程 敏,劉保國,劉彥旭
低溫對小麥麩皮拉伸力學特性參數(shù)的影響
程 敏1,2,劉保國2※,劉彥旭2
(1. 小麥和玉米深加工國家工程實驗室,鄭州 450001;2. 河南工業(yè)大學機電工程學院,鄭州 450001)
為了揭示溫度對小麥麩皮破碎性能的影響規(guī)律,選取-80~30 ℃作為試驗溫度,利用動態(tài)熱機械分析儀(DMA)對小麥麩皮試樣進行拉伸破壞試驗,研究溫度對小麥麩皮楊氏模量、極限應力、極限應變等力學特性參數(shù)的影響。結果表明:隨著試驗溫度的下降,小麥麩皮逐漸由彈塑性材料轉變?yōu)榇嘈圆牧希AЩD變溫度為-80 ℃。楊氏模量隨著溫度的下降而顯著增大,-80 ℃時的楊氏模量增大了93.14%。極限應力對溫度的變化似乎不太敏感,在整個溫度變化范圍內的增幅較小,約為14.58%。極限應變隨著溫度的下降而減小,在整個溫度變化范圍內,極限應變降低了66.68%。液氮消耗量隨著溫度的下降而呈線性升高,-80 ℃時的液氮消耗量是-40 ℃的1.74倍,是-10 ℃的2.94倍。同時發(fā)現(xiàn),在-10 ℃附近楊氏模量、極限應力、極限應變、液氮消耗量均出現(xiàn)了一個局部極小值現(xiàn)象。綜合考慮小麥麩皮力學特性與冷媒消耗量之間的關系,低溫粉碎小麥麩皮的適宜溫度可取-40~0 ℃?;谠囼灲Y果,分別給出了楊氏模量、極限應力、極限應變、液氮消耗量關于溫差的函數(shù)關系式。研究結果初步揭示了低溫脆化對小麥麩皮力學特性參數(shù)的影響規(guī)律,可為小麥麩皮超微粉碎溫度的選擇提供參考。
力學特性;破碎強度;應力;小麥麩皮;低溫粉碎;楊氏模量;極限應變
小麥麩皮是面粉加工企業(yè)的副產物,富含蛋白質、膳食纖維、維生素、淀粉酶系、礦物質等營養(yǎng)成分,在醫(yī)療保健、食品加工、生物化工等方面具有良好的應用前景[1-3]。目前,利用超微粉碎設備對小麥麩皮進行細胞級超微粉碎已成為其深度開發(fā)與綜合應用的重要技術手段[4-6]。根據(jù)粉碎溫度的不同,可將小麥麩皮超微粉碎分為常溫超微粉碎和低溫超微粉碎。陳慧等[7-10]眾多研究表明:與常溫超微粉碎相比,低溫超微粉碎具有粒度分布范圍窄、粉碎效率高、無變質現(xiàn)象、能耗低等優(yōu)點[11]。在低溫超微粉碎過程中,小麥麩皮的粉碎性能不僅與麩皮的力學特性、粉碎設備、生產工藝等因素有關,還與粉碎溫度有關。從物理學角度來看,粉碎溫度一般通過影響麩皮的力學特性從而影響麩皮的粉碎性能。因此,通過開展不同溫度下麩皮的拉伸破壞試驗,可以揭示溫度對小麥麩皮力學特性的作用規(guī)律,將有助于推動小麥麩皮低溫超微粉碎技術的深入發(fā)展和工業(yè)化應用。
2000年以來,國外學者圍繞不同的研究目的開始對小麥麩皮的力學特性開展試驗研究,但研究成果不多。Mabille等[12]提出了一種測量小麥麩皮試樣拉伸應力、應變的力學性能測試方法,研究結果表明該方法因具有較高的靈敏度和精度而足以表征麩皮試樣的力學特性(如剛度或延展性)。Antoine等[13-14]研究了小麥麩皮及其結構層在力學特性方面的差異性,研究結果表明小麥麩皮各結構層力學特性的差異性可能是由各結構層組織結構和組分的差異性造成的。Peyron等[15-16]研究了硬質小麥麩皮力學特性與粉碎行為之間的關系,研究結果表明麩皮組織結構的厚度和細胞壁結構對麩皮強度和延展性具有重要影響。還有一些學者研究了不同參數(shù)對小麥麩皮力學特性的影響。Glenn等[17]采用單軸拉伸試驗研究了麩皮試樣濕度變化對麩皮力學特性的影響。Hemery等[18]研究了水分含量和低溫對小麥麩皮及其結構層力學特性的影響,給出了-80和0 ℃時小麥麩皮及其結構層的力學特性參數(shù)。國內學者對小麥麩皮力學特性的研究起步較晚,研究成果更少。陳中偉[19]利用Antoine、Hemery等的測試方法也研究了水分含量對小麥麩皮及其結構層力學特性的影響。以上研究主要借助動態(tài)熱機械分析儀(dynamic thermal mechanical analyzer,DMA)對小麥麩皮試樣進行常溫拉伸破壞試驗,主要測量小麥麩皮及其結構層在常溫下的彈性應變、彈性應力、極限應變、極限應力、楊氏模量等力學參數(shù)。而關于溫度變化對小麥麩皮力學特性影響的系統(tǒng)性研究成果鮮見報道。
