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    粉體粒徑及燒結(jié)工藝對ZrB2陶瓷致密化行為與晶粒長大的影響

    2019-09-17 09:11:52王振濤劉大釗桂凱旋
    人工晶體學(xué)報 2019年8期
    關(guān)鍵詞:熱壓粉體粉末

    王振濤,王 剛,王 微,劉大釗,,王 秒,桂凱旋

    (1.安徽工程大學(xué)機械與汽車工程學(xué)院,蕪湖 241000; 2.安徽機電職業(yè)技術(shù)學(xué)院航空與材料學(xué)院,蕪湖 241002;3.哈爾濱工業(yè)大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院,哈爾濱 150000)

    1 引 言

    二硼化鋯(ZrB2)陶瓷是超高溫陶瓷(UHTCs)材料中的一種,它具有高熔點、高硬度、高導(dǎo)電性、強抗腐蝕能力和良好的抗熱震性能等優(yōu)點,在高超聲速飛行器的翼前緣、鼻錐處和外部熱保護系統(tǒng)、火箭推進系統(tǒng)以及再入飛行器等方面具有很大的應(yīng)用前景[1-3]。由于ZrB2熔點較高,且存在極強的共價鍵,體擴散速率較低,使其很難實現(xiàn)致密化燒結(jié),因此ZrB2粉末的致密化燒結(jié)通常需要很高的溫度和壓力[4-5]。

    目前,熱壓燒結(jié)是ZrB2陶瓷的主要制備方法。相對于傳統(tǒng)的無壓燒結(jié)(PS),熱壓燒結(jié)可同時提供ZrB2粉體致密化所需的溫度和壓力,從而獲得致密度較高的陶瓷材料。在早期研究中人們就發(fā)現(xiàn)要實現(xiàn)單相硼化物的致密化燒結(jié),需要2000 ℃以及20 MPa以上的高溫高壓。Kalish等[6]以10 μm的HfB2粉體為原料在2160 ℃,27.3 MPa的條件下獲得的陶瓷樣品致密度仍低于95%。Neuman等[7]采用了粉體粒徑為2 μm的ZrB2為原料熱壓燒結(jié)了單相ZrB2陶瓷,燒結(jié)后的樣品相對致密度達到了96%以上,但其所使用的燒結(jié)溫度同樣高達2100 ℃。

    近年來研究發(fā)現(xiàn),在不添加燒結(jié)助劑的情況下,要降低陶瓷的致密化溫度可以通過減小燒結(jié)過程中的粉體粒徑來實現(xiàn)。減小粉體粒徑可有效提高粉體表面能,增大燒結(jié)過程中的驅(qū)動力,促進其燒結(jié)致密化。Zamora[8-9]等采用SPS制備了ZrB2陶瓷,發(fā)現(xiàn)通過高能球磨的方式減小ZrB2粉體的粒徑可顯著降低其致密化燒結(jié)溫度。在其他條件(75 MPa壓力,100 ℃/min升溫速度)相同的情況下,納米ZrB2粉體在1625 ℃就達到了微米ZrB2粉體在2000 ℃才能達到的致密度。

    放電等離子燒結(jié)(SPS)作為陶瓷材料的一種新型致密化方法,可以在較短的時間內(nèi)實現(xiàn)超高溫陶瓷的致密化燒結(jié)。研究表明采用SPS可以加快材料內(nèi)部接觸面的原子擴散速度,在較低溫度下快速制備晶粒細(xì)小、致密度高的燒結(jié)樣品[10-12]。翟鳳瑞等[13]以亞微米h-BN粉體為原料,在不添加任何燒結(jié)助劑的情況下分別采用PS、HP和SPS制備h-BN陶瓷。與PS和HP相比,SPS獲得的h-BN陶瓷具有更高的致密度和更好的力學(xué)性能,并且晶粒更均勻細(xì)小,燒結(jié)溫度可降低200 ℃以上。Asl等[14]同樣采用SPS在1900 ℃就獲得了致密的ZrB2-SiC復(fù)相陶瓷,其燒結(jié)溫度明顯低于熱壓燒結(jié)。

