狹葉薰衣草精油成分研究

劉貴有，楊新周

（1.德宏職業(yè)學(xué)院，云南 芒市 678400；2.德宏師范高等?？茖W(xué)校理工學(xué)院,云南 芒市 678400)

薰衣草屬于唇形科植物狹葉薰衣草（Lavandula augustifoIia Mill）的全草，原產(chǎn)于地中海沿岸、大洋洲列島以及歐洲各地，后來世界各地都有種植。薰衣草含有許多藥用成分和香氣成分。據(jù)文獻報道，薰衣草精油的主要化學(xué)成分為芳樟醇、乙酸芳樟酯、α-松油醇、乙酸薰衣草酯等，具有增強免疫力和機能活力等多項功效[1-2]。目前薰衣草精油主要的提取方法為水蒸氣提取法[3-4]、超臨界萃取法[5-6]，其中水蒸氣蒸餾法時間長效率低，而超臨界萃取法成本較高，本文將利用同時蒸餾萃取法對云南產(chǎn)薰衣草進行精油提取，氣相色譜－質(zhì)譜法測定薰衣草精油中的揮發(fā)性成分。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

狹葉薰衣草植物（采摘自云南省玉溪市澄江縣，經(jīng)云南民族大學(xué)胡秋芬教授鑒定為薰衣草屬種植物），實驗材料為去除根部以外的全株植物，在室溫條件下充分晾干，經(jīng)粉碎后，置于室溫下保存?zhèn)溆?；無水硫酸鈉、二氯甲烷均為分析純。

DF—101S 集熱式恒溫加熱磁力攪拌器（鞏義市予華儀器有限責(zé)任公司）；BP221S 電子天平（德國Sartorius 公司）；PTHW 調(diào)溫電熱套（鞏義市予華儀器有限責(zé)任公司）；瑞士Buchi R-210 型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀；揮發(fā)油提取器（北京玻璃儀器廠）；氣相色譜－質(zhì)譜（GC-MS）聯(lián)用儀（美國安捷倫科技有限公司）；色譜柱：DB-5MS（30 m×0.25 mm×0.25 μm）；過濾頭；注射器；分析型樣品瓶。

1.2 實驗方法

1.2.1 揮發(fā)油的提取

稱取20 g 狹葉薰衣草樣品，置于2000 mL圓底燒瓶中，加入350mL 超純水，使用電熱套緩緩加熱。裝置的另一端接裝有溶劑40.0 mL 二氯甲烷的100 mL 燒瓶，給燒瓶在水浴鍋上加熱，水浴溫度為55 ℃。從裝有樣品的圓底燒瓶中的溶劑沸騰時開始計時，保持微沸2.5 h，蒸餾結(jié)束，將裝置靜置冷卻20 min，并將裝有二氯甲烷圓底燒瓶中的混合溶液轉(zhuǎn)移到潔凈的錐形瓶中，加入適量的干燥劑（無水Na2SO4） 進行干燥，然后在溫度為20℃下濃縮，將樣品過濾后轉(zhuǎn)移到棕色樣品瓶中防止揮發(fā)性成分遇光發(fā)生變化，最后得到淡黃色的黏稠液體，即為狹葉薰衣草植物的揮發(fā)油，零下4 ℃條件下保存。

1.2.2 色譜－質(zhì)譜條件

氣相色譜儀：載氣為高純氦（He ≥99.999%），流速：1.0 mL/min；進樣口溫度：250 ℃，柱溫：35 ℃；進樣量：1 μL，分流進樣，分流比10∶1；溶劑延遲4 min；程序升溫條件：起始溫度50 ℃，保持5 min，然后以2 ℃/min，升至80 ℃，再以3 ℃/min，升至230 ℃，保持16 min，最后12 ℃/min 升至250 ℃，保持20 min。

質(zhì)譜條件：離子源溫度：180 ℃；電離方式：EI+；離子化電壓：70 eV；傳輸線溫度：260 ℃。

1.2.3 揮發(fā)油的檢測方法

利用DB-5MS 色譜柱來實現(xiàn)揮發(fā)油成分的分離，所得總離子流圖利用標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖庫（NIST2002）進行檢索，根據(jù)匹配度和人工譜圖解析相結(jié)合，對薰衣草揮發(fā)油中的化學(xué)成分進行定性。