基于以上研究,本文選擇濟麥22手工制備小麥麩皮試樣,利用DMA-Q800進行拉伸破壞試驗,得到了小麥麩皮在-80~30 ℃溫度范圍內的應力-應變曲線,利用線性擬合方法識別楊氏模量,探討了溫度對小麥麩皮彈塑性以及楊氏模量、極限應力、極限應變等力學特性參數(shù)的影響規(guī)律,并根據(jù)液氮試驗消耗記錄得到了液氮消耗量與試驗溫度之間的關系,從而為小麥麩皮低溫超微粉碎科學合理地選擇粉碎溫度提供參考依據(jù)。
2017年產濟麥22小麥種子:河北金盛優(yōu)品農業(yè)科技有限公司;純氯化鈉:泰州市華泰化學試劑有限公司;去離子水:河南新源科技有限公司;液氮:鄭州市強源化工有限公司。
采用美國TA儀器公司生產DMA-Q800動態(tài)熱機械分析儀進行麩皮拉伸破壞試驗。該儀器是一款應力控制型動態(tài)熱機械分析儀,采用非接觸馬達精確施加應力,利用光學編碼器測量應變,從而實現(xiàn)高靈敏度和高分辨率(1 nm)。借助以液氮為制冷媒介的空氣制冷附件(gas cooling accessories,GCA)可以制備-145 ℃的低溫環(huán)境。利用天津順諾儀器公司生產的恒溫干燥箱對麩皮試樣進行干燥:另外,制備麩皮試樣時需要準備游標卡尺、手術刀、剪刀、量塊(3 mm)、帶濾網(wǎng)密閉容器各一件。
需要制備的小麥麩皮試樣呈長條狀,兩端為夾持部分,中間為形變部分。試樣長度主要涉及試樣的安裝夾持,長度越大越便于夾持。為了保證夾持效果,試樣兩端的夾持部分長度應大于2 mm。當試樣長度大于5 mm時,可以將麩皮試樣直接夾持在DMA拉伸夾頭中。鑒于小麥籽粒的幾何形態(tài)特性[20-21],小麥麩皮縱向試樣最大長度一般小于5 mm,寬度一般小于2 mm,不便于夾持和試驗;而橫向試樣最大長度能夠達到15 mm,試樣剪裁后寬度也可達3 mm以上,便于夾持,利于精確測量。因此,本試驗選擇制備麩皮的橫向試樣,試樣寬度設定為3 mm。
麩皮試樣的具體制備步驟如下:1)前處理:挑選無裂紋、無破損、無病害的飽滿小麥籽粒,用去離子水洗凈,放置冰箱內浸泡(防止發(fā)芽)48至72 h;2)手工分離、定形、剪裁:用剪刀將小麥籽粒兩端剪掉,剩余部分呈圓柱狀,繼續(xù)浸泡8至12 h,直至小麥胚乳完全變軟,擠掉胚乳。在腹溝處將小麥麩皮剪開,洗凈殘留胚乳,用鑷子將麩皮撐平,放置到2玻璃平板之間進行壓緊、定形,用恒溫干燥箱進行干燥。最后以3 mm量塊為模具,利用手術刀進行剪裁,得到如圖1所示的麩皮試樣。3)水分調節(jié):利用純氯化鈉和去離子水制備飽和氯化鈉溶液。試驗前,將得到的麩皮試樣放置到氯化鈉飽和溶液環(huán)境中吸濕24 h以上,將含水率調節(jié)至13%左右[13-18]。4)試樣篩選:水分調節(jié)完成后,利用放大鏡觀察試樣是否存在孔洞、裂紋等缺陷,篩選出合格的麩皮試樣。
圖1 小麥麩皮試樣實物圖
試驗時,采用DMA薄膜/纖維拉伸夾具,操作模式采用控制力模式,測量不同溫度下小麥麩皮的應力-應變曲線。小麥麩皮試樣在DMA拉伸夾具中的夾持狀態(tài),如圖2所示。試樣夾持前,利用游標卡尺測量麩皮試樣的寬度和厚度;試樣夾持后,再利用游標卡尺測量試樣形變部分的實際長度,即為測量上下夾頭壓塊之間的垂直距離。試驗時,將測得的試樣尺寸輸入到DMA測試軟件中。設置預載荷為0.001 N,控制力加載速率為1.5 N/min,溫度馳豫時間為3 min。為了降低試驗成本,測試溫度選擇-80至30 ℃,溫度間隔為10 ℃,每種溫度工況進行8~10次試驗,選擇5組比較光滑的應力-應變曲線進行力學特性參數(shù)識別。
圖2 小麥麩皮試樣的夾持
研究表明[13, 18-19],小麥麩皮在常溫下屬于彈塑性材料。典型彈塑性材料的應力-應變曲線如圖3所示[18-22]。圖中:ela為彈性應力、ela為彈性應變、為楊氏模量,且=ela/ela、max為極限應力、max為極限應變。根據(jù)圖3可知,彈塑性材料的彈塑性分界點不易確定,影響楊氏模量識別結果的準確性。對于彈性變形階段來說,應力-應變曲線近似呈線性關系,其斜率可近似看成楊氏模量。采用線性擬合方法獲得該變形階段的函數(shù)表達式時,要求判定系數(shù)2>0.95。極限應力max、極限應變max在麩皮試樣拉斷時自動獲取。隨著試驗溫度的下降,當整條應力-應變曲線的線性擬合表達式判定系數(shù)2>0.95時,可以認為小麥麩皮轉化為脆性材料。對于脆性材料,近似認為max=ela、max=ela。
