基于LabVIEW和Arduino的薄膜電阻率測試系統(tǒng)開發(fā)

孫如昊，劉 禹，劉 江，廖 成，何緒林，陳彥秋

(1.成都科學(xué)技術(shù)發(fā)展中心,四川 成都 610200；2.江南大學(xué)機(jī)械工程學(xué)院,江蘇 無錫 214122；3.江南大學(xué)江蘇省食品先進(jìn)制造裝備技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,江蘇 無錫 214122)

0 引言

太陽能作為一種可再生的新能源，具有清潔、環(huán)保、來源充足等優(yōu)勢，已成為應(yīng)對(duì)能源短缺、氣候變暖等問題的重要選擇之一[1-2]。光伏薄膜太陽能電池以其較高的轉(zhuǎn)化效率和較低的制造成本等優(yōu)勢，近年來受到了廣泛關(guān)注。研制高效、穩(wěn)定、環(huán)保、低成本的太陽能電池材料，發(fā)展光伏發(fā)電技術(shù)，對(duì)于促進(jìn)我國經(jīng)濟(jì)發(fā)展、加強(qiáng)能源安全、解決環(huán)境污染等問題具有重大戰(zhàn)略意義。電阻率是反映半導(dǎo)體光伏薄膜材料摻雜濃度的重要參數(shù)，其高通量表征工作是光伏薄膜材料研究開發(fā)過程中的重要環(huán)節(jié)。

目前，薄膜電阻率檢測技術(shù)多種多樣。四探針法是其中理論成熟的經(jīng)典方法[3-4]?，F(xiàn)有的四探針測試設(shè)備中，多數(shù)采用常規(guī)四探針法。樣品的尺寸規(guī)格較小時(shí)，該方法的測試結(jié)果不夠理想，需要進(jìn)行復(fù)雜的修正。而對(duì)于一些國產(chǎn)的非高端應(yīng)用的四探針設(shè)備，其測量操作過程大多需要手動(dòng)完成，自動(dòng)化程度和工作效率較低[5]。

本文以改進(jìn)的四探針雙電測組合法為基本原理，基于計(jì)算機(jī)虛擬儀器平臺(tái)LabVIEW，整合底層儀器設(shè)備，搭建了一套針對(duì)批量化小尺寸薄膜樣品電阻率測試設(shè)備。設(shè)備開發(fā)過程充分結(jié)合了“高通量”表征測試的理念，試驗(yàn)技術(shù)人員通過單次試驗(yàn)操作，就可以完成整個(gè)樣品陣列上所有樣品區(qū)塊的測試工作，改善了現(xiàn)有測試設(shè)備自動(dòng)化程度低、測量效率低的問題。

1 總體設(shè)計(jì)

本測試系統(tǒng)的主要功能是實(shí)現(xiàn)批量化測試半導(dǎo)體薄膜樣品陣列所有樣品塊的電阻率，所依據(jù)的原理是四探針雙電測組合法。區(qū)別于傳統(tǒng)四探針測試設(shè)備的單次測量模式，本系統(tǒng)只需單次安裝具有一定規(guī)模的樣品陣列，即可自動(dòng)完成整個(gè)陣列全部樣品塊的測試工作。樣品陣列在二維運(yùn)動(dòng)平臺(tái)的帶動(dòng)下依照規(guī)劃好的路徑進(jìn)行水平運(yùn)動(dòng)，從而依次實(shí)現(xiàn)每一個(gè)樣品區(qū)塊與探針的垂直對(duì)中。然后，通過Z軸滑臺(tái)運(yùn)動(dòng)，將探針下放，使之與薄膜樣品實(shí)現(xiàn)穩(wěn)定接觸，并讀取接觸壓力反饋到上位機(jī)。

電信號(hào)測量模塊基于Keithley 2400數(shù)字源表構(gòu)建電信號(hào)測試通路，源表在測試過程中用來提供可調(diào)的小幅恒定電流源，并采集電壓信號(hào)。為了實(shí)現(xiàn)四探針雙電測組合法中三種不同的探針接線模式，設(shè)置一個(gè)四路光耦隔離繼電器模組，并連接到源表與探針之間，通過改變每個(gè)繼電器的開閉狀態(tài)，實(shí)現(xiàn)不同探針與源表端口之間的導(dǎo)通狀態(tài)切換。