2 實驗結(jié)果

薰衣草揮發(fā)性成分分析結(jié)果見表1。

表1 薰衣草揮發(fā)性成分分析結(jié)果

序號 保留/m時in間 名稱 分子式26 19.57 2,4-二甲基苯乙烯 C10H12 27 20.49 1-(2-methylcyclopent-1-en-1-yl)ethanone C8H12O 28 20.60 3,7-dimethylocta-1,5,7-trien-3-ol C10H16O 29 20.76 dec-3-yn-2-ol C10H18O 30 21.98 龍腦烯醛 C10H16O 31 22.12 二芐醚 C14H14O 32 22.58 (1R)-(+)-諾蒎酮 C9H14O 33 22.74 (-)-trans-pinocarveol C10H16O 34 22.90 馬鞭烯醇 C10H16O 35 23.13 (S)-順馬鞭草烯醇 C10H16O 36 23.42 α-Phellandren-8-ol C10H16O 37 23.79 Sabina ketone C9H14O 38 24.64 DL-異冰片醇 C10H18O 39 24.98 2喃,2-,6 3--醇三 甲基-6-乙烯基四氫-2H-呋C10H18O2 40 25.20 4-萜烯醇 C10H1O 41 25.63 2-(4-甲基苯基)丙-2-醇 C10H14O 42 25.97 桃金娘烯醛 C10H14O 43 26.08 6,6-二甲基二環(huán)[3.1.1]庚-2-烯-2-甲醇 C10H16O 44 26.33 cis-Mentha-1,8-dien-6-ol C10H16O 45 26.44 (3E,5E)-nona-3,5-dien-7-yn-2-ol C9H12O 46 26.63 4,6,6-三甲基二環(huán)[3.1.1]庚-3-烯-2-酮 C10H14O 47 26.97 1,8-Epoxy-p-menthan-2-ol C10H18O2 48 27.393 trans-Mentha-1,8-dien-6-ol C10H16O 49 27.64 2-甲基-5-(2-丙基)-2-環(huán)己烯-1-醇 C10H16O 50 27.77 1 oc,3 ta,3 n--6T-roilm e t hyl-2-oxabicyclo[2.2.2]C10H18O2 51 28.08 cis-Mentha-1,8-dien-6-ol C10H16O 52 28.54 對異丙基苯甲醛（枯茗醛） C10H12O 53 28.66 右旋香芹酮 C10H14O 54 29.15 [1S,3R,5S,6R,(-)]-Carane-5-ol C10H18O 55 29.27 乙酸苯乙酯 C10H12O2 56 30.33 水茴香醛 C10H16O 57 30.63 (m 4e-t h Is a onporlo p y l-1,3-cyclohexadien-1-yl)C10H16O 58 30.77 乙酸冰片酯 C12H20O2 59 30.88 2 h,e5x,a5h,8yad r o--t2eHt r-a m ch ertohmy le n-e 3,4 ,4a,5,6,8a -C13H22O 60 31.11 對異丙基苯甲醇 C10H14O 61 31.48 紫蘇醇 C10H16O 62 32.20 2-pinen-7-one C10H14O 63 32.43 (Z)-2-Pentadecen-4-yne C15H26 64 32.90 [y 4 l]-m(pert h op an an ol- 2-yl)cyclohexa-1,4-dien-1-C10H16O 65 33.12 (1S)-(-)-cis-pinane C10H18 66 33.92 4-烯丙基愈瘡木酚（丁香酚） C10H12O2 67 34.18 (m 4e-t h Is a onporlo p y l-1,3-cyclohexadien-1-yl)C10H16O

表1 （續(xù)）

表1 （續(xù)）

3 結(jié)論

同時蒸餾萃取法是采集芳香植物精油的一種快捷方便的方法。同時蒸餾萃取法的提取效率比經(jīng)典的水蒸氣蒸餾法高且迅速，揮發(fā)性化學(xué)成分中頭香成分的損失也較少[7]。本文采用同時蒸餾萃取法提取薰衣草精油，利用氣相色譜－質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)對薰衣草植物揮發(fā)油成分進行分析，結(jié)果鑒定出110 種化學(xué)成分，主要成分包括酰胺類、醛類、醇類、酯類、酮類、烯烴、烷烴類、醚類、酸類、酚類等化合物。