氣相色譜儀在環(huán)境監(jiān)測(cè)中的應(yīng)用與維護(hù)

周新宇

摘要：隨著社會(huì)經(jīng)濟(jì)的發(fā)展，我國的化工行業(yè)有了很大進(jìn)展，我國環(huán)境優(yōu)化的過程中出現(xiàn)了有機(jī)污染相對(duì)嚴(yán)重的現(xiàn)象，這一現(xiàn)象的出現(xiàn)對(duì)人們的生命及國家的安全造成了制約性的影響。因此，本文在對(duì)環(huán)境應(yīng)急檢測(cè)問題分析的基礎(chǔ)上，將便攜式氣相色譜儀在環(huán)境應(yīng)急監(jiān)測(cè)作為研究的重點(diǎn)，對(duì)其檢測(cè)技術(shù)進(jìn)行了分析，旨在提高色譜檢測(cè)在環(huán)境應(yīng)急監(jiān)測(cè)中的重要地位。

關(guān)鍵詞：氣相色譜儀;環(huán)境監(jiān)測(cè);應(yīng)用;監(jiān)測(cè)器

氣相色譜儀法檢測(cè)天然氣成分是現(xiàn)代檢測(cè)天然氣組成成分極為重要的手段，隨著我國經(jīng)濟(jì)的日益發(fā)展，現(xiàn)代科學(xué)家也在不斷地尋找更加清新清潔的燃燒能源，而天然氣也是當(dāng)代社會(huì)極為重要的新型能源，因?yàn)樗紵蟛划a(chǎn)生任何的污染環(huán)境性的有害氣體。也不會(huì)導(dǎo)致霧霾、全球變暖等惡性天氣現(xiàn)象。所以很受到當(dāng)代科學(xué)家和環(huán)境專家的青睞。

1 色譜法工作原理

色譜法（Chromatography），又稱“色譜分析法”，是一種重要的分離分析技術(shù)和物化研究方法。由于該法具有分離效能好、分析速度快、檢測(cè)靈敏度高、適用范圍廣和操作簡(jiǎn)便等特點(diǎn)，在分析化學(xué)、有機(jī)化學(xué)、生物化學(xué)的生產(chǎn)、科研、教學(xué)等眾多領(lǐng)域中得到了廣泛應(yīng)用，特別是與計(jì)算機(jī)系統(tǒng)聯(lián)用以來，它已成為分析測(cè)試和分離提純不可或缺的手段。色譜法的分離原理是利用混合物中各組分在流動(dòng)相和固定相中具有不同的溶解—解析能力、吸附—脫附能力，或其他親和作用力的差異，當(dāng)兩相做相對(duì)運(yùn)動(dòng)時(shí)， 樣品各組分在兩相中反復(fù)多次（≥103次）受到上述各種作用力的作用，從而使混合物各組分獲得互相分離。

2 環(huán)境檢測(cè)領(lǐng)域氣相色譜儀性能確認(rèn)的現(xiàn)狀

現(xiàn)階段，環(huán)境檢測(cè)領(lǐng)域氣相色譜儀的確認(rèn)主要是通過計(jì)量檢定和期間核查來實(shí)現(xiàn)。它們主要考察的指標(biāo)都是氣相色譜儀的基線噪聲、漂移、檢測(cè)限和定量重復(fù)性，忽略了對(duì)載氣流速穩(wěn)定性、溫度穩(wěn)定性、程序升溫重復(fù)性的性能確認(rèn)。

3 氣相色譜儀性能驗(yàn)證技術(shù)在環(huán)境檢測(cè)領(lǐng)域的應(yīng)用示范過程

氣相色譜儀在檢測(cè)環(huán)境中有毒有害物質(zhì)時(shí)，主要是使用ECD、FID、FPD、NPD4種檢測(cè)器?，F(xiàn)對(duì)島津公司帶有ECD檢測(cè)器的氣相色譜儀進(jìn)行性能驗(yàn)證，以具體說明氣相色譜儀性能驗(yàn)證技術(shù)的應(yīng)用示范過程。

3.1 安裝確認(rèn)

安裝確認(rèn)環(huán)節(jié)的操作主要是檢查儀器相關(guān)文件的完整性和硬件、軟件的正確安裝，以及儀器的正常運(yùn)行。

3.2 運(yùn)行和性能確認(rèn)

