微波消解ICP-MS 在測(cè)定低品位金礦多種元素中的應(yīng)用研究

肖孟權(quán)，馬玉華

（江西省核工業(yè)地質(zhì)局二六四大隊(duì)實(shí)驗(yàn)室，江西 贛州 341000）

由于我國(guó)礦產(chǎn)資源一直處于緊張局面，為了緩解這一局面，人們?cè)絹碓街匾暤推肺唤鸬V的開發(fā)利用，因此測(cè)定低品位金礦多種元素可以提高礦產(chǎn)企業(yè)的經(jīng)濟(jì)效益，對(duì)提高礦產(chǎn)資源的利用水平具有重要意義。由于金礦的利用價(jià)值較高，本文將微波消解ICP-MS法應(yīng)用到低品位金礦多種元素測(cè)定中，使黃金礦產(chǎn)資源得到了回收利用，同時(shí)也為金礦帶來了可觀的經(jīng)濟(jì)效益。

1 低品位金礦多種元素測(cè)定方法設(shè)計(jì)

1.1 引入微波消解ICP-MS法

在測(cè)定低品位金礦中的多種元素時(shí)，微波消解ICP-MS法相比于濕法消化，在很大程度上發(fā)揮出酸性作用，且準(zhǔn)確率高，操作簡(jiǎn)便，可以有效減少信號(hào)的干擾從而提高檢測(cè)的效率。然而在密閉的容器中測(cè)定低品位金礦中的多種元素時(shí)，會(huì)降低容易揮發(fā)性質(zhì)元素的損失，提高元素的回收率，微波消解ICP-MS法可以使酸在測(cè)定過程中的揮發(fā)量減少，因此也達(dá)到了減少酸消耗的目的。本文對(duì)測(cè)定過程中的升溫時(shí)間和溫度進(jìn)行優(yōu)化，最終選用微波消解儀來作為測(cè)定的儀器，其測(cè)定所采用的微波消解儀的最佳工作條件如表1所示[1]。

表1 微波消解儀的最佳工作條件

1.2 計(jì)算低品位金礦中的元素含量

在引入微波消解ICP-MS法的基礎(chǔ)上，根據(jù)微波消解的元素成分，計(jì)算金礦中元素的含量，再進(jìn)行元素的測(cè)定，計(jì)算公式如下：

上述公式中，C表示待測(cè)樣本中的元素含量，常用單位（mg/kg）；表示待測(cè)樣品溶液中被測(cè)元素含量，常用單位（μg/L）；表示試液空白中被測(cè)元素含量，常用單位（μg/L）；F表示稀釋因子；V表示樣品溶液的體積，常用單位（mL）；m表示稱取的待測(cè)樣品的質(zhì)量，常用單位（g）。

1.3 優(yōu)化待測(cè)樣品的消解過程

與傳統(tǒng)的多種元素測(cè)定方法相比較，將微波消解ICP-MS法應(yīng)用到低品位金礦的多種元素測(cè)定中具有操作簡(jiǎn)便、測(cè)定時(shí)間短的優(yōu)點(diǎn)，測(cè)定過程中也減少了化學(xué)試劑的浪費(fèi)[2]。金礦中的大多數(shù)元素都是難消解的金屬元素，而高氯酸的氧化性能是非常強(qiáng)的，測(cè)定低品位金礦中的多種元素時(shí)，將高氯酸添加到微波消解儀上，可以使待測(cè)樣品加快消解的速度且又能完全消解。

經(jīng)過以往實(shí)驗(yàn)證明，如果測(cè)定時(shí)加入的鹽酸量過于多會(huì)嚴(yán)重影響金礦中多種元素測(cè)定的準(zhǔn)確率，通常情況下加入1mL的鹽酸就可以達(dá)到很好的消解效果而又不會(huì)影響金礦中多種元素的測(cè)定結(jié)果；高氯酸的加入量如果過于多會(huì)增加空白值，還會(huì)延長(zhǎng)趕酸的耗時(shí)，趕酸不徹底會(huì)對(duì)微波消解儀的部件造成一定腐蝕，因此，選擇高氯酸的加入量為0.8mL就可以將金礦中的金屬完全消解；如果趕酸不徹底過量的氫氟酸也會(huì)腐蝕儀器的表面部件，因此選擇氫氟酸的加入量為4mL就可以實(shí)現(xiàn)元素的測(cè)定。另外還要考慮高氯酸與氫氟酸加入的順序，對(duì)兩者的加入順序進(jìn)行優(yōu)化，采用先加入高氯酸再加入氫氟酸的順序，會(huì)明顯增加消解的固體。因此低品位金礦多種元素測(cè)定過程中先加入氫氟酸并趕酸徹底后再加入高氯酸，可以實(shí)現(xiàn)多種元素的測(cè)定。

