謝文強 陳 濤
(1貴州省六盤水市環(huán)境監(jiān)測站 貴州六盤水 553000 2貴州省畢節(jié)市環(huán)境監(jiān)測中心站 貴州畢節(jié) 551700)
隨著人們生活水平的逐年提高,水中總磷測定要求相應增加,為了取得水中總磷準確測定的良好效果,務必創(chuàng)新傳統(tǒng)測定方法。基于此,本文針對這一論題對連續(xù)流動注射分析法測水中總磷進行了研究。
連續(xù)流動注射分析,是指試樣與試劑在蠕動泵的推動下進入化學反應模塊,在密閉的管路中連續(xù)流動,被氣泡按一定間隔規(guī)律地隔開,并按特定的順序和比例混合、反應,顯色完全后進入流動檢測池進行光度檢測。本文圍繞該方法在水中總磷測定內(nèi)容展開全面探究[1]。
水中總磷多以磷酸鹽形式出現(xiàn),天然水中磷酸鹽含量較少,廢水、污水來講,磷酸鹽含量較多。磷含量控制適當,能為生物生長提供所需養(yǎng)分,但水中磷含量過多,那么極易對水中生物生長起到阻礙作用,產(chǎn)生富營養(yǎng)化現(xiàn)象,從而破壞生態(tài)環(huán)境平衡,導致水資源低效利用。基于此,根據(jù)總磷含量測定結(jié)果采取相應的控制措施,以便起到水體環(huán)境凈化、水資源高效利用作用。當前,我國水中總磷測定方法較傳統(tǒng),因此,務必高效運用流動注射分析法,通過發(fā)揮應用優(yōu)勢來取得準確、全面的測定結(jié)果。
實驗準備具體包括儀器設備、試劑等方面,對于儀器設備,準備連續(xù)流動注射分析儀--QuAAtro,該儀器生產(chǎn)于德國,生產(chǎn)公司為SEAL;對于實驗試劑,準備情況如表1所示。
表1 實驗試劑準備情況
通過紫外催化過硫酸鉀消解實現(xiàn)有機磷到正磷酸鹽的轉(zhuǎn)化,通入過硫酸鉀溶液,在紫外消解和107°C下酸性水解,各種含磷化合物被全部氧化為磷酸鹽,在酒石酸銻鉀的催化下,與鉬酸銨反應生成磷鉬酸化合物,被抗壞血酸還原生成藍色絡合物,在880nm處有效吸收測定。進樣時間為兩分鐘,清洗時間半分鐘。
3.3.1 標準曲線
取有證總磷標準溶液進行標準曲線配置,校準曲線最高濃度點按1mg/L,具體見表2,校準曲線為y=x+0.00009,相關(guān)曲線相關(guān)系數(shù)r為1.000,可見該方法標準曲線穩(wěn)定且相關(guān)性高。
表2 連續(xù)流動注射分析法總磷標準曲線
3.3.2 方法空白、精密度及方法檢出限
以實驗室用水為實驗對象,對標準曲線最低點0.02mg/L進行連續(xù)11次測定,實驗室測定濃度 (mg/L)依次為0.0187,0.0204,0.0199,0.0195,0.0197,0.0191,0.0191,0.0196,0.0195,0.0188,0.0169,平均值為 0.0192mg/L,t=2.764,方法檢出限 MDL=t*S=0.0025mg/L,符合大部分領(lǐng)域日常測定需求。
3.3.3 準確度和實樣驗證
以地表水和經(jīng)預處理的工業(yè)廢水為研究對象進行測定及加標驗證,具體數(shù)據(jù)如表3所示。
表3 連續(xù)流動注射分析法精密度和準確度試驗
將這一方法對比于鉬酸銨分光光度法,連續(xù)流動注射分析法加標回收率結(jié)果均在90%以上,該方法具有可靠的準確性。
綜上所述,運用連續(xù)流動注射分析法測定水中總磷含量,精準可靠,希望該論題探究后,能為研究學者以及業(yè)內(nèi)從業(yè)者在流動注射分析法運用方面提供借鑒。