注:σela為彈性應力;εela為彈性應變;σmax為極限應力;εmax為極限應變;E為楊氏模量;εi、εi+1、σi、σi+1分別表示直角梯形所對應的應變、應力值
經典粉碎功耗理論[23]認為,物料的破碎是不斷施加粉碎能量的結果。根據(jù)圖3應力-應變曲線所包圍的區(qū)域面積可以計算得到小麥麩皮試樣拉斷時的破碎能(實質是拉伸應變能密度),計算公式為[13, 18]
式中ε、σ與ε+1、σ+1分別表示第個直角梯形斜邊所對應的應變、應力坐標值,如圖3所示。利用式(1)計算破碎能不方便,如果利用非線性擬合方法得到整條應力-應變曲線的函數(shù)表達式=(),代入式(1)可得積分形式的破碎能計算公式
采用Microsoft Excel 2003和MATLAB R2010b對試驗數(shù)據(jù)進行統(tǒng)計及處理。數(shù)據(jù)處理時,將30℃視為常溫,作為對比分析標準。
圖4給出了一組溫度分別為30、0、-40、-80 ℃時小麥麩皮試樣的應力-應變曲線。根據(jù)圖4可知,隨著試驗溫度的下降,小麥麩皮的應力-應變曲線逐漸由一條包括彈性變形階段和塑性變形階段的曲線變成一條僅包含彈性變形階段的直線,小麥麩皮由彈塑性材料逐漸轉變?yōu)榇嘈圆牧?,這是典型的低溫脆化現(xiàn)象[24]。試驗結果表明,當溫度為-80 ℃時,應力-應變曲線的線性判定系數(shù)2為99.95%,接近100%,此時可將小麥麩皮近似看成脆性材料,-80 ℃可以認為是小麥麩皮的玻璃化轉變溫度或脆性溫度。與Hemery等[18]利用DSC差式掃描量熱儀法得到的玻璃化轉變溫度一致。
根據(jù)圖4可知,隨著試驗溫度的下降,小麥麩皮應力-應變曲線所包圍的區(qū)域面積顯著減小。為了計算破碎能,將圖4中溫度為30、0 ℃時的應力-應變曲線進行非線性多項式擬合,將溫度為-40、-80 ℃時的應力-應變曲線進行線性擬合,得到的函數(shù)關系式分別為
-80=7.581 1-0.107 9 (3)
圖4 溫度對小麥麩皮彈塑性的影響
-40=6.351 9-0.767 6 (4)
0=-0.0836+0.476 95-0.763 64-0.478 63+
1.697 22+ 4.535 6+0.032 4 (5)
30=-0.0091ε6+0.119 55-0.589 54+1.453 73-
2.688 22+6.432 9+0.062 9 (6)
-80、-40、0、30分別表示試驗溫度為-80、-40、0、30 ℃時的應力表達式,為應變。各式的判定系數(shù)2分別為0.999 5、0.995 4、0.999 9、1,均大于0.95,滿足識別精度要求。將式(3)至式(6)分別代入式(2),經積分計算得到的拉伸破碎能分別為31.580 6×104J/m3、19.733 4×104J/m3、14.017 0×104J/m3、9.961 0×104J/m3,則0、-40、-80 ℃時的破碎能分別是室溫30 ℃時的62.49%、44.38%、31.54%。結果表明:隨著試驗溫度的下降,小麥麩皮拉伸斷裂所需的破碎能在玻璃化轉變溫度附近下降了近70%,充分顯示了低溫脆化現(xiàn)象的低耗能優(yōu)勢。
楊氏模量是表征材料彈性變形能力最重要的指標之一。利用線性擬合方法識別楊氏模量時,要保證彈性變形階段線性擬合公式的判定系數(shù)2>0.95。為了探索楊氏模量隨溫度的變化規(guī)律,將楊氏模量識別結果的均值和標準差表示成圖5所示的柱形圖和誤差標線形式,同時對其進行線性擬合和高次非線性擬合。用線性擬合表征楊氏模量總體變化趨勢,用高次非線性擬合表征楊氏模量隨溫度變化的局部詳細特征。
根據(jù)圖5柱形圖可知,楊氏模量與溫度之間的關系具有高度的非線性??傮w而言,楊氏模量隨著溫度的降低而升高,但在-10℃附近出現(xiàn)一個局部極小值。與30℃相比,-80℃時的楊氏模量增大了93.14%,表明溫度對小麥麩皮楊氏模量的影響是比較顯著的。而-10 ℃時的楊氏模量反而下降了4.32%,表明溫度對小麥麩皮楊氏模量的影響具有局部不均勻現(xiàn)象。這可能主要與小麥麩皮的組分以及組織結構在熱特性方面的差異性有關[24-26]。根據(jù)圖5誤差標線可知,每種溫度下楊氏模量識別結果之間都存在較大的誤差。通過計算變異系數(shù)可以考察試驗結果的差異性程度或離散性程度。-50 ℃時楊氏模量的變異系數(shù)達到最大值38.30%,-40 ℃時取得最小值15.57%。這種試驗數(shù)據(jù)之間較大的差異性,主要原因可能在于生物質材料很難像金屬材料和人工材料一樣,做到試樣組織結構的一致性和組分分布的均勻性[12, 24]。為了消除試驗溫度正負數(shù)值對擬合關系式的影響,將試驗溫度用溫差Δ進行描述,且Δ-30,則Δ∈(-110,0),為試驗溫度,℃。利用線性擬合和高次非線性擬合得到的楊氏模量與溫差之間的函數(shù)關系式為