    本文以不同粒徑ZrB2粉體為原料,采用HP和SPS在不同溫度下制備了ZrB2陶瓷,研究了粉體粒徑和制備方法對ZrB2陶瓷致密化行為與晶粒長大的影響。

    2 實 驗

    本實驗采用亞微米ZrB2粉體(D50=200 nm)和微米ZrB2粉體(D50=2 μm)為原料,利用熱壓燒結(jié)和放電等離子燒結(jié)制備ZrB2陶瓷。具體燒結(jié)工藝分別如下:(1)熱壓燒結(jié):將ZrB2粉體置于石墨模具中進行真空熱壓燒結(jié),升溫速率15 ℃/min,燒結(jié)溫度分別為1500 ℃、1800 ℃和1900 ℃,保溫時間1 h,燒結(jié)壓力30 MPa。(2)放電等離子燒結(jié):將ZrB2粉體置于石墨模具中進行放電等離子燒結(jié),升溫速率100 ℃/min,燒結(jié)溫度1900 ℃,保溫15 min,燒結(jié)壓力30 MPa。表1所示為具體的實驗參數(shù)。

    表1 實驗采用的燒結(jié)工藝Table 1 Sintering process used in the experiment

    采用X射線衍射分析儀(XRD,Hitachi S-4800)對上述實驗得到的樣品進行物相分析,采用掃描電子顯微鏡(SEM,Bruker D8-Focus)對樣品微觀組織進行觀測。采用阿基米德排水法測試樣品密度,相對密度為實驗測得密度和理論密度(ρ理論=6.09 g/cm3)的比值。采用三點彎曲法測定試樣的彎曲強度,試樣的尺寸為3 mm×4 mm×36 mm,跨距為30 mm,加載速度為0.6 mm/min。

    3 結(jié)果與討論

    圖1為不同粒徑ZrB2粉體的SEM照片及XRD圖譜。圖1(a)為粒徑2 μm的ZrB2粉末,圖1(b)為粒徑為200 nm的ZrB2粉末,兩種不同粒徑的粉末顆?;境尸F(xiàn)為較為均勻的球狀。由圖1(c)的XRD圖譜可觀察到,200 nm的ZrB2粉末衍射峰比2 μm的ZrB2粉末矮,而峰寬較大。因此,根據(jù)謝樂公式可以說明200 nm的ZrB2粉末內(nèi)部晶粒尺寸是明顯小于2 μm的ZrB2粉末。

    圖2為不同燒結(jié)工藝ZrB2陶瓷樣品的XRD圖譜。對比HP1500-200 nm、HP1800-200 nm和HP1900-200 nm的衍射峰,根據(jù)衍射峰的變化規(guī)律可以說明隨著燒結(jié)溫度升高ZrB2晶粒尺寸在不斷增大。燒結(jié)后的ZrB2陶瓷樣品除了ZrO2外并沒有混入其它雜質(zhì),200 nm粒徑粉體燒結(jié)的陶瓷其ZrO2含量明顯高于2 μm粒徑粉體燒結(jié)的陶瓷。這是由于ZrB2粉體的粒徑越小,其巨大的表面能使其在空氣中越容易發(fā)生表面氧化,但粉體表面的氧雜質(zhì)的存在會導(dǎo)致晶粒粗化,這不利于陶瓷的致密化[15]。SPS制備的ZrB2陶瓷,燒結(jié)時間要遠小于熱壓燒結(jié),縮短了陶瓷在燒結(jié)過程中的氧化時間,一定程度上減少其內(nèi)部ZrO2雜質(zhì)的生成。圖3為不同溫度熱壓燒結(jié)亞微米粉末后的表面形貌圖。從HP1500-200 nm(圖3(a))中可以觀察到,燒結(jié)后的樣品內(nèi)部由大量的ZrB2顆粒通過燒結(jié)頸連接而成,且存在大量尺寸較小ZrB2顆粒已相互結(jié)合成為較大顆粒,這是粉末在燒結(jié)過程中出現(xiàn)明顯的聚團現(xiàn)象。樣品內(nèi)部存在大量的連通孔洞,樣品的致密度較低。HP1800-200 nm(圖3(b))中可以看到隨著溫度從1500 ℃上升到1800 ℃,樣品大部分區(qū)域已經(jīng)致密化,但仍然存在一些較大但互不貫通的孔洞,致密度得到了顯著提高。HP1900-200 nm(圖3(c))中ZrB2晶粒尺寸明顯要比HP1500-200 nm(圖3(a))大,并且其內(nèi)部存在的孔隙變小且減少了。

