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    從聚氯乙烯的“魚眼”數(shù)簡(jiǎn)析其成因與工藝應(yīng)對(duì)措施

    2019-09-10 07:22:44梁斌
    關(guān)鍵詞:魚眼聚氯乙烯質(zhì)量

    摘 要:新汶礦業(yè)集團(tuán)有限責(zé)任公司泰山鹽化工分公司自2006年開車以來,一直把樹脂成品的“魚眼”問題作為研究重要的課題,經(jīng)過多年的努力,在生產(chǎn)中得到有效的控制,提高了聚氯乙烯樹脂的優(yōu)等品率。

    關(guān)鍵詞:聚氯乙烯;魚眼;質(zhì)量

    以產(chǎn)品“魚眼”數(shù)的質(zhì)量指標(biāo)作為切入點(diǎn),簡(jiǎn)要探討一下其成因和降低“魚眼”采取的措施。

    GB5761-2006《懸浮法通用型聚氯乙烯樹脂》“魚眼”數(shù)指標(biāo):

    (≤20)/優(yōu)等品

    (≤40)/一等品

    (≤90)/合格品

    1 “概念與定義

    所謂“魚眼”就是PVC樹脂在加工過程中不易塑化的凝膠體(未能塑化的)顆粒,“魚眼”的存在極大的影響到產(chǎn)品的外觀,也易導(dǎo)致制品強(qiáng)度的降低?!棒~眼”還對(duì)PVC后加工制品的力學(xué)性能、電絕緣性能的影響很大。造成“魚眼”的因素很多,與樹脂的生產(chǎn)工藝和防黏釜技術(shù)有很大關(guān)系,成品質(zhì)量檢驗(yàn)中規(guī)定的 “魚眼”的指標(biāo)為:“魚眼”個(gè)/400cm2。

    2 “魚眼”對(duì)塑料產(chǎn)品的影響

    “魚眼”的存在嚴(yán)重影響加工制品的質(zhì)量,如電纜制品上的“魚眼”使表面起疙瘩,影響其絕緣性能,“魚眼”脫落還會(huì)導(dǎo)致電壓擊穿。PVC分子量分布過寬,會(huì)造成在同一加工工藝條件下,低分子量分子塑化快,而分子量高的分子塑化慢,如果加工過程時(shí)間短,此時(shí)易造成“魚眼”多的現(xiàn)象;另外,在聚合反應(yīng)過程中,反應(yīng)熱不能很好地移出,分散的VCM液滴內(nèi)部會(huì)形成局部高溫,造成初級(jí)粒子附聚、熔結(jié)過度生成緊密型顆粒。雖然“魚眼”一般不多,但對(duì)制品的性能影響卻很大。目前,“魚眼”已成為樹脂生產(chǎn)和塑化加工重要的質(zhì)量指標(biāo)之一。

    3 工藝的影響因素及生產(chǎn)采取的措施

    3.Ⅰ 工藝的影響因素

    3.1.1 單體純度的影響

    單體中氯代烴等高沸物的存在,不但影響聚氯乙烯大分子鏈節(jié)結(jié)構(gòu),還能在聚合過程中對(duì)顆粒內(nèi)聚合物起溶解作用而降低孔隙率,使顆粒成堅(jiān)硬的球形,在塑化加工時(shí),增塑劑難以進(jìn)入,形成“魚眼”。提高單體純度,降低高沸物含量,使單體生產(chǎn)中高沸物的壓力、溫度保持平穩(wěn),保證單體中高沸物體積分?jǐn)?shù)小于1.0×10-5或當(dāng)高沸物含量較高時(shí),借助降低反應(yīng)溫度,減少“魚眼”和黏釜的現(xiàn)象。

    3.2 黏釜料的影響

    黏釜料是經(jīng)過1次以上的聚合歷程,即單體滲入第一次聚合后粒子的多細(xì)胞孔隙內(nèi),再次深度聚合,填滿原有的孔隙,從而提高了顆粒的密度或形成立體結(jié)構(gòu)的交聯(lián)聚合物,成為難以塑化的“魚眼”。