式中E(ΔT)為不同溫度下的楊氏模量,MPa。根據(jù)圖5可知,高次非線性擬合關系式的準確度較高,可以表達更多的局部信息,而線性擬合關系式更有利于表達楊氏模量與溫度之間的總體變化趨勢。受麩皮試樣差異性的影響,實際上很難獲得楊氏模量與溫度之間高度準確的關系式。小麥麩皮的極限應力、極限應變與溫度之間的關系也存在這種情況。
小麥麩皮的斷裂和破碎實質上是在應力作用下達到極限應力的結果,表述為拉伸斷裂準則即為>max[26]。圖6給出了不同溫度下極限應力均值的柱形圖、誤差標線以及均值的線性和非線性擬合曲線。
圖6 小麥麩皮極限應力均值隨溫度的變化
根據(jù)圖6柱形圖可知,溫度為-70 ℃時,極限應力達到最大值;溫度為-10℃時,極限應力數(shù)值最小,二者相差4.221 8 MPa,約為30 ℃時極限應力數(shù)值的34.81%。根據(jù)圖6誤差標線可知,小麥麩皮發(fā)生斷裂時的極限應力試驗結果的離散性也較大。-50 ℃時的變異系數(shù)為最大值38.55%,0 ℃時的變異系數(shù)為最小值9.61%,可能主要與麩皮試樣間的差異性有關。根據(jù)圖7擬合曲線可知,極限應力對溫度的變化似乎不太敏感,線性擬合曲線近似呈一條水平線。高次非線性擬合曲線呈現(xiàn)正弦曲線形狀,在-10 ℃附近極限應力存在極小值,在-60和20 ℃附近存在局部極大值。極限應力與溫差之間的函數(shù)關系式為
式中(Δ)為不同溫度下的極限應力,MPa。根據(jù)式(8)中的線性擬合關系式可知,極限應力總體上隨著溫度的降低而增大,但在整個溫度變化范圍內的增幅較小,約為14.58%。
如圖4所示,常溫下(30 ℃)小麥麩皮經歷彈性變形階段達到塑性變形階段時,應力增幅減慢,而應變增幅加快,當應力、應變達到強度極限時,麩皮發(fā)生斷裂。而隨著溫度下降,小麥麩皮塑性變形階段逐漸縮短,直至消失,逐漸由彈塑性材料變?yōu)榇嘈圆牧?。圖7給出了不同溫度下小麥麩皮極限應變均值柱形圖、誤差標線和擬合曲線。
圖7 小麥麩皮極限應變隨溫度的變化
根據(jù)圖7所示的誤差標線可知,極限應變試驗結果也具有較大的離散性。經計算,當試驗溫度為30 ℃時,變異系數(shù)為最小值10.31%;當試驗溫度為-30 ℃時,變異系數(shù)達到最大值46.43%;變異系數(shù)的均值為25.85%。根據(jù)圖7柱形圖可知,小麥麩皮極限應變均值與溫度之間的關系具有非線性特點。隨著試驗溫度的降低,小麥麩皮發(fā)生斷裂時的極限應變整體呈現(xiàn)出遞減趨勢。在整個溫度變化范圍內,小麥麩皮極限應變降低了66.68%,接近破碎能的變化幅度,說明麩皮試樣應變的變化對破碎能的影響具有顯著的關聯(lián)性。同時發(fā)現(xiàn),在[-10 ℃,10 ℃]范圍內出現(xiàn)一個明顯的局部極小值現(xiàn)象。這與楊氏模量和極限應力在-10 ℃出現(xiàn)的局部極小值現(xiàn)象基本一致。極限應變與溫差之間的擬合函數(shù)關系式為
式中(Δ)為不同溫差下的極限應變,%。
為了探明制冷溫度與冷媒消耗量之間的關系,表1記錄了不同溫度下8組試驗所消耗的液氮百分比數(shù)值。DMA-Q800配置的液氮罐的體積為50 L,根據(jù)液氮消耗量的百分比數(shù)值可得不同溫度下液氮的消耗量。
表1 不同溫度下液氮消耗量的試驗數(shù)據(jù)
注:溫差是指當前試驗溫度與初始試驗溫度的差值,初始試驗溫度為30℃。
Note: Temperature difference refers to the difference between the current experimental temperature and the initial experimental temperature. The initial experimental temperature is 30 C.
