淺談電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定飲用水中6種痕量重金屬元素

張麗楓

摘 ?要：使用電感耦合等離子體質(zhì)譜法對飲用水中的6種痕量重金屬元素進行測定，主要是對鎘、鉻、鉛、鋅、銅、鎳進行測量。通過優(yōu)化儀器的工作參數(shù)，將45Sc、72Ge、115In等作為測定元素中存在的內(nèi)標元素，從而在一定程度上克服對ICP-MS分析干擾以及儀器波動所產(chǎn)生的影響，根據(jù)相關(guān)的試驗表明，使用電感耦合等離子體質(zhì)譜法對飲用水中的痕量重金屬元素進行測定，能夠更加簡便、快速且準確地將其測量出來，是一種非常有效的檢測方法。

關(guān)鍵詞：電感耦合等離子體質(zhì)譜法 ?飲用水 ?痕量重金屬元素

中圖分類號：TS255 ? 文獻標識碼：A 文章編號：1672-3791（2019）06（b）-0219-02

隨著我國社會經(jīng)濟的不斷發(fā)展，人們的生活水平也得到了很大的提升，也越來越關(guān)注飲用水的安全問題，目前我國飲用水還存在著比較嚴重的重金屬污染，所以對水中含有的重金屬進行檢測也成為了衡量飲用水質(zhì)量的重要指標。我國目前對飲用水中含有的重金屬測定的方法包括比色法、原子吸收法等，這些方法都相對比較簡單，但是都不能同時測定多種元素，且分析的周期較長，快速測定的目標不能達到，影響了水質(zhì)檢測的效率。而隨著時代發(fā)展出現(xiàn)的電感耦合等離子體質(zhì)譜法很好地解決了以上的問題，其不容易受到外界因素的干擾，且檢測的精確度較高、能夠進行多種元素的檢測，被廣泛應用在水質(zhì)檢測的工作當中，對我國治理水污染具有十分重要的意義。

1 ?試驗采用的材料及其方法

1.1 試驗使用的儀器

該文試驗所采用的儀器是美國PE公司的NexION 300X型ICP-MS和美國Millipore公司的Mill-Q的超純水儀。

1.2 試驗使用的物質(zhì)和試劑

試驗使用的試劑是HNO3（優(yōu)級純），使用的水為超純水。

使用的溶液包括標準的儲備液、內(nèi)標溶液以及調(diào)諧溶液，其中標準儲備液中包括10mg/L的混合標準元素，用1%的HNO3介質(zhì)逐級稀釋制成標準曲線（Cr、Ni、Pb、Cu、Cd為0～10?g/L，Zn為0～1000?g/L），內(nèi)標溶液中主要是用1%的硝酸稀釋Sc、Ge等混合的標準儲備溶液至10?g/L，調(diào)諧溶液為含有1%硝酸介質(zhì)的1?g/L、Li、Mg等的混合標準溶液（PE公司）。

1.3 對樣品進行采集和處理

試驗中對相關(guān)的樣品進行采集后通過0.45?m水系膜過濾，加入50%硝酸進行酸化處理，然后進行后續(xù)的測定工作。

2 ?試驗的結(jié)果及相關(guān)的討論

2.1 優(yōu)化儀器的條件

通過使用PE公司提供的調(diào)諧液在儀器設(shè)置的相關(guān)程序中優(yōu)化儀器的參數(shù)信息，將其作為設(shè)備工作的基礎(chǔ)，儀器進行優(yōu)化后的主要工作參數(shù)：射頻功率，1600W;等離子體流速：18L/min，霧化流速，1.03L/min，輔助氣流速，1.2L/min，模擬電壓：1700V，脈沖電壓：1200V。

此次試驗采用的內(nèi)標元素有Sc、Ge、Bi等，這樣能夠在一定程度上將基本效應和接口效應對測定結(jié)果的干擾進行校正，并能將因為檢測的時間延長導致的信號漂移調(diào)節(jié)好。在同位素選擇的過程中，首先需要考慮豐度較大且干擾相對較少的同位素，故選取Cu63、Cr53、Pb208、Ni63、Cd111、Zn66作為同位素。

2.2 相關(guān)的標準曲線

對空白以及標準溶液系列進行采集，將標準曲線以及線性相關(guān)系數(shù)自動繪制出來，結(jié)果顯示6種元素均呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系，詳細數(shù)據(jù)見表1。

2.3 方法檢出限

在將儀器優(yōu)化的前提下，對試劑空白溶液進行7次平行測定，按照檢出限計算公式進行計算，得出相應的檢出限：MDL=t（n-1，0.99）×標準偏差，查表得t（6，0.99）=3.143，根據(jù)最后的試驗結(jié)果可知，各元素的檢出限為：Ni，0.003;Cd，0.003;Cr，0.009;Cu，0.015;Pb，0.003;Zn，0.033（?g/L），該方法檢出限低于HJ700-2014中的限值，符合要求。

2.4 方法的準確性

對方法的準確性進行驗證，將標準溶液（Cr、Ni、Cu、Cd、Pb 4.00?g/L，Zn：500?g/L）進行7次平行測定，然后對相對標準偏差（RSD）進行計算，結(jié)果顯示RSD小于5%，產(chǎn)生的誤差也在標準的范圍內(nèi)，說明ICP-MS方法具有良好的精密度。測量結(jié)果如表1所示。

2.5 對樣品進行測定

該試驗對該區(qū)內(nèi)飲用水中含有的重金屬元素的含量進行了檢測，隨機抽取該區(qū)4個點位的飲用水進行測定并做加標試驗，Cr、Ni、Cu、Cd、Pb加標濃度為2.00?g/L，Zn的加標濃度為20.0?g/L，其檢測結(jié)果見表2。由表2可知，各元素的回收率都保持在90%～110%之間，符合HJ700-2014中對加標回收率的要求。

3 ?結(jié)語

目前我國飲用水污染問題還比較嚴重，創(chuàng)新快速高效的方法檢測飲用水中含有的重金屬元素非常重要，因此ICP-MS法的出現(xiàn)是必然趨勢，這種測定的方式具有較強的靈敏度，且操作簡便，分析的速度相對較快，有很高的準確度，可應用到實際監(jiān)測工作中去，為水質(zhì)的監(jiān)督監(jiān)測提供有力而可靠的技術(shù)支持。同時從業(yè)人員也應該不斷提高自身的專業(yè)技能，將該方法的功能和作用最大化地體現(xiàn)出來，保護我國人民的身體健康，進一步促進我國實現(xiàn)可持續(xù)發(fā)展的目標。

參考文獻

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