    圖1 不同粒徑ZrB2粉體SEM照片及XRD圖譜Fig.1 SEM images and XRD patterns of ZrB2 powders with different particle sizes

    圖2 不同燒結(jié)工藝ZrB2陶瓷樣品的XRD圖譜Fig.2 XRD patterns of ceramic samples with different sintering processes

    圖4為不同粒徑ZrB2粉末熱壓燒結(jié)后的表面形貌圖。圖4(a)為粒徑為2 μm的ZrB2粉體在1900 ℃熱壓燒結(jié)的樣品,樣品雖然部分區(qū)域已經(jīng)致密化,但可以觀察到表面仍然存在大量孔隙。HP1900-2 μm(圖4(a))與HP1900-200 nm(圖4(b))相比,其晶粒尺寸與孔隙都大得多。說明在熱壓燒結(jié)過程中,除了溫度對致密化的影響,原料粉體粒徑同樣會產(chǎn)生比較大的影響。ZrB2粉體的粒徑越小粉體的燒結(jié)驅(qū)動力越大,使得ZrB2粉體在燒結(jié)過程中致密化速率得到提高。但有研究發(fā)現(xiàn)粉體粒徑的選擇不能過小,粉體的粒徑過小可能會導(dǎo)致粉體在燒結(jié)過程中的團聚更加明顯,從而產(chǎn)生較大的孔洞,需要更高的燒結(jié)溫度才能實現(xiàn)粉體的致密化燒結(jié)。

    圖3 不同溫度熱壓燒結(jié)亞微米粉末后的表面形貌圖Fig.3 SEM images of ZrB2ceramics hot-pressed with submicron-powder at different temperatures

    圖4 不同粒徑ZrB2粉末熱壓燒結(jié)后的表面形貌圖Fig.4 SEM images of ZrB2 ceramics hot-pressed with different particle sizes

    圖5為不同方法燒結(jié)的ZrB2陶瓷的表面形貌圖。從SPS1900-200 nm(圖5(a))樣品的SEM圖中可以看出,樣品幾乎所有區(qū)域已經(jīng)致密化,表面只留下有少量孔洞。與HP1900-200 nm(圖5(b))相比其致密化程度明顯有了較大提升。采用SPS燒結(jié)200 nm粒徑的ZrB2粉末可以使陶瓷的致密化溫度降低,這是由于SPS所需的時間較短,在一定程度上阻礙了ZrB2晶粒的長大,說明了ZrB2陶瓷在燒結(jié)過程當(dāng)中晶粒長大和致密化是同時存在且互相影響。因此要實現(xiàn)ZrB2陶瓷在較低溫度下的致密化燒結(jié),需要防止ZrB2晶粒在燒結(jié)過程中的過度長大以保證其具有足夠的致密化速率。

    圖5 不同方法燒結(jié)的ZrB2陶瓷的表面形貌圖Fig.5 SEM images of ZrB2 ceramics sintered by different methods