圖8給出了不同溫度下液氮消耗量均值的分布圖,同時進行了線性擬合。液氮消耗量與溫差之間的擬合函數(shù)關系式為
(Δ) =-0.200 8Δ2.800 2 (10)
圖8 溫度與液氮消耗量之間的關系
式中(Δ)為液氮消耗量,。線性擬合判定系數(shù)2為95.33%。由上可知,隨著試驗溫度的降低,液氮消耗量呈線性遞增關系。溫度越低,液氮消耗量越大,試驗成本越高。同時發(fā)現(xiàn),在-10 ℃附近液氮消耗量曲線存在一個局部極小值現(xiàn)象,驗證了楊氏模量、極限應力、極限應變存在局部極小值現(xiàn)象的合理性。根據(jù)式(10)可以將溫差Δ用液氮消耗量(Δ)表示,代入式(7)、式(8)、式(9),也可以分析楊氏模量、極限應力、極限應變與液氮消耗量之間的變化關系,有助于低溫粉碎工藝方案的設計。
根據(jù)圖5、圖6和圖7所示的誤差標線可知,楊氏模量、極限應力、極限應變試驗數(shù)據(jù)在各種溫度下的差異性較大,導致變異系數(shù)大于統(tǒng)計學所規(guī)定的15%~20%[27]。主要原因可能在于小麥麩皮試樣很難像常規(guī)的金屬材料和人工材料那樣容易做到試樣的均一性。萊布尼茨曾說“世界上沒有完全相同的兩片樹葉”。對于小麥麩皮來說,很難得到完全相同的2個試樣,麩皮試樣之間的差異性可以說是固有的,是一種生理性的。在組織結構方面,由于光照、肥力、病害等生長環(huán)境方面存在差異性,導致小麥麩皮各結構層的組織結構和組分分布不一致、不均勻[28-29],影響各結構層的力學特性,進而綜合影響整個小麥麩皮的力學特性。在生產流通方面,小麥在收割、晾曬、儲藏等生產過程中會產生局部破損、微裂紋等缺陷,這些缺陷隨機產生、隨機分布,不易控制。在試樣制備方面,由于采用手工制備方法,很難避免在分離、定形、剪裁過程中對麩皮造成人為傷害,如原有微小裂紋擴展、新裂紋形成等。在尺寸測量方面,由于麩皮試樣比較柔軟,利用游標卡尺進行測量時容易變形,導致測量誤差增大。另外,利用量塊進行剪裁時,麩皮試樣各部分的寬度也很難保證完全一致,寬度測量位置也并不一定是麩皮最窄處。以上情況造成了小麥麩皮試樣之間存在較大的差異性,這些差異性又最終體現(xiàn)在楊氏模量、極限應力、極限應變等力學特性參數(shù)方面。國外關于小麥麩皮力學特性方面的研究成果也同樣存在這種顯著的差異性[12-18]。這種較大的差異性甚至直接埋沒了小麥品種對麩皮力學特性影響的差異性[17]。要想削弱上述幾個方面的影響,理論上需要試驗數(shù)據(jù)的大量積累,但限于試驗條件、試驗成本和研究時間的制約,存在較大困難。
根據(jù)式(7)、式(8)和式(9)可知,楊氏模量、極限應力、極限應變的線性函數(shù)關系式的斜率分別為-32.987、-0.006 9、0.017 5。這些數(shù)值也可以看成是上述參數(shù)對溫度作用產生響應的靈敏度系數(shù)。由此可知,對溫度的敏感性從高到低依次為:楊氏模量>極限應變>極限應力。楊氏模量隨著溫度的降低而顯著增大,極限應力隨著溫度的下降而輕微升高,極限應變隨著溫度的降低而明顯減小。
同時發(fā)現(xiàn),在-10 ℃附近,楊氏模量、極限應力、極限應變均存在一個顯著的局部極小值現(xiàn)象。從楊氏模量角度來看,對麩皮具有軟化作用。從極限應力和極限應變角度來看,可以降低麩皮的破碎能,節(jié)約粉碎能量。陳慧等人的研究結果也證明-10 ℃是小麥麩皮超微粉碎比較適宜的作業(yè)溫度[7]。出現(xiàn)這種現(xiàn)象的原因主要與麩皮組織結構對溫度響應的不均勻性和非線性有關。根據(jù)低溫傳熱學[30]可知,小麥麩皮試樣在DMA保溫爐內的導熱方式屬于熱輻射。不同溫度下,小麥麩皮各結構層生理組織的導熱系數(shù)是不相同的,這主要與小麥麩皮的組分以及細胞組織的結構有關。因此,在-10 ℃附近存在局部極小值現(xiàn)象也是可能的。液氮消耗量在-10 ℃也存在一個局部極小值,說明在此溫度下小麥麩皮的導熱效率較高。
如圖4所示,DMA保溫爐內的試驗溫度降為-80 ℃時,小麥麩皮試樣的應力-應變曲線失去塑性變形階段,逐漸由塑性材料變?yōu)榇嘈圆牧?,斷裂能顯著下降。試驗研究還發(fā)現(xiàn),在-40 ℃時小麥麩皮應力-應變曲線的線性度已達到99.54%,說明此溫度下小麥麩皮的脆性已經顯著增強,基本可以認為此時小麥麩皮已經變成脆性材料。隨著試驗溫度的進一步降低,并沒有改變麩皮的材料屬性,只是進一步增強了脆性,降低了極限應變。此時,溫度對破碎能降幅的影響逐漸變得不顯著。經計算,在-80、-40、0 ℃時,溫度每降低1 ℃,麩皮破碎能的降幅均值分別為0.09×104、0.20×104、0.66×104J/m3。然而,如圖8所示,隨著溫度的降低,液氮消耗量卻逐漸增大。-80℃時的液氮消耗量是-40℃的1.74倍,是-10℃的2.94倍。因此,從麩皮粉碎的經濟性角度來看,小麥麩皮在-40~0 ℃范圍內進行粉碎是比較合適的。國內低溫振動磨機的調溫極限一般也設置為-40 ℃左右??傊?,在選擇粉碎溫度時,應權衡小麥麩皮低溫力學特性(破碎能)與液氮消耗量之間的經濟性問題。
1)在0至-80 ℃范圍內,小麥麩皮發(fā)生玻璃化轉變,逐漸由彈塑性材料變?yōu)榇嘈圆牧?。根?jù)應力-應變曲線得到的破碎能隨著試驗溫度的下降而降低,-80 ℃時的破碎能僅是室溫30 ℃時的31.54%,充分顯示了低溫脆化現(xiàn)象的低能耗特點。