    33 聚合所用水質(zhì)和水量的影響

    (1)聚合投料用水的質(zhì)量直接影響產(chǎn)品樹脂的質(zhì)量。氯根等陰離子含量過高,易使顆粒變粗,影響產(chǎn)品的顆粒形態(tài)。同時(shí)影響粘釜,因而形成“魚眼”。(2)在懸浮聚合中,水是分散的傳熱介質(zhì),水油比是指水對(duì)單體的品質(zhì)比。水油比大,對(duì)單體的分散和釜的傳熱有利,但釜的利用率低,因此盡量采用小的水油比,這樣一來,聚合體系的固相含量增加,體系黏度上升,單體油珠碰撞幾率增加,易發(fā)生嚴(yán)重并粒乃至爆聚結(jié)塊現(xiàn)象,也是產(chǎn)生“魚眼”的原因。

    3.4 聚合反應(yīng)溫度的影響

    聚合反應(yīng)速度隨聚合溫度上升而加快,進(jìn)而影響反應(yīng)的放熱量。如果反應(yīng)熱不能及時(shí)移走,造成局部冷熱不均,會(huì)進(jìn)而影響產(chǎn)品分子量的大小和分布,樹脂顆粒的形態(tài)隨之發(fā)生變化,形成的顆粒非常致密,加工時(shí)不易塑化,成為永久性的“魚眼”。

    3.5 攪拌的影響

    攪拌轉(zhuǎn)速過大,由剪切形成的油珠過細(xì),易發(fā)生液滴膜破裂而并粒,形成“魚眼”,攪拌轉(zhuǎn)速過小,單體液滴不能均勻分散開,導(dǎo)致反應(yīng)不均,易發(fā)生局部“爆聚”而生成結(jié)構(gòu)緊密、孔隙率小或透明膠黏相粒子,形成“魚眼”。對(duì)于既定的體系,都存在臨界轉(zhuǎn)速,此時(shí)的平均粒徑d 最小,粒度分布集中,所以必須選擇好合適的攪拌參數(shù)和釜型。

    3.6 分散劑的影響

    分散劑的作用是穩(wěn)定由攪拌形成的單體油珠和阻止油珠的相互聚集或合并。分散劑的組合將影響到聚合產(chǎn)品的主要性能,如表觀密度、孔隙率、顆粒形態(tài)、粒徑分布、“魚眼”消失速度等。選擇分散劑,主要參考兩項(xiàng)指標(biāo)即保膠能力和界面活性。保膠能力指分散劑水溶液的分子量(黏度)越高,吸附于氯乙烯——水相接口的保護(hù)膜強(qiáng)度越高越不易發(fā)生膜破裂、油珠并?,F(xiàn)象。分散劑水溶液接口張力越小,其界面活性越高,形成的單體油珠越細(xì),也越易得到表觀密度小,疏松多孔的樹脂顆粒。同時(shí)滿足保膠能力和接口活性的要求是很困難的,宜選用不同的保膠能力和接口活性的復(fù)合體系,達(dá)到取長(zhǎng)補(bǔ)短的效果。主分散劑選用具有降低接口張力和保膠能力的雙重作用的物質(zhì),助分散劑選用接口張力低而保膠能力適中的分散劑。通常采用高醇解度(70% ~89%)作為主分散劑,而以低醇解度(30% ~70%)的物質(zhì)作為助分散劑。這樣所得的樹脂孔隙率較高,孔率較均勻,加工時(shí)吸塑快,“魚眼”消失速度快。分散劑的選擇與聚合溫度有很大關(guān)系,反應(yīng)溫度高,應(yīng)選擇濁點(diǎn)高的分散劑。另外,還必需注意聚合釜的攪拌與其相匹配。這樣,選擇了好的分散劑組合,具備了合適的釜型和攪拌參數(shù),就可以實(shí)現(xiàn)有效的傳熱,達(dá)到溫度分布均勻,減少“魚眼”發(fā)生的目的。

