飼料級(jí)腐殖酸鈉中可溶性腐殖酸檢測(cè)方法探究

楊慧杰,紀(jì) 源, 孫明明

(1.遼寧省檢驗(yàn)檢測(cè)認(rèn)證中心，遼寧 沈陽(yáng) 110000；2.鞍山興達(dá)偉業(yè)礦物質(zhì)科技有限公司，遼寧 鞍山 114000)

我國(guó)是養(yǎng)殖大國(guó)，也是抗生素使用大國(guó)。我國(guó)2016年《關(guān)于加快發(fā)展農(nóng)業(yè)循環(huán)經(jīng)濟(jì)的指導(dǎo)意見(jiàn)》明確指出，養(yǎng)殖業(yè)需要規(guī)范飼料添加劑使用，加強(qiáng)飼用抗生素替代品的研發(fā)和使用，逐步減少抗生素用量。這表明我國(guó)已對(duì)養(yǎng)殖業(yè)的抗生素使用提出了嚴(yán)格要求，“減抗”直至“替抗”已是未來(lái)養(yǎng)殖業(yè)發(fā)展的必然趨勢(shì)。腐殖酸鈉其主要成分為天然活性腐殖酸，其特殊的生物活性和結(jié)構(gòu)性能決定了在動(dòng)物生產(chǎn)中不僅能夠保護(hù)動(dòng)物腸道健康，而且可以提高飼料利用率，提高養(yǎng)殖動(dòng)物的生產(chǎn)性能，是“替抗”的好原料。

1 實(shí)驗(yàn)溶液配制方法

1.1 重鉻酸鉀溶液，C(1/6K2Cr2O7)=0.8摩爾/升

將重鉻酸鉀置于130℃烘箱中干燥至恒重，取出在干燥器中冷卻至室溫，稱取40克溶于1000毫升水中，備用。

1.2 鄰菲羅啉-硫酸亞鐵銨混合指示劑

稱取1.5克鄰菲羅啉試劑和1克硫酸亞鐵銨置于100毫升容量瓶中，用水溶解并定容，避光保存。

1.3 硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液，C(Fe2+)=0.1摩爾/升

可購(gòu)買市售產(chǎn)品或參照GB661自行配制標(biāo)定。

2 測(cè)定步驟

2.1 溶解

稱取試樣約0.2克（精確至0.0001克）于250毫升錐形瓶中，加入約70毫升水，瓶口放置漏斗，置于沸水浴中加熱溶解，每5分鐘搖動(dòng)一次，30分鐘后取出錐形瓶，冷卻后將溶液及殘?jiān)哭D(zhuǎn)入100毫升容量瓶中，用水稀釋定容，搖勻后用中速濾紙過(guò)濾，棄去初濾液后收集續(xù)濾液備用。

2.2 氧化

準(zhǔn)確移取續(xù)濾液5.0毫升于250毫升錐形瓶中，加入C(1/6K2Cr2O7)=0.8摩爾/升重鉻酸鉀溶液5.0毫升，沿錐形瓶壁緩慢加入濃硫酸15毫升，于沸水浴中加熱氧化30分鐘。

2.3 測(cè)定

將氧化后的溶液從水浴鍋中取出，冷卻至室溫，加水約70毫升，鄰菲羅啉-硫酸亞鐵銨混合指示劑3滴，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，當(dāng)溶液由橙色經(jīng)綠色轉(zhuǎn)變?yōu)榇u紅色為滴定終點(diǎn)。同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。

3 測(cè)定結(jié)果表示與計(jì)算

結(jié)果按下式計(jì)算：

水溶性腐殖酸含量（%）

式中：V0—滴定空白所消耗的硫酸亞鐵銨溶液的體積，毫升；

V1—滴定樣品所消耗的硫酸亞鐵銨溶液的體積，毫升；

M—硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，摩爾/升；

0.003—與1.00毫升C(Fe2+)=1.000摩爾/升硫酸亞鐵銨溶液相當(dāng)?shù)奶假|(zhì)量，克；

a—試樣溶液的總體積，毫升；

b—測(cè)定時(shí)所取試樣溶液的體積，毫升；

G—樣品的重量，克；

C—不同煤種純腐植酸的碳系數(shù)，風(fēng)化煤0.64，褐煤0.58，泥炭0.51。

4 結(jié)果分析

應(yīng)用該方法對(duì)省內(nèi)同一家企業(yè)的飼料級(jí)腐殖酸鈉產(chǎn)品進(jìn)行了含量檢測(cè)，重復(fù)性試驗(yàn)結(jié)果表明，該方法穩(wěn)定性好，測(cè)量結(jié)果相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于2%。檢測(cè)結(jié)果見(jiàn)表1。

表1 容量法測(cè)定飼料級(jí)腐殖酸鈉檢測(cè)結(jié)果匯總表

5 結(jié)論

本實(shí)驗(yàn)采用容量法測(cè)定飼料級(jí)腐殖酸鈉中可溶性腐殖酸的含量。該方法所需設(shè)備簡(jiǎn)單、試劑少，操作簡(jiǎn)便，穩(wěn)定性好，實(shí)用性強(qiáng)，便于企業(yè)日常對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量的監(jiān)控。建議企業(yè)要定期標(biāo)定硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，以保證檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性可靠。