電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定礦石中的氧化鈣

吳小樂(lè)

（甘肅省有色金屬地質(zhì)勘查局張掖礦產(chǎn)勘查院，甘肅 張掖 734000）

氧化鈣是一種無(wú)機(jī)化合物，它的化學(xué)式是CaO，俗名生石灰。物理性質(zhì)是表面白色粉末，不純者為灰白色，含有雜質(zhì)時(shí)呈淡黃色或灰色，具有吸濕性。溶于酸類(lèi)、甘油和蔗糖溶液，幾乎不溶于乙醇。相對(duì)密度3.32～3.35。熔點(diǎn)2572℃。沸點(diǎn)2850℃。

石灰石在自然界中分布廣、易于獲取的特點(diǎn)而被廣泛應(yīng)用，是用途極廣的寶貴資源，石灰石作為礦物原料的商品名稱(chēng)。在現(xiàn)代工業(yè)中，石灰石是制造水泥、石灰、電石的主要原料，是冶金工業(yè)中不可缺少的熔劑灰?guī)r，優(yōu)質(zhì)石灰石經(jīng)超細(xì)粉磨后，被廣泛應(yīng)用于造紙、橡膠、油漆、涂料、醫(yī)藥、化妝品、飼料、密封、粘結(jié)、拋光等產(chǎn)品的制造中。在建材，冶金，農(nóng)藥，造紙，食品，化工，凈水等方氧化鈣有脫水、殺菌功能，建筑上可用于沏墻。石灰?guī)r是不可再生資源，隨著科學(xué)技術(shù)的不斷進(jìn)步和納米技術(shù)的發(fā)展，石灰石的應(yīng)用領(lǐng)域還將進(jìn)一步拓寬。

傳統(tǒng)的EDTA法主要是絡(luò)合滴定進(jìn)行測(cè)定，但是在做樣過(guò)程中操作流程復(fù)雜、耗時(shí)長(zhǎng)、消耗化學(xué)試劑較大的這種情況，難以滿(mǎn)足批量生產(chǎn)需求。采用ICP-AES測(cè)定靈敏度高，檢出限低，線(xiàn)性范圍寬，檢測(cè)速度快，易于掌握。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)儀器及參數(shù)設(shè)定

分析天平（梅特勒-托利多）：感量0.0001g型號(hào)：AB54-S；

全譜直讀電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（美國(guó)熱電公司）；型號(hào)：ICAP-6300；工作參數(shù)如下表1。

表1 ICP-6300工作參數(shù)

1.2 標(biāo)準(zhǔn)和試劑

鈣標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：p（CaO）=1000ug/ml

鈣標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：移取10.0mlCaO標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液于100mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。此標(biāo)準(zhǔn)工作溶液CaO含量為100u/ml。

鹽酸：優(yōu)級(jí)純

硝酸：優(yōu)級(jí)純

高氯酸：優(yōu)級(jí)純

氫氟酸：優(yōu)級(jí)純。

1.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制

分別取0、5ml、10ml、20ml、40ml鎢鉬標(biāo)準(zhǔn)溶液于100ml容量瓶?jī)?nèi)，用4%HCl稀釋至刻度，搖勻。此標(biāo)準(zhǔn)系列為0ug/ml、5.0ug/ml、10ug/ml、20ug/ml、40ug/ml。

1.4 樣品處理

準(zhǔn)確稱(chēng)取0.2g樣品于聚四氟乙烯燒杯中，少量水潤(rùn)濕，加5mlHNO3、HF10ml放置于電熱板上加熱分解，蒸至近干，加高氯酸2ml，待白煙冒盡繼續(xù)蒸至近干（注意加熱板溫度不能超過(guò)200°，以免燒壞容器），稍冷后加鹽酸5ml，加熱溶解后轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中，定容至刻度，充分搖勻，待測(cè)。隨同樣品做試劑空白。按1.1節(jié)的儀器工作條件上機(jī)測(cè)定。

2 結(jié)果與討論

2.1 溶樣方法的選擇

表2 方法的測(cè)定結(jié)果比對(duì)

2.2 方法準(zhǔn)確度

表3 標(biāo)樣分析結(jié)果%

結(jié)果表明，利用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定礦石樣品中氧化鈣的含量，測(cè)定值與標(biāo)準(zhǔn)值相吻合，精密度和準(zhǔn)確度均能達(dá)到DZ/T130-2006的要求，證明該方法可靠，可行性強(qiáng)。

3 結(jié)論

通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的試驗(yàn)數(shù)據(jù)對(duì)照結(jié)果，分析結(jié)果符合地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室測(cè)試質(zhì)量管理規(guī)范要求規(guī)定的允許誤差范圍內(nèi)，通過(guò)大批量樣品的分析結(jié)果進(jìn)行驗(yàn)證，說(shuō)明該方法的準(zhǔn)確度較好。等離子體發(fā)射光譜法檢出限低，線(xiàn)性范圍寬，精密度好，線(xiàn)性干擾較小，檢測(cè)速度快，同時(shí)也解決了大批量樣品在實(shí)際工作中存在的問(wèn)題，節(jié)約了成本，社會(huì)效益及經(jīng)濟(jì)效益也得到了顯著的提高。