系統(tǒng)框圖如圖1所示。

圖1 系統(tǒng)框圖Fig.1 Block diagram of system

在上位機(jī)，利用虛擬儀器平臺(tái)LabVIEW來開發(fā)整個(gè)測試系統(tǒng)的控制軟件和數(shù)據(jù)處理程序。通過串口與下位機(jī)Arduino單片機(jī)通信，實(shí)現(xiàn)步進(jìn)電機(jī)運(yùn)動(dòng)控制、壓力信號(hào)讀取、繼電器控制等功能。通過配置程序前面板的對(duì)應(yīng)控件，可更改和設(shè)置本測試系統(tǒng)的參數(shù)，主要包括串口號(hào)、樣品陣列行列數(shù)、注入電流幅值、鉗位電壓等。后臺(tái)程序利用采集到的電流與電壓信號(hào)進(jìn)行電阻率的計(jì)算、修正以及結(jié)果輸出和保存。

2 四探針雙電測組合法測量原理

四探針法是測量薄膜微區(qū)電阻的一種經(jīng)典方法。按照測試次數(shù)可分為常規(guī)四探針法與雙電測四探針法(四探針雙電測組合法的基礎(chǔ))。其中：前者只需對(duì)同一樣品進(jìn)行一次通電測量，而后者需要對(duì)同一樣品進(jìn)行兩次通電測量，且兩次測量過程中的電流與電壓探針排布順序不同。兩者組合，才能完成最終電阻率結(jié)果的計(jì)算[6]。

常規(guī)四探針測量法操作流程較為簡便，但是對(duì)樣品規(guī)格與測量條件的要求較高。樣品的幾何尺寸與探針間距相比，若不能近似為無限大，則需要進(jìn)行尺寸修正，并且在探針靠近樣品邊緣的情況下還需要進(jìn)行較為復(fù)雜的邊界修正。其測量結(jié)果對(duì)探針間距和探針的游移率較為敏感，測量過程中容易造成較大的測量誤差[7]。因此，該方法并不適用于本項(xiàng)目中對(duì)小尺寸樣品電阻率的測試需求。而雙電測四探針法對(duì)應(yīng)的方阻及電阻率測試結(jié)果與探針距離無關(guān)，能克服探針不等距以及針尖橫向游移帶來的影響；對(duì)小尺寸樣品或者大樣片邊緣附近位置進(jìn)行測量時(shí)，可直接應(yīng)用而不需作幾何修正與邊界修正，組合使用更能從一定程度上反映樣品電阻率分布的均勻性。故本項(xiàng)目采用四探針雙電測組合法來進(jìn)行測試。

依據(jù)電流注入與電壓采集探針的不同組合，四探針雙電測組合法探針排列[7]如圖2所示。

圖2 四探針雙電測組合法探針排列示意圖Fig.2 Probe arrangement of four-probe dual electrical measurement combination method

三種不同組合方式各自所使用的電阻率具體計(jì)算公式不同，但是對(duì)應(yīng)的電阻率的計(jì)算方法基本一致。例如，在薄膜樣品物理模型下，選取兩種連接模式進(jìn)行組合(即Rymaszewski法)。1、2號(hào)探針注入電流，3、4號(hào)探針采集電壓；1、4號(hào)探針注入電流，2、3號(hào)探針采集電壓。兩次得到的電壓測量結(jié)果應(yīng)滿足以下關(guān)系[7]：

(1)

進(jìn)而得到方阻的計(jì)算公式[7]：

(2)

式中：V1為2號(hào)探針與3號(hào)探針之間的電壓測量值；V2為4號(hào)探針與3號(hào)探針之間的電壓測量值；I為注入電流設(shè)定值；Rs為薄膜樣品的方阻，進(jìn)而可以依據(jù)樣品厚度計(jì)算得到電阻率。