①載氣流速穩(wěn)定性。選擇合適的載氣流速，待穩(wěn)定后，外接流量計(jì)進(jìn)行測(cè)量，連續(xù)測(cè)量7次，計(jì)算載氣流速測(cè)量值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）;②溫度穩(wěn)定性選擇70℃和280℃兩個(gè)溫度點(diǎn)分別進(jìn)行試驗(yàn)。使用巡檢儀或其他溫度測(cè)量設(shè)備，將儀器加熱升溫，待溫度穩(wěn)定后，觀察10min，每分鐘記錄一次，計(jì)算柱箱的溫度穩(wěn)定性;③程序升溫重復(fù)性。設(shè)定初溫50℃，終溫280℃，升溫速率10℃/min左右。待溫度穩(wěn)定后，開始程序升溫，每分鐘記錄一次數(shù)據(jù)，直至終溫穩(wěn)定。重復(fù)測(cè)量3次，求出相應(yīng)點(diǎn)的最大相對(duì)偏差;④基線噪聲和漂移。待儀器穩(wěn)定后，記錄基線半小時(shí)，讀取譜圖上相鄰峰的最大值和最小值之差，即為噪聲;譜圖包絡(luò)線中心線的最大值和最小值之差即為基線漂移;⑤檢測(cè)限。不分流狀態(tài)下利用丙體六六六 / 異辛烷溶液重復(fù)進(jìn)樣7次，記錄樣品峰的峰面積。按氣相色譜儀驗(yàn)證通用要求的公式計(jì)算檢測(cè)限;⑥定性定量重復(fù)性。不分流狀態(tài)下利用丙體六六六/異辛烷溶液重復(fù)進(jìn)樣7次，計(jì)算丙體六六六/異辛烷溶液的保留時(shí)間和峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。

3.3 儀器性能驗(yàn)證結(jié)果

由性能驗(yàn)證的結(jié)果可以看出，這臺(tái)氣相色譜儀完全符合氣相色譜儀驗(yàn)證通用要求規(guī)定的驗(yàn)證指標(biāo)，可以正常使用。但是如果驗(yàn)證指標(biāo)不全，只做內(nèi)部要求的期間核查的內(nèi)容，而忽略載氣流速穩(wěn)定性、柱溫穩(wěn)定性、程序升溫重復(fù)性等指標(biāo)的考察，可能會(huì)產(chǎn)生影響。

4日常的維護(hù)方法

對(duì)于氣相色譜儀的使用，要極其注意日常的保養(yǎng)與維護(hù)，其中最需要特別關(guān)注的幾個(gè)部件主要是：色譜柱、導(dǎo)氣管等。由于儀器對(duì)所檢測(cè)的氣體質(zhì)量要求十分的嚴(yán)格，而且色譜柱對(duì)于溫度也有很高的要求，要盡量的避免儀器在環(huán)境惡化或者高溫、低溫的情況下使用。維護(hù)人員還要經(jīng)常對(duì)儀器進(jìn)行必要的維護(hù)和保養(yǎng)，及時(shí)的檢修更換導(dǎo)氣管，保證被檢測(cè)的氣體純度，盡可能地降低氣體內(nèi)的空氣含量。若儀器出現(xiàn)異?；蛘甙l(fā)生變故，要及時(shí)有針對(duì)性找到相關(guān)有經(jīng)驗(yàn)的技術(shù)人員進(jìn)行檢修，切記不能隨意的拆機(jī)去尋找變故，這樣很容易損壞儀器，尤其是色譜柱內(nèi)不能進(jìn)入空氣，一旦遭受污染，則必將會(huì)使其出現(xiàn)基線噪聲、基線波動(dòng)和漂移、保留時(shí)間漂移等的現(xiàn)象。

5 結(jié)語

綜上所述，了解氣相色譜儀的基本結(jié)構(gòu)，理論結(jié)合實(shí)際操作，對(duì)氣相色譜儀的日常維護(hù)和常見故障排除進(jìn)行討論，以提供儀器保養(yǎng)和問題解決的思路，延長(zhǎng)氣相色譜儀的使用壽命，提高檢測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，使氣相色譜儀在環(huán)境監(jiān)測(cè)中發(fā)揮更重要的作用。

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