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    新型功能卷煙多孔MOFs材料的合成應(yīng)用研究

    2019-08-26 01:30馬曉龍韓宜廷程書瑾于浩張遠(yuǎn)方
    山東工業(yè)技術(shù) 2019年24期

    馬曉龍 韓宜廷 程書瑾 于浩 張遠(yuǎn)方

    摘 要:金屬有機(jī)框架(MOFs)是由金屬離子和有機(jī)配體通過自組裝得到的有序的有機(jī)-無機(jī)雜化材料,它具有多孔性、比表面積大等優(yōu)點(diǎn),被廣泛用于小分子吸附分離等領(lǐng)域。本文研究了以8-羥基喹啉橋聯(lián)配體與均苯三甲酸混合配體體系和Co(ClO4)2自組裝得到的三維的MOF,并研究了此化合物在卷煙濾棒中的添加應(yīng)用前景,論文的研究結(jié)果對(duì)于新型煙氣減害材料的研制具有重要借鑒意義。

    關(guān)鍵詞:減害降焦;金屬有機(jī)框架(MOFs);卷煙濾棒

    DOI:10.16640/j.cnki.37-1222/t.2019.24.027

    由于對(duì)卷煙降焦減害的要求不斷提高,特性吸附材料能夠在降低煙氣有害成分釋放量等方面具有重要作用,因此濾棒添加材料一直是煙草行業(yè)的研究熱點(diǎn)。 國(guó)外濾棒卷煙應(yīng)用之初就開始了降焦減害濾棒添加材料的研究,并隨之產(chǎn)生了大量的研究文獻(xiàn)和技術(shù)專利[1]。而國(guó)內(nèi)主要是通過卷煙材料制備、結(jié)構(gòu)與性能關(guān)系等方面開展研究,研發(fā)出一批具有良好吸附降焦效果的特性材料。目前所報(bào)道的具有降焦減害功效的特性材料,主要有碳材料、金屬催化類材料[2]等。

    金屬有機(jī)框架(MOFs)也被稱為多孔配位聚合物(PCPs),有多孔且結(jié)構(gòu)可控的特點(diǎn),為其作為氣體小分子檢測(cè)、吸附和分離提供了優(yōu)勢(shì)。正是由于MOFs具有高比表面積、高孔隙率、高穩(wěn)定性、可修飾的隧道內(nèi)環(huán)境等特性,逐漸成為潛在的選擇性吸附卷煙煙氣中小分子的高效材料[3]。

    綜上所述,研究了MOF配合物,探索其在卷煙降焦減害領(lǐng)域的應(yīng)用潛力,以期認(rèn)識(shí)MOFs結(jié)構(gòu)在煙氣吸附中的作用。

    1 材料與方法

    1.1 材料、試劑和儀器

    均苯三甲酸(AR)(阿拉?。?5,7-二溴-8-羥基喹啉(阿拉?。?4-氯甲基吡啶鹽酸鹽(國(guó)藥)。

    IS 50 FT-IR 紅外光譜儀(Thermo Scientific Nicolet);核磁共振儀(Bruker AVANCE 300)。

    1.2 實(shí)驗(yàn)方法

    (1)中間體A的合成。5,7-二溴-8-羥基喹啉,4-氯甲基吡啶鹽酸鹽,碘化鉀,碳酸鉀, DMF 置于250 mL圓底燒瓶中,室溫?cái)嚢?4 h,柱層析得白色固體。(2)配體L1的合成。N2保護(hù)下,向三口圓底燒瓶中加入中間體A,4-吡啶硼酸,無水碳酸鈉,四三苯基膦鈀,苯、乙醇、水各40 ml 的混合液,加熱回流30 h。(3)化合物 MOF的合成。將配體L1,均苯三甲酸及Co(ClO4)2·6H2O加入到DMF以及水的混合溶液中,加熱到120℃,保溫24小時(shí),得紅色塊狀晶體。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 MOF的合成及結(jié)構(gòu)分析

    得到的MOF呈紅色片狀晶體,經(jīng)X-射線單晶衍射測(cè)得其結(jié)構(gòu)(圖1),此MOF框架結(jié)構(gòu)在空氣中能夠穩(wěn)定存在。

    該化合物結(jié)晶處在三斜晶系,屬P-1 空間群,一個(gè)不對(duì)稱單元中包含1.5 個(gè)Co(II)金屬中心,一個(gè)有機(jī)配體L,一個(gè)均苯三甲酸根,一個(gè)配位水分子和一個(gè)游離水分子。

    2.2 MOF的氣體吸附性質(zhì)技術(shù)研究

    由于卷煙煙氣中有害氣體CO分子與CO2等分子尺寸、性質(zhì)相似,因此首先將“空”框架置于相應(yīng)氣體環(huán)境中,來初步判斷MOF是否具有吸附性。

    如圖2所示,MOF的CO2吸附曲線為典型的I 型吸附曲線,MOF的CO2吸附量在273 K,902 mmHg 達(dá)到25.85 wt %,在298 K,902 mmHg 達(dá)到14.94 wt %。

    綜上所述,該MOF沿a軸存在一維正六邊形隧道,對(duì)CO2等氣體具有良好的小分子吸附性質(zhì)。

    2.3 MOF在卷煙濾棒中的應(yīng)用研究

    卷煙煙氣中含量較高的焦油、煙堿等是大分子材料,MOF的存在并不能起到吸附作用,而卷煙煙氣中仍有像CO、NO這種無機(jī)小分子,因?yàn)槠浣Y(jié)構(gòu)與CO2類似,通過上述實(shí)驗(yàn)可以推斷出這種MOF材料會(huì)在煙氣的減害方面發(fā)揮重要作用,因此我們將繼續(xù)深入研究,作為將來吸附材料的一種材料儲(chǔ)備。

    3 結(jié)論

    利用配體L1與Co(ClO4)2在溶劑熱條件下得到新型的MOF,此化合物均為三齒配體與三齒共配體自組裝得到的中性金屬-有機(jī)框架結(jié)構(gòu),并對(duì)其的CO2等氣體吸附性質(zhì)進(jìn)行了系統(tǒng)的研究,結(jié)果顯示其具有良好的小分子吸附性質(zhì),因此,此種新型MOF有望在卷煙煙氣主流煙氣中氣體(CO等)吸附方面加以應(yīng)用。

    參考文獻(xiàn):

    [1]Irwin W D E.Filtration materials for the reduction of selected minor smoke components:a literature review [R]. London:BAT,1990.

    [2]Branton P,Bradley R H.Activated carbons for the adsorption of vapours from cigarette smoke[J].Adsorption Science & Technology,2010,28(01):3-21.

    [3] Kitagawa, S.; Kitayra, R.; Noro, S. Angew. Chem. Int. Ed. 2004, 43, 2334.

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