其余兩種組合方式的計(jì)算形式與之類似。

由無限鏡像源陣列法推導(dǎo)可知，采用雙電測組合法進(jìn)行薄膜電阻率測量時(shí)，樣品只需滿足厚度要求(小于3 mm)，其他幾何尺寸以及探針相對(duì)于樣品的位置，對(duì)電阻率測量結(jié)果理論上不產(chǎn)生影響[8]。因此，除了需要引入厚度修正因子外，該方法不需要進(jìn)行尺寸修正與邊界修正，也不受探針機(jī)械性能的影響，測量結(jié)果準(zhǔn)確度較高，更適用于本項(xiàng)目中的小尺寸薄膜樣品電阻率的高通量測試[9]。

3 二維掃描樣品平臺(tái)

3.1 樣品陣列逐點(diǎn)掃描

本高通量測試系統(tǒng)目前所檢測的樣品陣列規(guī)模最大為16×10個(gè)/批次。樣品單次安裝并完成系統(tǒng)的相應(yīng)參數(shù)設(shè)置之后，系統(tǒng)即可短時(shí)間內(nèi)自動(dòng)完成160個(gè)樣品的測試工作，減少了大量樣品單點(diǎn)測試過程中頻繁手動(dòng)更換樣品的時(shí)間開支。為了保證樣品陣列的相對(duì)密集程度、提高測試效率，同時(shí)考慮到樣品平臺(tái)尺寸的限制，目前設(shè)計(jì)制備的單個(gè)樣品區(qū)塊的規(guī)格為3 mm×8 mm。樣品陣列如圖3所示。

圖3 樣品陣列示意圖Fig.3 Schematic diagram of sample array

測試過程中，為了切換樣品陣列中不同的待測區(qū)塊，平臺(tái)需要按照規(guī)劃好的運(yùn)動(dòng)路徑，進(jìn)行水平方向的二維步進(jìn)運(yùn)動(dòng)，依次將每一個(gè)樣品塊的中心位置與四探針探頭垂直對(duì)中。上位機(jī)通過LabVIEW程序中的循環(huán)結(jié)構(gòu)，每次向Arduino發(fā)送一位命令代碼，以完成行與列的往復(fù)掃描。針對(duì)接收到的不同代碼指令，Arduino單片機(jī)將執(zhí)行不同的程序段，發(fā)送對(duì)應(yīng)的脈沖信號(hào)到步進(jìn)電機(jī)驅(qū)動(dòng)器，進(jìn)而對(duì)電機(jī)進(jìn)行驅(qū)動(dòng)，完成與樣品間距匹配的步進(jìn)行程。

運(yùn)動(dòng)模組的構(gòu)成如下。樣品平臺(tái)安裝在二維運(yùn)動(dòng)模組的頂部滑臺(tái)上，X-Y方向上各自布置一臺(tái)步進(jìn)電機(jī)提供作動(dòng)力源，并由同步齒形帶進(jìn)行運(yùn)動(dòng)傳遞，從而保證了較快的運(yùn)動(dòng)速度與足夠的定位精度。四探針探頭安裝在豎直方向Z軸的運(yùn)動(dòng)滑臺(tái)上，同樣采用步進(jìn)電機(jī)提供動(dòng)力。由于測試過程中探頭運(yùn)動(dòng)行程短，且其往復(fù)運(yùn)動(dòng)的定位精度要求較高，所以采用滾珠絲杠作為Z向的傳動(dòng)機(jī)構(gòu)。通過運(yùn)動(dòng)滑臺(tái)在豎直方向小幅度的下降與上升，帶動(dòng)探針實(shí)現(xiàn)與樣品的穩(wěn)定接觸以及電信號(hào)采集過程之后的復(fù)位。如此運(yùn)動(dòng)往復(fù)，直到完成陣列中所有樣品區(qū)塊的檢測[10]。

3.2 接觸壓力反饋

針對(duì)不同的待測薄膜樣品，為了保證樣品與探針之間的良好接觸、避免樣品表面劃傷，以及規(guī)避接觸壓力過大或過小對(duì)于電阻率測試結(jié)果產(chǎn)生的不良影響[11-12]，在系統(tǒng)工作過程中增加了對(duì)探針與薄膜之間的接觸壓力的檢測環(huán)節(jié)。本功能模塊采用梁式壓力傳感器作為基本功能器件，用來檢測每次探針下壓到樣品后形成的接觸壓力。