1.4 實(shí)現(xiàn)低品位金礦多種元素的測(cè)定

根據(jù)待測(cè)樣品消解過程的優(yōu)化，確定酸溶液加入的順序以及加入量，使低品位金礦中的固體完全消解，基于微波消解ICPMS法的引入，計(jì)算低品位金礦中的元素含量，實(shí)現(xiàn)基于微波消解ICP-MS法的低品位金礦多種元素測(cè)定。其中計(jì)算低品位金礦中的元素含量可以實(shí)現(xiàn)基于微波消解ICP-MS法的低品位金礦多種元素測(cè)定，其低品位金礦多種元素測(cè)定流程如圖1所示。

圖1 低品位金礦多種元素測(cè)定流程圖

基于微波消解ICP-MS法的引入，計(jì)算低品位金礦中的元素含量，依托待測(cè)樣品消解過程的優(yōu)化，實(shí)現(xiàn)基于微波消解ICPMS法的低品位金礦多種元素測(cè)定，完成本文的基于微波消解ICP-MS法的低品位金礦多種元素測(cè)定方法設(shè)計(jì)。

2 實(shí)例驗(yàn)證

為了驗(yàn)證本文設(shè)計(jì)的基于微波消解ICP-MS法的低品位金礦多種元素測(cè)定方法的有效性，采用傳統(tǒng)元素測(cè)定方法，以及基于微波消解ICP-MS法的低品位金礦多種元素測(cè)定方法，制定低品位金礦多元素測(cè)定能力對(duì)比實(shí)驗(yàn)。

2.1 實(shí)驗(yàn)方法及步驟

實(shí)驗(yàn)過程中，采用測(cè)定溫度作為實(shí)驗(yàn)的自變量，利用兩種元素測(cè)定方法進(jìn)行低品位金礦多元素測(cè)定能力對(duì)比實(shí)驗(yàn)，為了保證本次實(shí)驗(yàn)結(jié)果具有鮮明的對(duì)比性，實(shí)驗(yàn)開始前在同一低品位金礦進(jìn)行采樣處理，實(shí)驗(yàn)的具體操作步驟如下：①首先準(zhǔn)備對(duì)比實(shí)驗(yàn)環(huán)境，提前清洗微波消解儀并檢查實(shí)驗(yàn)儀器內(nèi)部是否有雜物；②將測(cè)定溫度不斷升高，首先在不采用任何測(cè)定方法的情況下進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，保證實(shí)驗(yàn)環(huán)境穩(wěn)定及數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性；③為了提高本次對(duì)比實(shí)驗(yàn)的精準(zhǔn)度，引入元素測(cè)定準(zhǔn)確率作為本次實(shí)驗(yàn)的量化指標(biāo)；④每隔5℃取一點(diǎn)，進(jìn)行元素測(cè)定準(zhǔn)確率的計(jì)算；⑤在未執(zhí)行任何元素測(cè)定方法時(shí)記錄元素測(cè)定準(zhǔn)確率；⑥分別采用傳統(tǒng)元素測(cè)定方法，以及基于微波消解ICP-MS法的低品位金礦多種元素測(cè)定方法，記錄低品位金礦多元素測(cè)定的準(zhǔn)確率，并繪制低品位金礦多元素測(cè)定準(zhǔn)確率曲線。

2.2 實(shí)驗(yàn)結(jié)論

根據(jù)采用不同測(cè)定方法得到的低品位金礦多種元素測(cè)定準(zhǔn)確率曲線可知（如圖2所示），兩種測(cè)定方法對(duì)低品位金礦多種元素的測(cè)定能力有很大差別，本文設(shè)計(jì)的基于微波消解ICP-MS法的低品位金礦多種元素測(cè)定方法對(duì)于低品位金礦多種元素測(cè)定具有較高的準(zhǔn)確率，隨著測(cè)定溫度的升高平均測(cè)定準(zhǔn)確率為92.43%，而傳統(tǒng)測(cè)定方法對(duì)低品位金礦元素測(cè)定能力明顯低于本文設(shè)計(jì)的基于微波消解ICP-MS法的低品位金礦多種元素測(cè)定方法，因此可以得出本文設(shè)計(jì)的基于微波消解ICP-MS法的低品位金礦多種元素測(cè)定方法可以完成低品位金礦多種元素測(cè)定工作，從而提高低品位金礦多種元素測(cè)定的準(zhǔn)確率。

圖2 低品位金礦多元素測(cè)定準(zhǔn)確率曲線

3 結(jié)束語

本文提出了微波消解ICP-MS在測(cè)定低品位金礦多種元素中的應(yīng)用研究，基于微波消解ICP-MS法的引入，計(jì)算低品位金礦中的元素含量，依托待測(cè)樣品消解過程的優(yōu)化，實(shí)現(xiàn)基于微波消解ICP-MS法的低品位金礦多種元素測(cè)定。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表明，本文設(shè)計(jì)的基于微波消解ICP-MS法的低品位金礦多種元素測(cè)定方法相比于傳統(tǒng)元素測(cè)定方法，對(duì)低品位金礦多種元素的測(cè)定具有較高的測(cè)定能力。希望本文的研究能夠?yàn)榛谖⒉ㄏ釯CP-MS法的低品位金礦多種元素測(cè)定方法設(shè)計(jì)提供理論依據(jù)。