低鈉鹽中主要元素含量的測定

耿亞恒 葉梅 岳亞男

摘 ?要：低鈉鹽是以碘鹽為基礎(chǔ)添加一定量的鉀鹽、鎂鹽從而降低氯化鈉的含量，進(jìn)而改善了體內(nèi)Na+，K+，Mg+的平衡狀態(tài)，達(dá)到預(yù)防高血壓的效果。但低鈉鹽的種類很多、配方各異，目前對(duì)其中成分的含量沒有進(jìn)行明確的規(guī)范，因此本文以配位滴定法、莫爾法、間接碘量法三大滴定法為基礎(chǔ)并結(jié)合電荷守恒分析多種較為安全成熟的成品低鈉鹽中鎂、氯、碘、鈉、鉀5種主要元素的平均含量從而得到較為市場化的低鈉鹽主要元素含量指標(biāo)。

關(guān)鍵詞：低鈉鹽;配位滴定法;莫爾法;間接碘量法;電荷守恒

1.引言

“低鈉鹽”根本目標(biāo)是“低鈉”，即降低氯化鈉的含量，添加一定量的鉀鹽（主要是氯化鉀）、鎂鹽（七水硫酸鎂或六水氯化鎂），從而改善了體內(nèi)Na+，K+，Mg+的平衡狀態(tài)，達(dá)到預(yù)防高血壓的效果，適應(yīng)于需食用低鈉人群的需要[1]?！暗外c鹽”按GB T19420-2003《制鹽工業(yè)術(shù)語》國家標(biāo)準(zhǔn)定義，“以氯化鈉為載體，添加一定量的鎂鹽、鉀鹽的食用鹽”。1994年制定行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)QB 2019-1994，標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定65%± 5%NaCl，25%± 5%KCl，10%±2%MgSO4· 7H2O復(fù)合構(gòu)成低鈉鹽的主體。除此而外，還有成份與此標(biāo)準(zhǔn)相近的其他一些企標(biāo)低鈉鹽[2]。

但是，由于制備方法不同，目前，還未有相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)對(duì)這些成分的含量進(jìn)行明確規(guī)范。因此以配位滴定法、莫爾法、間接碘量法三大滴定法為基礎(chǔ)[3]并結(jié)合電荷守恒分析多種較為安全成熟的成品低鈉鹽中各主要元素鎂、氯、碘、鈉、鉀的平均含量從而得到較為市場化的低鈉鹽主要元素含量指標(biāo)具有重要的參考意義。

2.低鈉鹽主要元素含量的測定

實(shí)驗(yàn)以青海低鈉鹽、湖北低鈉鹽、天津低鈉鹽、四川低鈉鹽、湖南低鈉鹽、江蘇低鈉鹽、河北低鈉鹽、芬蘭低鈉鹽、美國lit低鈉鹽、日本低鈉鹽等12種市場交易較多的成品低鈉鹽為分析目標(biāo)，各取10.0000g并加蒸餾水溶解定容至500ml。

2.1鎂含量的測定

在粗天平上稱取乙二胺四乙酸二鈉鹽2.2g，溶解于250mL燒杯中（可適當(dāng)加熱）稀釋到300mL，轉(zhuǎn)移到試劑瓶中。

準(zhǔn)確稱取0.2603g Zn粒，置于100ml燒杯中，逐滴加入1：1 HCl（大約兩管），必要時(shí)略加熱，使完全溶解為止，加少量水（100ml）后轉(zhuǎn)入250ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

用移液管吸取Zn標(biāo)液（0.0159mol/L）25.00ml于250ml錐形瓶中，加約30ml水，2滴二甲酚橙指示劑，然后滴加20%六次甲基四胺至溶液呈穩(wěn)定的紫紅色后再多加3ml，用EDTA溶液滴定至溶液由紫紅色變亮黃色，即為終點(diǎn)，平行滴定6次，消耗EDTA的體積/ml分別為19.22、19.13、18.95、18.97、18.86、18.92，平均消耗EDTA的體積/ml為19.01。

由Mn++ Y----[MY]n+可得EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為C（EDTA）=0.0209mol/L

取低鈉鹽溶液25ml并500mL容量瓶稀釋至500ml，取出6等份25mL低鈉鹽溶液于三個(gè)250ml錐形瓶中，并分別稀釋至100ml，加入5mL NH3-NH4Cl緩沖溶液，2—3滴鉻黑T指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液緩慢滴定，并充分搖勻，至溶液由紫紅色變?yōu)榧兯{(lán)色為終點(diǎn)。消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積/ml分別為：12.72、12.68、12.56、12.10、12.04、12.66。平均消耗EDTA的體積/ml為12.48。

由CEDTA.VEDTA=C（Mg2+）.V（Mg2+）得：C（Mg2+）=0.0104mol/L

2.2氯含量的測定

稱取8.5g AgNO3溶解于500mL蒸餾水中，將溶液轉(zhuǎn)入棕色試劑瓶中，置于暗處保存。并準(zhǔn)確稱取0.5880g純NaCl小燒杯中，用蒸餾水溶解后轉(zhuǎn)入100mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。