2)在整個溫度變化范圍內,楊氏模量隨著溫度的降低而顯著增大,極限應力隨著溫度的下降而輕微升高,極限應變隨著溫度的下降而明顯減小。三者對溫度的敏感性從高到低依次為:楊氏模量>極限應變>極限應力。試驗中也發(fā)現(xiàn):同一溫度下,各力學特性參數(shù)試驗數(shù)據(jù)之間的離散性較大,導致某些試驗指標的穩(wěn)定性較差,這主要與麩皮試樣的生理性差異性有關。
3)在-10 ℃附近,彈性模量、極限應力、極限應變、液氮消耗量均存在一個局部極小值,表明溫度對麩皮力學特性的影響是不均勻的,這可能是因為麩皮在-10 ℃的導熱效率較高造成的。
4)液氮消耗量隨著溫度的下降而呈線性升高,-80 ℃時的液氮消耗量是-40 ℃的1.74倍,是-10 ℃的2.94倍。在選擇粉碎溫度時,應綜合考慮低溫對破碎能和冷媒消耗量的影響,一般可將-40~0 ℃作為低溫粉碎時的溫度調節(jié)范圍。
[1] Reisinger M, Tirpanalan O, Prückler M, et al. Wheat bran biorefinery: A detailed investigation on hydrothermal and enzymatic treatment [J]. Bioresource Technology, 2013, 144: 179-185.
[2] Onipe O O, Jideani A I O, Beswa D. Composition and functionality of wheat bran and its application in some cereal food products [J]. International Journal of Food Science & Technology, 2015, 50(12): 2509-2518.
[3] Safa Y, Bhatti H N, Sultan M, et al. Synthesis, characterization and application of wheat bran/zinc alumin-ium and tea leaves waste / zinc aluminium biocomposites: kinetics and thermodynamics modeling [J]. Desalination & Water Treatment, 2016(57): 1-10.
[4] Rosa N N, Barron C, Gaiani C, et al. Ultra-fine grinding increases the antioxidant capacity of wheat bran [J]. Journal of Cereal Science, 2013, 57(1): 84-90.
[5] Greffeuille V, Abecassis J, Lapierre C, et al. Bran size distribution at milling and mechanical and biochemical characterization of common wheat grain outer layers: A relationship assessment [J]. Cereal Chemistry, 2006, 83 (6): 641-646.
[6] Niu M, Hou G G, Wang L, et al. Effects of superfine grinding on the quality characteristics of whole-wheat flour and its raw noodle product [J]. Journal of Cereal Science, 2014, 60(2): 382-388.
[7] 陳慧,張進萍,陸婭,等. 應用超微粉碎技術制備全麥粉[J]. 糧食與油脂,2008(8): 8-11. Chen Hui, Zhang Jinping, Lu Ya, et al. Application of ultra-fine pulverizing in preparation of the whole wheat flour [J]. Cereals & Oils, 2008(8): 8-11. (in Chinese with English abstract)
[8] 黃晟,朱科學,錢海峰,等. 超微及冷凍粉碎對麥麩膳食纖維理化性質的影響[J]. 食品科學,2009,30(15):40-44. Huang Sheng, Zhu Kexue, Qian Haifeng, et al. Effects of ultrafine comminution and freeze-grinding on physico- chemical properties of dietary fiber prepared from wheat bran [J]. Food Science, 2009, 30(15): 40-44. (in Chinese with English abstract)
[9] Meghwal M, Goswami T K . Evaluation of size reduction and power requirement in ambient and cryogenically ground fenugreek powder [J]. Advanced Powder Technology, 2013, 24(1): 427-435.