壓力傳感器安裝在樣品平臺(tái)正下方，接觸壓力可以向下等效傳遞，彈性懸臂梁將探針的壓力轉(zhuǎn)換成為自身的彎曲形變程度。此形變同步傳遞到應(yīng)變片上，引起其電阻變化，然后通過惠斯通電橋轉(zhuǎn)變成輸出電壓值，最后經(jīng)由A/D轉(zhuǎn)換芯片將模擬電壓量數(shù)字化并上傳到Arduino單片機(jī)。樣品陣列安裝到樣品平臺(tái)后，在探針下行并接觸樣品前，先讀取壓力傳感器信號(hào)作為初始自重引起的壓力。接觸穩(wěn)定之后的讀數(shù)與之求差，即可得到探針與樣品之間的接觸壓力。

4 電信號(hào)采樣通路

本系統(tǒng)采用的探頭為等間距碳化鎢直線四探針探頭，其探針間距為1 mm。每次信號(hào)采集過程中，分別由兩根探針進(jìn)行電流注入，在待測樣品內(nèi)部激勵(lì)產(chǎn)生電流場，另外兩根探針進(jìn)行所在位點(diǎn)間電壓信號(hào)的采集[6,13]。電流源注入與電壓測量功能均由Keithley 2400數(shù)字源表提供。上位機(jī)虛擬儀器平臺(tái)的LabVIEW程序提供了數(shù)字源表的儀器驅(qū)動(dòng)，并通過RS-232串口線將計(jì)算機(jī)與源表進(jìn)行連接。源表自身設(shè)置為RS-232通信模式，在上位機(jī)程序開始運(yùn)行之后通過串口號(hào)識(shí)別即可自動(dòng)與儀表完成連接，對(duì)儀器進(jìn)行直接控制與信號(hào)回傳。電流源強(qiáng)度數(shù)值以及相應(yīng)的鉗位電壓均可由上位機(jī)的驅(qū)動(dòng)程序控件完成設(shè)置[14]。

如前文所述，雙電測法共包含三種不同的接線方法組合，分別進(jìn)行兩兩組合，可實(shí)現(xiàn)三種雙電測模式。測試系統(tǒng)對(duì)三種模式依次進(jìn)行實(shí)現(xiàn)，并求取電阻率計(jì)算數(shù)據(jù)的平均值作為最終的輸出結(jié)果。因?yàn)橹本€四探針的不同測量模式實(shí)際上分別反映的是某根探針附近的電阻率典型值，所以這種數(shù)據(jù)平均化處理在一定程度上抵消了樣品區(qū)域自身電阻率分布不均勻性對(duì)結(jié)果的影響[7]。為實(shí)現(xiàn)不同的接線方式，要求轉(zhuǎn)換各個(gè)探針與源表電流輸出端口和電壓檢測端口的不同連接方式[5]。此功能通過一個(gè)四路光耦隔離繼電器模塊完成。該模塊由4個(gè)光耦隔離繼電器以及對(duì)應(yīng)的控制電路構(gòu)成，驅(qū)動(dòng)電壓為5 V，可以實(shí)現(xiàn)高低電平選通切換。切換指令首先由上位機(jī)LabVIEW程序中的循環(huán)結(jié)構(gòu)與延時(shí)控件分三次發(fā)送到下位機(jī)的Arduino單片機(jī)，然后由下位機(jī)發(fā)出對(duì)應(yīng)的4位選通信號(hào)，分別控制4個(gè)繼電器的導(dǎo)通狀態(tài)。

繼電器模組接線如圖4所示。電流注入接口的2個(gè)管腳和電壓采集接口的2個(gè)管腳，分別與數(shù)字源表的電流信號(hào)源端口(INPUT/OUTPUT)、電壓信號(hào)采集端口(4-WIRE SENSE)相連接，4個(gè)探針接口依次與四探針探頭引出線連接，從而完成整個(gè)電信號(hào)回路的連通。

圖4 繼電器模組接線示意圖Fig.4 Schematic diagram of relay module wiring

通過控制4個(gè)繼電器(編號(hào)依次為A、B、C和D)的常開及常閉狀態(tài)切換，分別實(shí)現(xiàn)四探針雙電測法的3種接線模式。選通信號(hào)與探針功能對(duì)應(yīng)關(guān)系如表1所示。其中，繼電器狀態(tài)0和1分別表示接通常閉觸點(diǎn)與常開觸點(diǎn)，I+表示電流注入端，I-表示電流導(dǎo)出端，U表示電壓測量端。

