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    HPLC法測(cè)定注射用核黃素磷酸鈉中核黃素的含量

    2019-09-10 02:08:16滋,劉帥,王衛(wèi)
    天津藥學(xué) 2019年4期
    關(guān)鍵詞:核黃素液相色譜儀磷酸鈉

    李 滋,劉 帥,王 衛(wèi)

    (天津市藥品檢驗(yàn)研究院,天津300070)

    核黃素磷酸鈉是核黃素(維生素B2)的磷酸鹽形式。核黃素是人體重要的微量元素之一,在能量代謝中起關(guān)鍵作用,臨床上主要用于防治口角炎、舌炎、陰囊炎、結(jié)膜炎、脂溢皮炎等核黃素缺乏癥。近年來(lái)研究發(fā)現(xiàn)其在感染、燒傷、發(fā)熱、腫瘤放化療等方面亦有很好的輔助治療作用[1-3]。注射用核黃素磷酸鈉收載于《國(guó)家食品藥品監(jiān)督管理總局國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)》中,其含量(以核黃素計(jì))采用紫外分光光度法測(cè)定。本試驗(yàn)采用高效液相色譜法測(cè)定注射用核黃素磷酸鈉中核黃素的含量,專屬性強(qiáng),靈敏度高,具有較好的重復(fù)性和準(zhǔn)確性。

    1 儀器與試藥

    華譜S6000高效液相色譜儀,Agilent1260高效液相色譜儀,XSE 205分析天平(METTLER TOLEDO),phenomenex C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),Acchrom Tnature C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);核黃素磷酸鈉混合物對(duì)照品(中國(guó)食品藥品檢定研究院,批號(hào)100283-201202),維生素B2(核黃素)對(duì)照品(中國(guó)食品藥品檢定研究院,批號(hào)100369-201504);注射用核黃素磷酸鈉樣品,規(guī)格為5 mg(按核黃素計(jì)),兩個(gè)廠家的3批樣品的批號(hào)分別為A廠11716039、11716040,B廠2161202;甲醇為色譜純(Merck公司),磷酸二氫鉀為分析純(aladdin公司),水為純化水。

    2 方法與結(jié)果

    2.1色譜條件 色譜柱為phenomenex C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流動(dòng)相為甲醇-0.054 mol/L磷酸二氫鉀溶液(15∶85),流速:0.8 ml/min,柱溫:40 ℃,檢測(cè)波長(zhǎng):267 nm,進(jìn)樣20 μl。含量計(jì)算公式如下:

    式中∑At為供試品溶液色譜圖中核黃素磷酸鈉峰、3’-核黃素磷酸鈉峰、4’-核黃素磷酸鈉峰及游離核黃素峰的峰面積之和,As為對(duì)照品溶液色譜圖中核黃素峰面積,Ws為核黃素對(duì)照品稱樣量。

    2.2溶液制備

    2.2.1對(duì)照品貯備液的制備 避光操作。取核黃素對(duì)照品約15 mg,置50 ml量瓶中,加鹽酸1 ml使溶解,加流動(dòng)相稀釋至刻度,搖勻。

    2.2.2對(duì)照品溶液的制備 避光操作。取核黃素對(duì)照品約10 mg,置50 ml量瓶中,加鹽酸1 ml使溶解,加流動(dòng)相稀釋至刻度,搖勻。

    2.2.3供試品溶液的制備 避光操作。取本品5支,將各容器內(nèi)容物分別加流動(dòng)相溶解后全量轉(zhuǎn)移至同一量瓶中,混勻,精密量取適量,用流動(dòng)相定量稀釋制成每1 ml中約含核黃素0.2 mg的溶液,搖勻。

    2.2.4空白輔料溶液 按處方比例,制備不含核黃素磷酸鈉的空白輔料溶液。

    2.3系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 取核黃素磷酸鈉混合物對(duì)照品約10 mg,置50 ml量瓶中,加流動(dòng)相溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為系統(tǒng)適用性溶液,按“2.1”項(xiàng)下色譜條件進(jìn)樣,記錄色譜圖。核黃素磷酸鈉峰的保留時(shí)間約為40 min,核黃素磷酸鈉峰與4’-核黃素磷酸鈉峰的分離度為3.7(應(yīng)大于2.0)。結(jié)果見(jiàn)圖1。

    2.4專屬性考查 按照“2.1”項(xiàng)下的色譜條件,精密量取對(duì)照品溶液、供試品溶液和空白輔料溶液各20 μl,注入液相色譜儀,空白溶液對(duì)測(cè)定無(wú)干擾,見(jiàn)圖2。