[10] Hemery Y, Chaurand M, Holopainen U, et al. Potential of dry fractionation of wheat bran for the development of food ingredients, part I: Influence of ultra-fine grinding [J]. Journal of Cereal Science, 2011, 53(1): 1-8.
[11] 項瑞,王玉蓉,楊連威,等. 超微粉碎過程溫度對羌活有效成分影響的考察[J]. 北京中醫(yī)藥大學學報, 2010, 33(2): 123-126. Xiang Rui, Wang Yurong, Yang Lianwei, et al. Influence of temperature on active constituents of Qianghuo (Notoptery-gium) during micronization [J]. Journal of Beijing University of Traditional Chinese Medicine, 2010, 33(2): 123-126. (in Chinese with English abstract)
[12] Mabille F, Gril J, Abecassis J. Mechanical properties of wheat seed coats [J]. Cereal Chemistry, 2001, 78(3): 231-235.
[13] Antoine C, Peyron S, Mabille F, et al. Individual contribution of gain outer layers and their cell wall structure to the mechanical properties of wheat bran [J]. Journal of Agric Food Chem, 2003, 51(7): 2026-2033.
[14] Greffeuille V, Mabille F, Rousset M, et al. Mechanical properties of outer layers from near-isogenic lines of common wheat differing in hardness[J]. Journal of Cereal Science, 2007, 45(2): 227-235.
[15] Peyron S, Abecassis J, Autran J C, et al. Enzymatic oxidative treatments of wheat bran layers:? Effects on ferulic acid composition and mechanical properties[J]. Journal of Agricultural & Food Chemistry, 2001, 49(10): 4694-4699.
[16] Peyron S, Chaurand M, Rouau X, et al. Relationship between bran mechanical properties and milling behaviour of durum wheat (triticum durum, desf.). Influence of tissue thickness and cell wall structure[J]. Journal of Cereal Science, 2002, 36(3): 377-386.
[17] Glenn G M, Johnston R K. Moisture-dependent changes in the mechanical properties of isolated wheat bran [J]. Journal of Cereal Science, 1992, 15(3): 223-236.
[18] Hemery Y, Mabille F, Martelli M, et al. Influence of water content and negative temperatures on the mechanical properties of wheat bran and its structural layers [J]. Journal of Food Engineering, 2010, 98(3): 360-369.
[19] 陳中偉. 麥麩糊粉層細胞簇的機械剝離及電場富集研究[D]. 無錫: 江南大學,2015.
[20] 程玉來,孫戌旺. 小麥籽??辜羟辛εc其品質性狀的關系[J]. 農業(yè)工程學報,2009,25(6): 314-316. Cheng Yulai, Sun Xuwang. Relationships between anti-shearing force and quality properties of wheat grain[J]. Transactions of the Chinese Society of Agricultural Engineering (Transactions of the CSAE), 2009, 25(6): 314-316. (in Chinese with English abstract)
[21] Chen J H, Wang L M. Mechanical parameters of wheat in triaxial compression tests and meso-mechanics simulation[J]. Journal of Computational and Theoretical Nanoscience, 2016, 13(9): 6387-6394.
[22] 任會蘭,寧建國. 沖擊固體力學[M]. 北京: 國防工業(yè)出版社,2014.
[23] 劉雪敏, 吳玉新, 呂俊復, 等. 煤的粉碎功耗計算模型研究現(xiàn)狀及分析[J]. 中國電機工程學報, 2013, 33(2): 1-8. Liu Xuemin, Wu Yuxin, Lv Junfu, et al. Research on calculation models of coal comminution energy consumption [J]. Proceedings of the CSEE, 2013, 33(2): 1-8. (in Chinese with English abstract)
[24] 江水泉,劉木華,趙杰文,等. 食品及農畜產品的冷凍粉碎技術及其應用[J]. 糧油食品科技,2003,11(5): 44-45. Jiang Shuiquan, Liu Muhua, Zhao Wenjie, et al. The freeze grinding technology in food, farm product and livestock product[J]. Science and Technology of Cereals, Oils and Foods, 2003, 11(5): 44-45. (in Chinese with English abstract)
[25] Dornez E , Holopainen U , Cuyvers S , et al. Study of grain cell wall structures by microscopic analysis with four different staining techniques[J]. Journal of Cereal Science, 2011, 54(3): 363-373.
[26] 陶珍東,張少華. 粉體工程與設備(第3版)[M]. 北京: 化學工業(yè)出版社,2014.
[27] 羅良清,魏和清. 統(tǒng)計學[M]. 北京: 中國財政經濟出版社,2011.
[28] 馬小愚,雷德天,趙淑紅,等. 東北地區(qū)大豆與小麥籽粒的力學—流變學性質研究[J]. 農業(yè)工程學報,1999,15(3): 70-75.Ma Xiaoyu, Lie Detian, Zhao Shuhong, et al. Study on the mechanical-rheological properties of soybean and wheat grain grown in Northeast China [J]. Transactions of the Chinese Society of Agricultural Engineering (Transactions of the CSAE), 1999, 15(3): 70-75. (in Chinese with English abstract)
[29] Dziki D, Laskowski J. Wheat kernel physical properties and milling process [J]. Acta Agrophysica, 2005, 6(1): 59-71.