    圖6是不同工藝燒結(jié)ZrB2陶瓷斷口形貌圖。從圖中可以看出,不同工藝對ZrB2的晶粒尺寸會產(chǎn)生顯著影響。采用亞微米級粉體為原料燒結(jié)的ZrB2陶瓷,其晶粒大小明顯小于采用微米級粉體為原料的ZrB2陶瓷。同時,隨著溫度升高,ZrB2陶瓷的晶粒尺寸的變化與表面形貌圖中所揭示的變化規(guī)律相同。一般來說,固相燒結(jié)主要可以分為三個階段[16]。第一階段燒結(jié)初期,晶粒還未開始長大,但顆粒之間的界面開始形成。第二階段燒結(jié)中期,晶粒開始長大,但所形成的界面依然相互獨立,氣孔相互連續(xù)。第三階段燒結(jié)后期,致密化速率開始降低,晶粒長大速率提高,坯體內(nèi)部的氣孔被相互隔離。HP1500-200 nm樣品(圖6(a))的燒結(jié)溫度僅有1500 ℃,燒結(jié)過程也僅僅到達了燒結(jié)中期,晶粒開始長大,內(nèi)部晶粒尺寸極不均勻,致密化程度低。HP1800-200 nm(圖6(b))和HP1900-200 nm(圖6(c))樣品已經(jīng)處于燒結(jié)后期晶粒之間的界面已較為連續(xù),其內(nèi)部的氣孔也已極大減少,致密化程度得到提高。HP1900-2 μm(圖6(d))中坯體內(nèi)部晶粒尺寸相比于200 nm燒結(jié)的幾個樣品要大的多,但大晶粒之間會存在較為明顯的氣孔,因此其致密化程度不如相同溫度下采用亞微米級粉體燒結(jié)的ZrB2陶瓷。SPS1900-200 nm(圖6(e))可以看出SPS燒結(jié)的ZrB2陶瓷致密度明顯高于HP1900-200 nm樣品,說明SPS在燒結(jié)過程中一定程度抑制了ZrB2陶瓷的晶粒長大,并使其保持較高的致密化速率。

    圖7不同工藝燒結(jié)ZrB2陶瓷后的致密度和彎曲強度對比圖。從圖中可以看出,不同的燒結(jié)溫度、原料粒徑、燒結(jié)方式對ZrB2陶瓷的致密度和彎曲強度都會產(chǎn)生顯著影響。陶瓷的致密度主要取決于其內(nèi)部的孔隙率,之所以存在這些孔隙是因為原料粉末在燒結(jié)過程中顆粒之間的空隙并未在壓力作用下被完全排出坯體。這些孔隙會在晶粒長大過程中隨著晶界移動聚集到一起,并隨著燒結(jié)的進行被逐漸排除坯體,與圖6觀察到的內(nèi)部孔隙變化規(guī)律基本吻合。彎曲強度的變化規(guī)律也基本與致密度變化相一致,這是由于陶瓷的強度主要由致密度決定,一般而言陶瓷的致密度越高其強度也越高。因此在1900 ℃的燒結(jié)溫度下采用SPS燒結(jié)的ZrB2陶瓷獲得了最好的致密度以及彎曲強度,高于采用一般熱壓燒結(jié)的ZrB2陶瓷。

    圖6 不同燒結(jié)工藝的ZrB2陶瓷斷口形貌圖Fig.6 Fracture SEM images of ZrB2 ceramics sintered by different sintering processes

    圖7 不同工藝燒結(jié)ZrB2陶瓷后的致密度(a)和彎曲強度(b)對比圖Fig.7 Comparison of (a) relative density and (b) flexural strength after sintering ZrB2 ceramics by different processes

    4 結(jié) 論

    (1)采用平均粒徑為200 nm的ZrB2粉體為原料熱壓燒結(jié)時,提高燒結(jié)溫度可以使ZrB2陶瓷致密度得到提高。

    (2)采用平均粒徑為200 nm的ZrB2粉體替代平均粒徑為2 μm的ZrB2粉體可以降低燒結(jié)溫度,使ZrB2陶瓷致密度得到提高。

    (3)采用SPS替代HP工藝燒結(jié)ZrB2陶瓷,可以在燒結(jié)過程中阻礙ZrB2顆粒晶粒長大,從而降低粉體的致密化溫度。

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