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    鹽酸布比卡因電化學(xué)紅外光譜的初步研究

    2019-08-26 01:30吳劍張葉
    山東工業(yè)技術(shù) 2019年24期

    吳劍 張葉

    摘 要:目的:通過無氰化學(xué)鍍金法制備適用于ATR分析的光譜電化學(xué)電極。方法:衰減全反射(ATR)技術(shù)。采用三電極系統(tǒng):鍍金電極為工作電極,Ag-AgCl電極為參比電極,鉑絲為對(duì)電極將鹽酸布比卡因溶液放置在上述電極表面,分別在不加電和電壓加到0.9v后進(jìn)行ATR紅外光譜檢測(cè)。結(jié)果:在紅外光譜上看到了明顯的紅外光譜峰的變化。結(jié)論:該方法操作簡(jiǎn)便、快速,重現(xiàn)性好,可用于藥物的光譜電化學(xué)研究。

    關(guān)鍵詞:化學(xué)鍍金;鹽酸布比卡因;光譜電化學(xué)

    DOI:10.16640/j.cnki.37-1222/t.2019.24.147

    作為常用的長(zhǎng)效局麻藥的鹽酸布比卡因(bupivacaine hydrochloride)毒性強(qiáng)因此對(duì)其進(jìn)行監(jiān)控是非常重要的[1]。2015年版藥典中采用電位滴定法,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定[2],其操作過程較長(zhǎng)。此外還有采用高效液相色譜法[3]、電化學(xué)法[4]、近紅外光譜法[5]等,本文利用化學(xué)鍍金的方法在導(dǎo)熱膠表面鍍上一層光亮的金層,用紅外分光光度計(jì)的ATR附件對(duì)放置在鍍金層上的鹽酸布比卡因溶液進(jìn)行研究,獲得了不通電和加壓到0.9v后的溶液的紅外光譜變化,該技術(shù)和單純的電化學(xué)或紅外光譜比較,獲得的譜圖清晰特征性好,操作簡(jiǎn)便、快速,重現(xiàn)性好,可用于此類藥物的定性定量研究,具有廣泛的應(yīng)用前景特報(bào)告如下:

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 主要儀器與試劑

    CHI660B電化學(xué)工作站(上海辰華儀器公司),三電極系統(tǒng):鍍金電極為工作電極,Ag-AgCl電極為參比電極,鉑絲為對(duì)電極。Cary630紅外光譜儀(安捷倫,美國(guó))帶ATR附件。

    準(zhǔn)確稱取鹽酸布比卡因標(biāo)準(zhǔn)品(中國(guó)藥品生物制品檢定所)0.343g,溶解、定容于100mL容量瓶,制備0.01mol/L的鹽酸布比卡因溶液。將過量的高氯酸(上海金鹿化工有限公司)溶液,攪拌下滴加到四丁基氯化銨(上海凌峰化學(xué)試劑有限公司)水溶液中,將生成的白色沉淀過濾,用蒸餾水重結(jié)晶三次,真空干燥48小時(shí)以上得高氯酸四丁基銨(TBAP)。用乙腈(國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司)配制0.1mol/L的TBAP-乙腈緩沖溶液備用。

    實(shí)驗(yàn)用水為去離子水,試劑均為分析純。

    1.2 化學(xué)鍍金電極制備

    按照文獻(xiàn)[6]的方法制備鍍金電極,引好引線,制備好的電極見圖1(a)。

    2 結(jié)果

    移取0.05mL的上述0.01mol/L鹽酸布比卡因溶液于10ml容量瓶中,加入0.1mol/L的TBAP-乙腈緩沖溶液1ml,最后用乙腈定容到10mL,取少量將該溶液滴加到上述鍍金電極表面,將鍍金電極放置到ATR附件的光學(xué)臺(tái)上,緩慢旋轉(zhuǎn)附件壓桿使其接觸上述溶液,進(jìn)行掃描獲得未加電情況下的紅外譜圖,見圖1(b)中曲線1。將Ag-AgCl電極參比電極、鉑絲對(duì)電極夾在電極架上,緩慢推進(jìn)接觸到上述溶液表面。通過CHI660B電化學(xué)工作站加電壓到0.9v,同時(shí)進(jìn)行ATR掃描,獲得鹽酸布比卡因發(fā)生電化學(xué)反應(yīng)后的紅外譜圖,見圖1(b)中曲線2,可以明顯的看到兩條曲線成對(duì)稱狀,是鹽酸布比卡因相應(yīng)的官能團(tuán)發(fā)生了電化學(xué)反應(yīng),由于紅外光譜本身具有特征性,加上電壓這一新的影響因素后使得相應(yīng)的譜圖多了新的影響因素,因此其有望成為鹽酸布比卡因定性、定量分析的有力工具。

    圖1 圖中a為制備的電極系統(tǒng),b為利用該電極系統(tǒng)在紅外分光光度計(jì)上用ATR附件上檢測(cè)鹽酸布比卡因溶液獲得的結(jié)果,其中曲線1為不加電情況下的獲得ATR響應(yīng)圖,曲線2為電壓加到0.9伏后的ATR圖。

    3 結(jié)論

    本文通過無氰化學(xué)鍍金的方法在導(dǎo)熱膠表面完成了化學(xué)鍍金的工作,并將其運(yùn)用在鹽酸布比卡因的現(xiàn)場(chǎng)電化學(xué)紅外光譜研究中,其不僅可以對(duì)對(duì)應(yīng)藥物的電化學(xué)現(xiàn)象進(jìn)行研究,從峰的出現(xiàn)和消失解釋其機(jī)理還有望通過電化學(xué)-紅外光譜的特征性對(duì)鹽酸布比卡因等藥物進(jìn)行定性定量分析,具有廣泛應(yīng)用前景。

    參考文獻(xiàn):

    [1]王愛忠,張曉麗,包艷屏等.羅哌卡因與布比卡因硬膜外阻滯用于產(chǎn)科麻醉的效果及母體和胎兒血藥濃度變化的比較[J].中華麻醉學(xué)雜志,2002,22(10):597-599.

    [2]國(guó)家藥典委員會(huì).中華人民共和國(guó)藥典(二部)[M].化學(xué)工業(yè)出版社,2015:897.

    [3]蘭文,楊漢初,黃莉.反相高效液相色譜法測(cè)定復(fù)方明礬布比卡因注射液中鹽酸布比卡因含量及有關(guān)物質(zhì)[J].中南藥學(xué),2010,8(07):525-529.

    [4]李端,潘國(guó)石,張葉,吳劍.電化學(xué)方法檢測(cè)鹽酸布比卡因原料藥中鹽酸布比卡因的含量[J].第二軍醫(yī)大學(xué)學(xué)報(bào),2010,31(07):794-795.

    [5]朱斌,楊陽.近紅外漫反射光譜法測(cè)定鹽酸布比卡因微球含量[J].中國(guó)藥師,2011,14(07):1008-1010.

    [6]查春旺,吳劍,張葉.導(dǎo)熱膠表面化學(xué)鍍金的工藝研究及其應(yīng)用初探[J].信息記錄材料,2019,20(01):18-19.

    基金項(xiàng)目:安徽中醫(yī)藥高等??茖W(xué)校校級(jí)自然科學(xué)項(xiàng)目 ZRKX1501,ZRKX1601

    作者簡(jiǎn)介:吳劍(1976-),男,安徽宣城人,博士,主任,副教授,研究方向:分析化學(xué)。

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