[30] 郭方中. 低溫傳熱學[M]. 北京: 機械工業(yè)出版社,1989.
Effect of low temperature on tensile mechanical properties of wheat bran
Cheng Min1,2, Liu Baoguo2※, Liu Yanxu2
(1.,450001,;2.,450001,)
The cryogenic ultrafine grinding technology has the advantages of narrow particle size distribution, high grinding efficiency, no deterioration and low energy consumption. It is an important technical means to improve the nutritional composition and economic value of wheat bran. In order to reveal the influence of temperature on wheat bran grinding performance, a dynamic thermomechanical analyzer (DMA) was used to test the tensile failure of wheat bran samples in the temperature range from-80 ℃ to 30 ℃. On this basis, the effects of temperature on the mechanical properties of wheat bran, such as Young's modulus, ultimate stress and ultimate strain, as well as on energy consumption parameters such as crushing energy and refrigerant consumption, were studied. The results showed that with the decrease of temperature, the plasticity of wheat bran decreased and the brittleness increased, gradually changing from elastic-plastic material to brittle material. When the temperature is-80 ℃, the linear fitting coefficient of stress-strain curve is 99.95%, approaching 100%. It can be considered that the glass transition temperature of wheat bran is-80 ℃. The crushing energy of wheat bran decreases significantly with the decrease of temperature. Compared with the room temperature (30 ℃), the crushing energy of wheat bran decreases by nearly 70% at-80 ℃, which fully shows the low energy consumption advantage of low temperature embrittlement. The Young's modulus increased significantly with the decrease of temperature, and increased 93.14% at-80 ℃. The ultimate stress seems to be insensitive to temperature change, with a small increase of about 14.58% in the whole varied range of temperature. The ultimate strain decreases with the decrease of temperature. Within the whole varied range of temperature, the ultimate strain decreases by 66.68%, and which is basically consistent with the change of crushing energy. Their sensitivity to temperature ranges from high to low in order of Young's modulus > ultimate strain > ultimate stress. It is also found that there are great differences among the experimental data of mechanical properties at the same temperature, which may be mainly related to the inherent difference between wheat bran samples. The consumption of liquid nitrogen increases linearly with the decrease of temperature. The consumption of liquid nitrogen at-80 ℃ is 1.74 times as much as that at-40 ℃ and 2.94 times as much as that at-10 ℃. At the same time, it is found that there is a local minimum in Young's modulus, ultimate stress, ultimate strain and liquid nitrogen consumption near-10 ℃. If the grinding temperature is-10 ℃, it will be helpful to improve the economy of cryogenic grinding for wheat bran. Considering comprehensively the economy between the cryogenic mechanical properties of wheat bran and the refrigerant consumption, the suitable temperature range for cryogenic ultrafine grinding of wheat bran should be from-40 to 0 ℃. Based on the experimental and identification results, the linear and non-linear functional relationships between Young's modulus, ultimate stress, ultimate strain and temperature difference are given respectively, and the linear functional relationships between liquid nitrogen consumption and temperature difference are also given. In conclusion, the effect of temperature on the mechanical properties of wheat bran is significant. The use of low temperature embrittlement characteristics can improve the grinding performance of wheat bran, but attention should be paid to the economic problems caused by refrigerant consumption. The results of this study preliminarily reveal the effect of low temperature embrittlement on the mechanical properties of wheat bran, which can provide a reference for the selection of grinding temperature for ultra-fine grinding of wheat bran at low temperature.
mechanical properties; crushing strength; stress; wheat bran; cryogenic grinding; Young's modulus; ultimate strain
10.11975/j.issn.1002-6819.2019.13.038
TS210.1;S-3
A
1002-6819(2019)-13-0312-08
2019-03-11
2019-04-11
小麥和玉米深加工國家工程實驗室開放課題(NL2017010);鄭州市2016年度“智匯鄭州·1125聚才計劃”項目(創(chuàng)新領軍團隊)
程 敏,講師,博士生,研究方向為糧食加工科學與技術。Email:chengminhappy2006@163.com
劉保國,教授,博士生導師。研究方向為現(xiàn)代糧食加工機械與裝備技術。Email:bgliu1978@sina.com
程敏,劉保國,劉彥旭.低溫對小麥麩皮拉伸力學特性參數(shù)的影響[J]. 農業(yè)工程學報,2019,35(13):312-318. doi:10.11975/j.issn.1002-6819.2019.13.038 http://www.tcsae.org
Cheng Min, Liu Baoguo, Liu Yanxu.Effect of low temperature on tensile mechanical properties of wheat bran [J]. Transactions of the Chinese Society of Agricultural Engineering (Transactions of the CSAE), 2019, 35(13): 312-318. (in Chinese with English abstract) doi:10.11975/j.issn.1002-6819.2019.13.038 http://www.tcsae.org