素K1混合膠束溶液的穩(wěn)定性。由以上結(jié)果可知:維生素K1混合膠束溶液在室溫條件下放置8h均穩(wěn)定,滿足穩(wěn)定性實(shí)驗測定的要求。

    3 ?結(jié)語

    綜合上述實(shí)驗結(jié)果表明:空白輔料對維生素K1膠束型液體制劑的含量測定無干擾;測得線性、精密度(其中包括重復(fù)性和中間精密度)、定量限、檢測限、回收率均符合方法要求,并且溶液在室溫條件下放置8h,測定后的結(jié)果均穩(wěn)定。因此,該方法可以應(yīng)用于維生素K1膠束型液體制劑中維生素K1的含量測定,為后期維生素K1注射液新劑型(磷脂膽鹽膠束)的研究奠定基礎(chǔ)。

    參考文獻(xiàn)

    [1] 孟新芳,曹永孝,劉海靜.對維生素K1注射液不良反應(yīng)的思考[J].學(xué)爭鳴,2012(6):44-46.

    [2] 張勇,陳玉威,高桂花.HPLC法測定多維元素片(29)中維生素K1的含量[J].實(shí)用藥物與臨床,2007,10(3):189-190.

    [3] 姜瑞清,周琳,胡桂林,等.對GB 5413.10-2010中維生素K1檢測的改進(jìn)研究[J].中國乳品工業(yè),2011,39(9):50-52.

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