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    淺析頂空氣相法測(cè)定氫化植物油中正己烷的殘留分析

    2019-09-17 00:00:00郭麗媛
    科教導(dǎo)刊·電子版 2019年19期
    關(guān)鍵詞:正己烷

    郭麗媛

    摘 要 頂空氣相色譜法測(cè)定氫化植物油中正己烷的殘留量,方法具有專屬性強(qiáng)、準(zhǔn)確度高、靈敏度高等優(yōu)點(diǎn),對(duì)于產(chǎn)品的質(zhì)量控制、保證用藥安全具有重要意義。

    關(guān)鍵詞 頂空氣相法 氫化植物油 正己烷

    中圖分類號(hào):TS227文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A

    為了建立氫化植物油中正己烷殘留量的檢測(cè)方法,確保產(chǎn)品質(zhì)量,利用頂空氣相色譜法測(cè)定正己烷的殘留量,該方法簡(jiǎn)便,重現(xiàn)性好,靈敏度高,且結(jié)果準(zhǔn)確。

    1儀器設(shè)備及試劑

    1.1儀器設(shè)備

    安捷倫6890氣相色譜儀,氫火焰離子檢測(cè)器(FID),PE-HS-40XL頂空進(jìn)樣器。

    1.2試劑

    正己烷(天津博迪,分析純);異丙醇(Fisher,色譜純)。

    2實(shí)驗(yàn)方法和結(jié)果

    2.1色譜條件

    2.1.1頂空進(jìn)樣條件

    爐溫:60℃;加熱時(shí)間:20min;加壓時(shí)間:1min;進(jìn)樣量:1mL;進(jìn)樣針的溫度:90℃;傳輸線的溫度:140℃;循環(huán)時(shí)間:10.0min。

    2.1.2氣相條件

    色譜柱: Agilent HP-INNOWAX;載氣:氮?dú)?載氣流速為3ml/min;分流比5 :1;檢測(cè)器:FID;柱溫: 60℃;運(yùn)行10min ;進(jìn)樣口溫度:140℃;檢測(cè)器溫度:250℃。

    2.2供試品溶液的制備

    精密稱取供試品0.1g,用5ml異丙醇使溶解,濃度為20mg/mL。

    2.3對(duì)照品溶液的制備

    精密稱取正己烷58mg,置于100ml容量瓶中,加異丙醇至刻度,混勻,為對(duì)照儲(chǔ)備液;取1.0ml溶液于100ml容量瓶,加異丙醇至刻度,混勻,正己烷濃度為5.8%eg/ml。

    2.4樣品測(cè)定方法

    進(jìn)樣量1mL,在上述下,按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算供試品中正己烷的含量。對(duì)照品溶液的圖譜見圖1。

    2.5精密度實(shí)驗(yàn)

    取對(duì)照品溶液,連續(xù)6次進(jìn)樣,記錄正己烷峰面積并計(jì)算RSD為1.5%。

    2.6線性

    用正己烷儲(chǔ)備液配制濃度分別約為1.142%eg/mL 、2.856%eg /mL、 4.284%eg /mL 、5.711%eg /mL 、7.139%eg/mL、8.567%eg/mL的溶液,各精密吸取5ml,分置頂空瓶中,依法進(jìn)樣并記錄色譜圖。以正己烷的響應(yīng)值與其濃度進(jìn)行回歸處理,線性方程為Y=3.9029X+0.4422,相關(guān)系數(shù)0.9996,實(shí)驗(yàn)證明線性關(guān)系良好。

    2.7加樣回收率實(shí)驗(yàn)

    準(zhǔn)確稱取0.1g氫化植物油9份,分別放于20ml頂空瓶中,各加入對(duì)照品溶液5ml溶解,壓蓋密封,按樣品方法測(cè)定,記錄色譜圖。計(jì)算回收率為110.3%-119.2%,RSD為2.7%。此方法測(cè)定正己烷的殘留量準(zhǔn)確度高。

    2.8檢測(cè)限與定量限

    逐步稀釋線性溶液,測(cè)定正己烷峰的峰高計(jì)算信噪比(S/N),正己烷最低檢測(cè)濃度為0.29%eg/ml(S/N=6); 定量限濃度為1.14%eg/ml(S/N=14)。此方法的靈敏度高。

    3討論

    建立氫化植物油中正己烷殘留量的GC檢測(cè)方法,色譜柱為Agilent HP-INNOWAX毛細(xì)管柱,載氣為氮?dú)猓捎脷浠鹧骐x子化檢測(cè)器(FID),外標(biāo)法計(jì)算正己烷的殘留量。在試驗(yàn)的范圍內(nèi)峰面積和濃度呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)為0.9996,回收率為110.3%-119.2%,RSD為2.7%,檢測(cè)限為0.29%eg/ml。本法專屬性強(qiáng)、重現(xiàn)性好、靈敏度高,可用于氫化植物油中正己烷的殘留量測(cè)定。

    參考文獻(xiàn)

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