    1.3’,4’-核黃素二磷酸酯2. 3’,5’-核黃素二磷酸酯3. 4’,5’-核黃素二磷酸酯 4. 3’-核黃素磷酸鈉5. 4’-核黃素磷酸鈉 6. 核黃素磷酸鈉 7. 核黃素

    1. 3’-核黃素磷酸鈉2. 4’-核黃素磷酸鈉 3. 核黃素磷酸鈉 4. 核黃素

    2.5線性關(guān)系考查 精密量取對(duì)照品貯備液適量,加流動(dòng)相使溶解并稀釋制成濃度分別為0.09、0.12、0.18、0.24和0.3 mg/ml的系列溶液,按“2.1”項(xiàng)下色譜條件進(jìn)樣,記錄色譜圖。以濃度為橫坐標(biāo)(C),以峰面積為縱坐標(biāo)(A),進(jìn)行線性回歸。結(jié)果表明核黃素在0.09~0.3 mg/ml濃度范圍內(nèi)與峰面積呈良好線性關(guān)系,線性方程為A=118 938C+33.5(r=0.999 9,n=5)。

    2.6重現(xiàn)性試驗(yàn) 取同一批樣品依“2.2.3”項(xiàng)下方法制備6份供試品溶液,依“2.1”項(xiàng)下色譜條件進(jìn)樣測(cè)定。結(jié)果核黃素的平均含量為99.8%,RSD為1.5%,表明該方法重現(xiàn)性良好。

    2.7穩(wěn)定性試驗(yàn) 取對(duì)照品溶液和供試品溶液在室溫條件下避光放置24 h,依“2.1”項(xiàng)下的色譜條件進(jìn)樣,測(cè)定0和24 h時(shí)的峰面積,結(jié)果RSD均為0.3%,表明對(duì)照品溶液和供試品溶液在24 h內(nèi)穩(wěn)定。

    2.8回收率試驗(yàn) 取核黃素對(duì)照品適量,加流動(dòng)相溶解并稀釋制成每1 ml中含2 mg核黃素的濃對(duì)照品溶液。取供試品20支,將各容器內(nèi)容物分別加流動(dòng)相溶解后全量轉(zhuǎn)移至同一100 ml量瓶中,加流動(dòng)相稀釋至刻度,搖勻,精密量取10 ml置100 ml量瓶中,分別精密加入4、5和6 ml的濃對(duì)照品溶液(各3份),用流動(dòng)相稀釋至刻度,搖勻。按“2.1”項(xiàng)下色譜條件進(jìn)樣測(cè)定含量,計(jì)算回收率。結(jié)果平均回收率為99.8%,RSD為0.7%。見(jiàn)表1。

    表1 回收率試驗(yàn)結(jié)果(n=9)

    2.9耐用性試驗(yàn) 采用不同的廠家的儀器和色譜柱進(jìn)行耐用性考查。條件1:華譜S6000液相色譜儀,phenomenex Luna C18(2)色譜柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);條件2: Agilent 1260液相色譜儀,Acchrom Tnature C18色譜柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)。試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表2,結(jié)果基本一致,表明該方法的耐用性良好。

    表2 耐用性試驗(yàn)結(jié)果

    2.10樣品測(cè)定 照“2.2.3”項(xiàng)下方法制備供試品溶液,照“2.1”項(xiàng)下色譜條件進(jìn)行測(cè)定,計(jì)算供試品中核黃素的含量,并與國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)的紫外方法進(jìn)行比較,結(jié)果見(jiàn)表3。

    表3 樣品含量測(cè)定結(jié)果

    3 討論

    3.1流動(dòng)相的考查 文獻(xiàn)資料中采用了不同種類的流動(dòng)相[4-7],為了達(dá)到更好的分離效果,最終采用甲醇-0.054 mol/L磷酸二氫鉀溶液(15∶85)為流動(dòng)相,各峰能夠達(dá)到基線分離,滿足含量測(cè)定的要求。

    3.2波長(zhǎng)的選擇 根據(jù)紫外掃描圖譜,核黃素在267 nm波長(zhǎng)處有最大吸收,參考《中國(guó)藥典》2015年版二部核黃素磷酸鈉的含量測(cè)定[8],選擇267 nm為檢測(cè)波長(zhǎng)。

    采用HPLC法測(cè)定注射用核黃素磷酸鈉中的核黃素含量,操作簡(jiǎn)便,專屬性強(qiáng),重現(xiàn)性好,具有較高的靈敏度及較好的準(zhǔn)確性和精密度,適用于注射用核黃素磷酸鈉的質(zhì)量控制。

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