探討水質(zhì)檢測中總氮低于氨氮的原因

摘要：對于水質(zhì)分析過程中氨氮含量高于總氮含量的情況，提出實驗中存在的誤差因素，指出總氮消解時間不夠，導(dǎo)致過硫酸鉀轉(zhuǎn)化不完全，因而引起總氮含量偏低。實驗結(jié)果表明，將總氮消解時間設(shè)定為40 min，消除濁度干擾可以解決這一問題。為了提高測量的準確性，實驗中還應(yīng)注意高壓蒸餾滅菌器密封性能及壓力變化。

關(guān)鍵詞：水質(zhì)檢測;總氮;氨氮

中圖分類號：X832 文獻標識碼：A 文章編號：2095-672X（2019）07-0-01

Abstrac：For the situation that ammonia nitrogen content is higher than total nitrogen content in the process of wastewater quality analysis， the interference of metal ions in the process of ammonia nitrogen determination and total nitrogen determination， the drawing of standard curve and the time of digestion are analyzed. It is pointed out that the inadequate digestion time of total nitrogen leads to the incomplete transformation of potassium persulfate， which leads to the low content of total nitrogen. The experimental results show that the problem can be solved by setting the total nitrogen digestion time to 40 minutes and eliminating turbidity interference. In order to improve the accuracy of measurement， attention should also be paid to the experimental environment of high-pressure distillation sterilizer， measuring instrument and sealing performance.

Key words：Water quality test;Totalnitrogen;Ammonia nitrogen

1 水質(zhì)測試中總氮低于氨氮的原因

1.1 樣品引入的誤差

由于水中的氮化合物是動態(tài)變化的，所以，需要取樣之后盡快進行檢測分析。樣品的存儲長短、避光與否等，都會給氨氮和總氮的檢測分析帶來不同的誤差。

1.2 實驗環(huán)境引入的誤差

實驗室周圍的環(huán)境中如果過存在濃度較高氨氮物質(zhì)，就會對試驗水樣中的總氮含量造成影響。比如，實驗室在衛(wèi)生間旁邊的，空氣中就會有不同程度的氨和銨鹽，它們都屬于易溶于水的物質(zhì)，所以，實驗水樣中會含有一定濃度的銨離子。無論出于何種環(huán)境，要實現(xiàn)無氨操作具有一定的難度，由此，就會對試驗結(jié)果造成一定的誤差。

1.3 實驗方法引入的誤差

一般情況下，試驗人員都會選擇納氏試劑光度法進行試驗，利用該方法的顯色要求堿性環(huán)境，但是，由于缺少預(yù)處理，直接進行顯色測定，就可以得到結(jié)果，正常情況下不會有較大的誤差。另外，在對總氮的分析中，在堿性條件下進行加溫和加壓處理30min，使得樣品中各種形式的氮轉(zhuǎn)化為高價硝酸根離子，此時利用稀鹽酸調(diào)節(jié)樣品pH，之后使用比色法在紫外分光光度計上進行測定。以上是總氮測量中的預(yù)處理過程，需要花較長的時間，其過程中最重要的就是預(yù)處理的效率，由于預(yù)處理后樣品中氮化合物的轉(zhuǎn)化率不可能是100%，從而引發(fā)試驗誤差。

1.4 樣品濁度引入的誤差

樣品濁度是樣品分析中難以消除的因素。然而，肉眼無法察覺的混濁（例如由水中的藻類等微小物質(zhì)引起的渾濁）很難被發(fā)現(xiàn)。在氨氮分析中，無法利用預(yù)處理消除樣品的濁度。

1.5 不同分析人員引入的誤差

分析人員使用各種儀器設(shè)備、玻璃器皿、量具，都帶有不同的主觀習(xí)慣和經(jīng)驗，由此帶來的操作誤差，特別是讀數(shù)量值和吸光度值之間的差異，是其主要來來源?？偟桶钡臏y定通常由不同的分析人員進行，故會引起一些人為誤差。

2 水質(zhì)檢測中總氮低于氨氮的消除方法

2.1 消除消解時間的影響

為了研究消解時間對測定結(jié)果的影響，將GSB07-3168-2014 批號203246的質(zhì)控樣2.02±0.15mg/L進行測定，將水樣的消解時間設(shè)定為20，30，40，50，60min，并在樣品冷卻后加入1mL鹽酸（1+9），定容到25ml標線，蓋塞混勻，并在15 min后測定總氮含量。結(jié)果如表1所示，40 min前，過硫酸鉀在水中的轉(zhuǎn)化率隨消解時間的增加而增加?？偟吭黾?，測得的總氮值越來越準確。40 min后，總氮含量變化不大，總氮含量高于氨氮含量。

加入1ml（1+9）HCl，用蒸餾水稀釋至25ml，充分混合。測量樣品在220nm和275nm處的吸光度值以計算總氮含量。水樣在220nm和275nm處的吸光度及總氮的含量見表2。

該實驗過程的原理是：利用過硫酸鉀將氨氮，亞硝酸鹽氮以及其他有機氮化物氧化成硝酸鹽。硝酸根離子以及溶解的有機物在220nm的波長處被吸收，硝酸根離子在220nm的波長處不被吸收。因此，測量220nm和275nm處的吸光度以校正硝酸鹽氮值。

經(jīng)過對表1數(shù)據(jù)結(jié)果進行分析：未經(jīng)過濾的水樣，A275較高，表明水樣消解不完全，水樣中的有機物干擾了總氮的測定，使總氮的測量值低于氨氮和硝態(tài)氮的總和;過濾后的水樣則消除了渾濁干擾問題。因此，對于混濁水樣，應(yīng)預(yù)處理過濾，且盡快測定水樣。

3 結(jié)語

在檢測水樣中，若在堿性介質(zhì)條件下，氨氮將以氨氣的形式在消解管的氣相中逸出。如此測量的總氮僅為硝態(tài)氮，亞硝酸鹽氮和一些氨氮。因此，當水樣中的氨氮含量高時，總氮測量值低于氨氮值。改變消解介質(zhì)既不能提高氨氮轉(zhuǎn)化為硝酸鹽氮的轉(zhuǎn)化率，也不能減少消解過程中氨氣的損失。通過控制消解溶液的量，延長消解時間，可以提高氨氮的轉(zhuǎn)化率。同時總氮測定時消解時間設(shè)定為40 min和消除水樣濁度干擾能消除總氮低于氨氮這一檢測結(jié)果的。

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收稿日期：2019-01-09

作者簡介：陳楊葉（1974-），女，漢族，本科學(xué)歷，工程師，研究方向為水質(zhì)檢測。