化學(xué)實驗室檢測及質(zhì)控研究

宣建麗

【摘 ?要】在《檢測和校準(zhǔn)實驗室能力的通用要求》和《檢測和校準(zhǔn)實驗室能力認(rèn)可準(zhǔn)則》中對實驗室檢測結(jié)果的質(zhì)量控制提出明確規(guī)定：化工實驗室在運行的過程中需要擁有質(zhì)量控制程序和質(zhì)量控制計劃來監(jiān)控實驗室運行結(jié)果是否有效，從而結(jié)合實驗室運行發(fā)展實際情況進(jìn)一步強化對實驗室運行管理的質(zhì)量控制，及時排除干擾化學(xué)實驗室應(yīng)用的因素，為化學(xué)實驗室的穩(wěn)定運行提供重要支持。

【關(guān)鍵詞】化學(xué)實驗室;檢測;質(zhì)控措施

1化學(xué)實驗室檢測方法驗證和確認(rèn)的實施程序

1.1方法驗證的實施程序

化學(xué)實驗室方法驗證一般會面臨兩種情況，一種是在使用標(biāo)準(zhǔn)方法之前，另外一種是確認(rèn)方法做出細(xì)微調(diào)整之后。結(jié)合化學(xué)實驗室手冊要求，對標(biāo)準(zhǔn)方法的驗證分為批量分析下的性能驗證、首次使用某種標(biāo)準(zhǔn)方法之后的驗證兩種。方法驗證的實施程序表現(xiàn)如下：首先，考察實驗室的精密度是否滿足定量分析的最低要求。其次，了解痕量分析的驗證檢出限和定量限。最后，通過比對分析考察和方法驗證和當(dāng)前方法使用的差異。

1.2方法確認(rèn)實施程序

在需要確定一個檢測方法性能參數(shù)的時候需要對方法進(jìn)行確認(rèn)。方法確認(rèn)和分析系統(tǒng)存在密切的關(guān)聯(lián)，分析系統(tǒng)中的一個構(gòu)件出現(xiàn)變化就需要及時對對方進(jìn)行“再確認(rèn)”?；瘜W(xué)實驗室檢測方法確認(rèn)至少要包含：①客戶對測試的特殊要求。②針對不同需求、明確方法性能特點的定義。③考察分析方法是否滿足相關(guān)要求。

2影響化學(xué)實驗室檢測結(jié)果質(zhì)量控制的因素

2.1檢測工作人員

檢測人員是重要參與者，換句話說，化學(xué)實驗室檢測工作人員是檢測工作順利進(jìn)行的重要保證。一旦檢測人員在進(jìn)行原材料化學(xué)實驗室檢測的時候因為操作不嫻熟或者沒有按照相關(guān)的規(guī)章制度進(jìn)行的話，都會造成實驗檢測結(jié)果不準(zhǔn)確，所以，想要從事化學(xué)實驗室的工作并不簡單，工作人員的整體素質(zhì)水平必須要高才能勝任這份工作，所以要求實驗室的新進(jìn)人才必須是本科以上的優(yōu)秀畢業(yè)生，具有此專業(yè)的理論知識支撐，如果學(xué)歷沒有達(dá)到要求，那么，具有豐富失誤工作經(jīng)驗者也可以參加到化學(xué)實驗中來。

對于進(jìn)行化學(xué)實驗的核心人員的水平要求更嚴(yán)格，不僅要熟練掌握進(jìn)行化學(xué)實驗中的各種不確定評價方法進(jìn)行有效的分析，還要對相關(guān)的數(shù)理方法有清晰的認(rèn)識，高度負(fù)責(zé)的責(zé)任心是化學(xué)實驗的檢測人員必備的素質(zhì)，這也對化學(xué)實驗的檢測結(jié)果有決定性的作用。

2.2檢測設(shè)備

檢測設(shè)備的質(zhì)量好壞會影響化學(xué)實驗檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性，所以，在進(jìn)行實驗設(shè)備的選擇時，必須選取實驗精準(zhǔn)度與使用性能都比較好的檢測設(shè)備，定期對實驗設(shè)備進(jìn)行檢查和保養(yǎng)，使設(shè)備一直保持在一個正常的使用狀態(tài)之下，同時還可以盡可能的延長設(shè)備的使用年限。還有一些特殊的儀器設(shè)備需要特殊的保養(yǎng)，必須安排專門的工作人員進(jìn)行管理，其他的工作人員不可以隨便使用，而且在操作的過程中需要符合設(shè)備指導(dǎo)書中的規(guī)定和要求。

2.3檢測材料

檢測材料會對原材料化學(xué)檢測質(zhì)量產(chǎn)生很大的影響，一般來講，氣體和試劑等檢測材料是進(jìn)行化學(xué)實驗室檢測時經(jīng)常用到的，因此，檢驗材料的純度和相關(guān)的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)一定要合格，這也對實驗室的采買人員提出了新的要求，在采買的時候要提高檢測的意識，加強對檢測材料質(zhì)量的控制。除此，檢測材料的購買以及儲存會對試驗檢測結(jié)果產(chǎn)生很大的影響，必須制定嚴(yán)格的實驗制度來進(jìn)行行為的規(guī)范工作，在使用實驗檢測材料的時候，一定要準(zhǔn)備好足夠的標(biāo)簽，貼在裝有化學(xué)試劑或溶液的儲存物體上，在標(biāo)簽上寫上準(zhǔn)確的試劑濃度、成分和日期等，以免出現(xiàn)不可避免的錯誤。