    3.7 引發(fā)劑的影響

    選用半衰期長(zhǎng)的引發(fā)劑,會(huì)導(dǎo)致聚合反應(yīng)時(shí)間縮短,自動(dòng)加速效應(yīng)顯著,但放熱量分布不均勻,容易發(fā)生局部過熱而產(chǎn)生“魚眼”。而固態(tài)高效引發(fā)劑,在單體中如不能溶解和均勻分布,也容易產(chǎn)生“魚眼”。應(yīng)將引發(fā)劑預(yù)先用溶劑配成溶液,或?qū)⒎稚┧芤壕鶆蚧扇闈嵋海尤雴误w油相中,增加冷攪時(shí)間。對(duì)于既定的引發(fā)劑體系,夏季冷卻水溫高時(shí),適當(dāng)減少引發(fā)劑用量,冬季冷卻水溫低時(shí),適當(dāng)增加引發(fā)劑用量。或者也可以在配方中加抗“魚眼”劑如3一叔丁基一4一羥基甲醚等。

    3.8 其它影響因素

    (1)聚合出料如果清不干凈,可造成部分多次聚合的樹脂顆粒在顆粒的孔隙中深度聚合,成為永久性“魚眼”,因此,出料必須徹底干凈。

    (2)干燥工序和后加工工序中的因素也會(huì)影響“魚眼”的產(chǎn)生。

    Ⅱ、生產(chǎn)采取的措施

    1、加強(qiáng)對(duì)聚合釜的噴淋和涂釜操作,每次出料后都要采用3.0MPa的高壓水對(duì)聚合釜進(jìn)行噴淋,并適當(dāng)延長(zhǎng)聚合釜的噴淋時(shí)間,從而大大減少了釜內(nèi)殘留的樹脂顆粒;采用先進(jìn)的防粘釜技術(shù)和先進(jìn)的噴淋閥噴涂,嚴(yán)格控制涂釜前的預(yù)熱溫度,并適當(dāng)增加涂釜液用量,提高了涂釜品質(zhì)。

    2、在不影響樹脂產(chǎn)量的前提下,增加清釜次數(shù)。每次聚合反應(yīng)都會(huì)或多或少地產(chǎn)生粘釜物,常規(guī)噴淋很難把粘釜物清理干凈,如不徹底清理,下一批次聚合時(shí)粘釜會(huì)更嚴(yán)重。因此應(yīng)盡可能增加清釜次數(shù),每次清釜后,要進(jìn)行徹底的噴淋和涂釜。

    3、縮小樹脂分子質(zhì)量分布的范圍,即控制樹脂的黏數(shù)。分子質(zhì)量分布過寬會(huì)形成“魚眼”,因此,采用DCS先進(jìn)技術(shù)控制聚合釜的反應(yīng)溫度,使之波動(dòng)在±0.2℃的正常范圍內(nèi)。

    作者簡(jiǎn)介:

    梁斌,男,中共黨員,1970年9月出生,畢業(yè)于青島化工學(xué)院化工工藝專業(yè),新汶礦業(yè)集團(tuán)有限責(zé)任公司泰山鹽化工分公司生產(chǎn)服務(wù)公司副經(jīng)理,助理工程師,早期從事于聚氯乙烯裝置的建設(shè)和生產(chǎn)工藝管理工作,后致力于化工產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)工作,特別是對(duì)聚氯乙烯樹脂的質(zhì)量檢驗(yàn)和工藝控制的結(jié)合進(jìn)行了細(xì)致的研究,發(fā)表了從聚氯乙烯樹脂質(zhì)量指標(biāo)簡(jiǎn)析生產(chǎn)控制措施和對(duì)塑料加工的影響系列的多篇論文。

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