表1 選通信號(hào)與探針功能對(duì)應(yīng)關(guān)系Tab.1 Corresponding relation between the signal and probe function

5 控制軟件與修正計(jì)算

測試系統(tǒng)的上位機(jī)控制程序是基于計(jì)算機(jī)虛擬儀器平臺(tái)LabVIEW開發(fā)的。LabVIEW是美國國家儀器(NI)公司開發(fā)的、使用圖形化編程語言G編寫程序的開發(fā)環(huán)境，其程序基于數(shù)據(jù)流運(yùn)行，是測試數(shù)據(jù)采集以及系統(tǒng)控制的一種理想工具[15]。開發(fā)基于計(jì)算機(jī)的測控程序是運(yùn)用LabVIEW開發(fā)串口通信程序，簡單方便、運(yùn)行可靠，可以方便地實(shí)現(xiàn)數(shù)據(jù)校驗(yàn)等功能[16]。LabVIEW生成報(bào)表極為方便，能滿足各種場合的應(yīng)用需求[17]。

程序前面板包含輸入控件與顯示控件。通過面板上的輸入控件，可以設(shè)定通信串口號(hào)、精密電流源幅值、對(duì)應(yīng)的鉗位電壓、樣品陣列的行列數(shù)以及結(jié)果文件保存路徑等。顯示控件反饋給用戶的信息主要包括電流和電壓實(shí)時(shí)測量值、接觸壓力數(shù)值、三種測量模式各自的方阻計(jì)算值及其平均值等。

上位機(jī)程序流程如圖5所示。

圖5 上位機(jī)程序流程圖Fig.5 Program flowchart of host computer

運(yùn)行參數(shù)設(shè)置完成之后，點(diǎn)擊前面板上的測量按鍵，程序?qū)⒁来伟l(fā)送樣品平臺(tái)運(yùn)動(dòng)、探針下降、壓力信號(hào)采集、繼電器狀態(tài)切換等指令到下位機(jī)，并直接與源表進(jìn)行通信，反饋?zhàn)⑷腚娏髋c檢測電壓的值。三種測量模式依次執(zhí)行后，回收探針，后臺(tái)程序?qū)y量數(shù)據(jù)進(jìn)行計(jì)算處理并獲得電阻率。按照此流程依次循環(huán)，直至整個(gè)批次的樣品測量完成。

程序結(jié)構(gòu)的外層循環(huán)用來實(shí)現(xiàn)樣品切換，內(nèi)層循環(huán)用來切換雙電測組合法的不同導(dǎo)通模式。電流電壓信號(hào)采集完成之后，使用Matlab script控件進(jìn)行編程，在計(jì)算機(jī)后臺(tái)調(diào)用Matlab解析超越方程進(jìn)行電阻率計(jì)算與修正。

關(guān)于電阻率計(jì)算與修正，如前文所述，由無限鏡像源陣列法推導(dǎo)可以證明：雙電測法測量薄膜材料電阻率理論上無需進(jìn)行尺寸修正與邊界修正，只需進(jìn)行厚度修正。具體修正算法可由薄層原理推導(dǎo)出。三種組合模式對(duì)應(yīng)的公式如下[5]：

(3)

(4)

(5)

式中：ω為薄膜樣品厚度；s為探針間距；f1、f2和f3為輔助函數(shù)，分別是關(guān)于每種組合模式中兩個(gè)電壓測量值的超越函數(shù)；f4、f5和f6為電壓測量值的厚度修正函數(shù)，分別是每個(gè)電壓測量值的修正因子，可以由無限鏡像源陣列法推導(dǎo)得到[5]。

方阻計(jì)算與修正程序模塊如圖6所示。

圖6 方阻計(jì)算與修正程序模塊Fig.6 Program module of square resistance calculation and correction