3化學(xué)實驗室檢測結(jié)果的質(zhì)量控制策略

3.1檢測結(jié)果內(nèi)部質(zhì)量控制策略

（1）空白分析

在化學(xué)實驗室檢測活動中，基體對空白有著十分重要的影響，為了減少空白值對化學(xué)實驗室檢測結(jié)果準(zhǔn)確度的影響，需要采取有效措施進(jìn)行空白分析。影響空白分析的因素有很多種，其中最主要的是樣品污染。為此，在化學(xué)實驗室檢測的過程中需要相關(guān)人員強化對檢測過程的控制，特別是要嚴(yán)格把關(guān)器具清潔、操作規(guī)范等工作。

（2）重復(fù)檢測

化學(xué)實驗室檢測本身是一項復(fù)雜化的工作，即便是對同一類型的指標(biāo)進(jìn)行反復(fù)分析，也需要對這一指標(biāo)進(jìn)行反復(fù)檢測，確保檢測人員對檢測數(shù)據(jù)信息做到心中有數(shù)。

（3）加標(biāo)實驗

對于在化學(xué)實驗室檢測過程中所添加的物質(zhì)濃度，需要相關(guān)人員能夠通過測試將添加的物質(zhì)濃度控制在適合的水平范圍內(nèi)，確保樣品基體本身不會受到制約。加標(biāo)實驗操作的本質(zhì)是在試樣中添加符合標(biāo)準(zhǔn)的物質(zhì)成分，按照相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)嚴(yán)格處理分析試驗品的回收結(jié)果，實現(xiàn)對各類數(shù)據(jù)信息的整合處理，從而幫助相關(guān)人員能夠更好的了解樣品的實際損失率。

（4）加強對控制樣品的分析

在具體的化學(xué)實驗操作中，次級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)類別的劃分基本能夠達(dá)到控制樣品的目的。因而，控制樣品的分析在當(dāng)前化學(xué)實驗室也被稱作是檢測質(zhì)量控制工作的重要關(guān)鍵，為此，在進(jìn)行控制樣品分析的時候，化學(xué)實驗室還需要嚴(yán)格按照所制定的計劃來對標(biāo)準(zhǔn)物進(jìn)行定量分析。

（5）制定標(biāo)準(zhǔn)曲線

化學(xué)實驗檢測標(biāo)準(zhǔn)曲線是用來描述被測物質(zhì)的濃度（或含量）與響應(yīng)值之間定量關(guān)系的曲線。一般表達(dá)式為y=bx+a，b為斜率，a為截距。校準(zhǔn)曲線分為標(biāo)準(zhǔn)曲線和工作曲線兩種。標(biāo)準(zhǔn)曲線是省略化學(xué)實驗?zāi)承┓治霾襟E的曲線，工作曲線的制作過程和樣品的分析流程基本相同，通過校準(zhǔn)曲線能夠幫助人們更好的了解被檢測物的響應(yīng)數(shù)值、濃度。在制定標(biāo)準(zhǔn)曲線的時候需要注意以下幾個方面的問題：第一，曲線的選擇要符合國家規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)。第二，制作的樣品曲線濃度點要控制在7-9個。第三，每次檢測檢測的時候要同步繪制校準(zhǔn)曲線，并將校準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)控制在0.995以上。第四，校準(zhǔn)曲線應(yīng)在方法的線性范圍內(nèi)分布濃度點。

3.2檢測結(jié)果外部質(zhì)量控制策略

（1）能力驗證計劃。通過能力驗證計劃能夠?qū)崿F(xiàn)對化學(xué)實驗室相關(guān)管理情況進(jìn)行公平公正的評價，因而相關(guān)人員可以將能力驗證計劃評價結(jié)果作為整個化學(xué)實驗室技術(shù)能力強化的重要參考依據(jù)。在檢測過程中需要注意的是，實驗室想要有效實施能力驗證計劃，需要對自身工作情況做出科學(xué)的評估。

（2）實驗室比對分析方法。方法比較分析是對同一樣品分別使用具有可比性的不同方法進(jìn)行測定，并將測定結(jié)果進(jìn)行比較。在對化學(xué)實驗室外部開展質(zhì)量控制的時候還可以應(yīng)用實驗室比對方法，目的是為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)賦予科學(xué)的數(shù)值。在進(jìn)行實驗室比對分析的時候可以通過觀察檢測結(jié)果來對整個實驗室操作情況形成一個全面的認(rèn)識，深入了解化學(xué)實驗室的檢測水平。

（3）能力驗證計劃。化學(xué)實驗室外部質(zhì)量控制操作的時候會應(yīng)用到能力驗證計劃，這種驗證計劃是一種比較特殊的方法。從實踐操作情況來看，測量審核工作首先需要工作人員對需要檢測的物品進(jìn)行全面的分析，之后將分析的結(jié)果傳遞到實驗室，由實驗室對兩次檢測結(jié)果數(shù)據(jù)進(jìn)行比對分析，最終判定化學(xué)實驗室的檢測是否科學(xué)。

結(jié)束語

按照相關(guān)測定和校正實驗臺的功能操作要求，化學(xué)實驗操作過程中需要應(yīng)用恰當(dāng)?shù)氖侄魏头椒ㄩ_展一系列測定和檢驗工作，并在檢驗的過程中規(guī)范檢測手段的使用。結(jié)合ISO/IEC2005《檢測和校準(zhǔn)實驗室能力通用要求》提出的要求，化學(xué)實驗室需要應(yīng)用適合的方法和程序來進(jìn)行檢測和校準(zhǔn)，開展有效的驗證工作。

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（作者單位：浙江鈦石紡織科技有限公司）