用移液管移取25.00mL氯化鈉溶液于250mL錐形瓶中，加入25mL水，用吸量管加入1mL 50g/L的K2CrO4溶液，在不斷晃動(dòng)下用AgNO3溶液滴定至溶液呈現(xiàn)磚紅色，即為終點(diǎn)[4]。同理進(jìn)行6次平行滴定實(shí)驗(yàn)得到消耗AgNO3的體積平均為23.88ml。

用移液管移取10.00mL低鈉鹽溶液，并加水定容形成500mL標(biāo)準(zhǔn)鹽溶液，用移液管移取25.00mL該低鈉鹽溶液，并用吸量管加入1mL 50g·L-1的K2CrO4溶液，在不斷晃動(dòng)下，用AgNO3標(biāo)液滴定至溶液出現(xiàn)磚紅色即為終點(diǎn)。

由C（AgNO3）.V（AgNO3）=C（NaCl）.V（NaCl）得：C（Cl-）=0.1053mol/L

2.3碘含量的測定

稱取7.9637g Na2S2O3溶解在500ml沸水中，冷卻后加入0.1g Na2CO3，溶液轉(zhuǎn)入棕色瓶中，放置一天用K2Cr2O7標(biāo)定：準(zhǔn)確稱取0.07356g固體于燒杯中，并加水溶解，后用250ml容量瓶定容于250ml，即配置0.001mol/L溶液。并移入試劑瓶內(nèi)，用移液管準(zhǔn)確吸取三份25.00mL溶液于3個(gè)300mL碘量瓶中，加入12mol/L HCl 2.5mL，1g HI。搖勻后，在暗處放置5min，待反應(yīng)完全后加水稀釋至約100ml，用待標(biāo)定的Na2S2O3溶液滴至黃綠色，加入淀粉2ml，繼續(xù)滴加至溶液呈亮綠色，即為終點(diǎn)。記下消耗Na2S2O3毫升數(shù)，由化學(xué)計(jì)量關(guān)系得C（Na2S2O3）=4.970×10-3mol/L。

分別取50ml 低鈉鹽溶液于3個(gè)300ml碘量瓶內(nèi)。并用Na2S2O3 標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定實(shí)驗(yàn)。向碘量瓶中加入過量的試劑，并加水稀釋至100ml，然后用稀釋好的已標(biāo)定溶液進(jìn)行滴定至溶液呈現(xiàn)淺黃色，加入淀粉，用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液繼續(xù)滴定制藍(lán)色消失，即為終點(diǎn)[5]。

由化學(xué)計(jì)量關(guān)系得C（I）=7.389×10-5mol/L

2.4鎂、氯、碘百分含量的計(jì)算

通過上述三種滴定操作：C（Mg2+）=0.0104mol/L、C（Cl-）=0.1053mol/L、C（I）=7.389×10-5mol/L。因此，可以得到120.0000g樣品中三種元素含量，即：

2.5鈉、鉀含量的確定

由于低鈉鹽中大多數(shù)成分為微量，且多以配合物等形式存在，因此可忽略不計(jì)。與此同時(shí)，低鈉鹽中SO42-與低鈉鹽中Mg2+的摩爾比為1：1，即低鈉鹽中Na+、K+與低鈉鹽中Cl-、IO3-的摩爾比為1：1，且這幾種主要成分的百分含量和可近似為1。由電荷守恒和質(zhì)量守恒得出鈉、鉀含量的百分含量為20.4646%、19.6905%。

3.結(jié)論

低鈉鹽是以碘鹽為原料，再添加一定量的KCl和MgSO4，從而改善了體內(nèi)Na+，K+，Mg2+的平衡狀態(tài)，達(dá)到預(yù)防高血壓的效果。但由于但低鈉鹽的種類很多、配方各異，目前對(duì)其中成分的含量沒有進(jìn)行明確的規(guī)范，因此該實(shí)驗(yàn)測定結(jié)果對(duì)低鈉鹽主要元素含量指標(biāo)具有重要的參考意義。

參考文獻(xiàn)

[1] ?呂曉娟，馬文軍.低鈉鹽與高血壓關(guān)系的研究進(jìn)展[J].華南預(yù)防醫(yī)學(xué)，2014，40（04）：355-358.

[2] ?林歡，王海濱，陳季旺，胥偉.低鈉鹽食品的標(biāo)準(zhǔn)及營養(yǎng)評(píng)價(jià)技術(shù)研究進(jìn)展[J].肉類研究，2014，28（05）：57-60.

[3] ?四川大學(xué)化工學(xué)院、浙江大學(xué)化學(xué)系合編，《分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)》，北京：高等教育出版社，2001.

[4] ?Yu-Cheng Jiang，Zhi-Qi Zhang，Jian Zhang. Flow-injection，on-line concentrating and flame atomic absorption spectrometry for indirect determination of ascorbic acid based on the reduction of iron（III）[J]. Analytica Chimica Acta，2001，435（2）.

作者簡介：鄭劍威，江蘇省生產(chǎn)力促進(jìn)中心科技管理工作者，工程師。