本測試系統(tǒng)的目標(biāo)樣品是厚度范圍在百納米級(jí)別的半導(dǎo)體薄膜，探針間距s為1 mm，由此可計(jì)算得到w/s的數(shù)量級(jí)約為10-5。用數(shù)學(xué)處理軟件Matlab計(jì)算可得，在此情況下，f4、f5和f6這三個(gè)修正函數(shù)均逼近于常數(shù)1[7]。由此可以說明，在薄膜樣品厚度處于數(shù)百納米量級(jí)的情況下，利用薄層原理推導(dǎo)的電阻率計(jì)算公式，如滿足誤差要求，其測量電壓值無需進(jìn)行厚度修正。f1、f2和f3三個(gè)超越函數(shù)需要在 LabVIEW程序中調(diào)用Matlab script控件進(jìn)行求解計(jì)算。電阻率計(jì)算完成之后，程序?qū)⒔Y(jié)果自動(dòng)保存到指定的文件路徑中。

6 實(shí)測結(jié)果與分析

以試驗(yàn)室氧化銦錫(ITO)導(dǎo)電薄膜為測試樣品，利用本測試系統(tǒng)進(jìn)行薄膜方阻值的測試，對(duì)比室溫條件下，不同注入電流對(duì)應(yīng)的電阻率測量結(jié)果。試驗(yàn)過程中，分別將0.5 mA、1 mA、2 mA、4 mA、8 mA、16 mA、32 mA、64 mA和128 mA的電流注入樣品來進(jìn)行重復(fù)試驗(yàn)。同一注入電流條件下，針對(duì)同一樣品的同一位點(diǎn)，依次采集十組數(shù)據(jù)，并以這十個(gè)數(shù)據(jù)的平均值作為對(duì)應(yīng)注入電流下的ITO樣品方阻測試結(jié)果。測試結(jié)果如圖7所示。

圖7 測試結(jié)果Fig.7 Testing results

由圖7中的數(shù)據(jù)點(diǎn)分布可以看出，隨著試驗(yàn)電流增大，同一個(gè)樣品位點(diǎn)的方阻測量值呈現(xiàn)出下降的趨勢。以32 mA為分界點(diǎn)，電流到達(dá)此點(diǎn)之前，下降趨勢明顯，之后則趨于平穩(wěn)(電流增大到256 mA的時(shí)候，出現(xiàn)樣品擊穿失效的情況)。

分析四探針法測量電阻率的測準(zhǔn)條件[18]，測量區(qū)域電阻率分布的不均勻性可以由三種模式的均值求取，并進(jìn)行一定程度的抵消；而測量電流會(huì)通過少數(shù)截流子注入效應(yīng)直接影響半導(dǎo)體樣品的電阻率，具體表現(xiàn)為電流密度增大，注入到樣品的少數(shù)截流子濃度增大，從而導(dǎo)致測量區(qū)域附近的電阻率降低。此外，隨著注入電流的增大，測量值的分布趨于集中，標(biāo)準(zhǔn)差減小，多次重復(fù)測量值表現(xiàn)出了更好的一致性。

7 結(jié)束語

針對(duì)材料基因工程的薄膜材料電阻率高效表征的需求，本文基于四探針雙電測組合法的基本原理，利用LabVIEW和Arduino，聯(lián)合設(shè)計(jì)開發(fā)了自動(dòng)化測試平臺(tái)。相較于傳統(tǒng)的四探針檢測設(shè)備，自動(dòng)化程度明顯提升，實(shí)現(xiàn)了由單一樣品檢測到樣品陣列批量化檢測的效率提高。

本文通過探針導(dǎo)通模式的可控切換，實(shí)現(xiàn)了四探針雙電測組合法，降低了修正難度，提高了測試精度，同時(shí)改善了小尺寸樣品自身電阻率分布的不均勻性對(duì)測試結(jié)果的不利影響。該設(shè)計(jì)中，電流源靈活可調(diào)，可以針對(duì)不同電阻率的樣品進(jìn)行選擇，獲得更為理想的測試結(jié)果；在測試過程中增加了樣品平臺(tái)的壓力檢測環(huán)節(jié)，可以在保證探針良好接觸獲得理想測試的結(jié)果同時(shí)，對(duì)樣品進(jìn)行保護(hù)，避免過大壓力造成劃傷甚至破壞樣品。系統(tǒng)整體應(yīng)用效果良好，具有較好的實(shí)際工程應(yīng)用前景。