雞糞生物炭表征及其對水和土壤鎘鉛的修復(fù)效果

閆翠俠，賈宏濤，孫 濤，迪娜·吐爾生江，羅文文，謝 廈，孫約兵

雞糞生物炭表征及其對水和土壤鎘鉛的修復(fù)效果

閆翠俠1,2，賈宏濤1，孫 濤1,2，迪娜·吐爾生江1,2，羅文文2，謝 廈2，孫約兵2※

（1. 新疆農(nóng)業(yè)大學(xué)草業(yè)與環(huán)境科學(xué)學(xué)院新疆土壤與植物生態(tài)過程重點實驗室，烏魯木齊 830052； 2. 農(nóng)業(yè)農(nóng)村部環(huán)境保護科研監(jiān)測所農(nóng)業(yè)農(nóng)村部產(chǎn)地環(huán)境污染防控重點實驗室/天津市農(nóng)業(yè)環(huán)境與農(nóng)產(chǎn)品安全重點實驗室，天津 300191）

采用缺氧控溫法，在200、400、600和 800 ℃條件下制備雞糞生物炭（BC200、BC400、BC600和BC800），利用比表面積及孔徑分析儀（BET accelerated surface area and porosimetry system）、掃描電鏡（scanning electron microscopy）、透射電鏡（transmission electron microscope）、傅里葉紅外光譜儀（Fourier transform infrared spectroscopy）等對其理化性質(zhì)和結(jié)構(gòu)特征進(jìn)行表征，并研究了雞糞不同溫度處理下生物炭對水體和土壤中Cd、Pb污染修復(fù)效果。結(jié)果表明，雞糞生物炭灰分含量、pH值、BET比表面積及孔徑隨熱解溫度的升高而增加，表面出現(xiàn)大量無規(guī)則的孔隙結(jié)構(gòu)，且以介孔為主，而生物炭產(chǎn)率則隨溫度升高而顯著降低（<0.05）。雞糞生物炭對Cd2+、Pb2+的吸附分為快速吸附和慢吸附2個階段，Elovich模型能更好地模擬Pb2+、Cd2+的動力學(xué)過程，平衡時最大吸附量分別達(dá)到52.02 mg/g (BC600) 和242.59 mg/g (BC800)。添加雞糞生物炭顯著提高了土壤pH值（<0.05），而TCLP提取態(tài)Pb、Cd含量降低，最大較對照分別降低16.5%和14.5%。與對照相比，雞糞生物炭不同程度上降低了Pb、Cd弱酸提取態(tài)、可還原態(tài)以及可氧化態(tài)比例，其殘渣態(tài)比例則分別增加了5.49%~15.14%和2.51%~6.30%。綜上所述，雞糞生物炭對重金屬Pb、Cd具有較強的鈍化效果。

生物質(zhì)；重金屬；吸附；雞糞生物炭；Cd；Pb；結(jié)構(gòu)特性；形態(tài)分布

0 引 言

全國土壤污染狀況調(diào)查公報顯示，中國土壤Cd、Pb點位超標(biāo)率分別達(dá)到7.0%和1.5%[1]，其中受Cd、Pb等重金屬污染的耕地面積達(dá)2 000萬hm2[2]，而被重金屬污染的糧食多達(dá)1 200萬t，合計經(jīng)濟損失至少200億元[3]。重金屬在農(nóng)產(chǎn)品中積累，并通過食物鏈進(jìn)入人體，嚴(yán)重危害人類健康和生命，導(dǎo)致局部地區(qū)重金屬污染公共衛(wèi)生事件接連發(fā)生。因此，重金屬Cd、Pb污染修復(fù)迫在眉睫。

生物炭是在缺氧或無氧狀態(tài)下經(jīng)過中高溫裂解而形成的一種高度芳香化、且抗分解能力極強的黑色固體產(chǎn)物[4-5]，具有較發(fā)達(dá)的無規(guī)則孔隙結(jié)構(gòu)和比表面積，表面粗糙并富含碳素以及含氧官能團（羥基、羧基、羰基等）等特點[6]，其對重金屬離子具有較強的吸附及固定能力，在水體和土壤修復(fù)等受到了廣大學(xué)者的青睞[7]。Chen等[8]在2種熱解溫度下（300和600 ℃）制備蓮子殼生物炭，其對Cd2+吸附量分別為31.69和51.18 mg/g，且在較短時間內(nèi)達(dá)到了吸附平衡。張連科等[9]研究了胡麻和油菜秸稈生物炭對Pb2+的吸附特性，發(fā)現(xiàn)2種生物炭分別在4和10 h 內(nèi)達(dá)到吸附平衡，且吸附量分別達(dá)到220.07 和 307.59 mg/g。劉瑞凡[10]研究表明，利用小麥秸稈生物炭可提高土壤的pH值，降低弱酸可提取態(tài)Pb和Cd的含量。然而，目前利用秸稈[11-12]、果皮[13]及稻殼類[14]等原材料制備生物炭對重金屬的吸附/鈍化方面研究較多，對動物糞便為原料的相關(guān)研究較少。鑒于中國家禽養(yǎng)殖業(yè)規(guī)?；?、集約化發(fā)展迅速，家禽糞便產(chǎn)生量也隨之增加，急切尋找其資源化利用新途徑和方式。本研究以雞糞為原材料，通過無氧熱裂解制備雞糞生物炭，闡明了其基本理化性質(zhì)和結(jié)構(gòu)特征，通過批處理試驗和靜態(tài)培養(yǎng)試驗研究雞糞生物炭對重金屬Cd、Pb的修復(fù)效應(yīng)，以期為雞糞的資源化利用和大面積重金屬污染土壤修復(fù)提供科學(xué)依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 雞糞及雞糞生物炭的制備

雞糞購買于某養(yǎng)殖公司，將其放置于室內(nèi)自然風(fēng)干，挑揀去除其中的石礫及羽毛等雜質(zhì)，高速萬能粉碎機粉碎，過2 mm篩。將雞糞樣品倒入剛玉坩堝內(nèi)，在氮氣保護下，分別在200、400、600和800 ℃馬弗爐中熱裂解2 h，冷卻至室溫時取出，研磨過1.5 mm篩后備用，分別標(biāo)記為BC200、BC400、BC600和BC800。其試驗裝置如下圖1所示。

1. 剛玉坩堝 2. 進(jìn)氣閥 3. 輸氣管 4. 真空表 5. 出氣閥 6. 雞糞生物炭 7. 氣體鋼瓶 8. 工作狀態(tài)指示 9. 控溫馬弗爐 10. 智能控制器

1.2 Pb2+、Cd2+吸附試驗

以0.01 mol/L NaNO3作為背景電解質(zhì)，稱取4 g不同熱解溫度的雞糞生物炭樣品（BC200、BC400、BC600和BC800）于1 L燒杯中，并在不同燒杯中分別加入1 L質(zhì)量濃度為1 000 mg/L 的Pb2+溶液和質(zhì)量濃度為200 mg/L 的Cd2+溶液，使用0.1 mol/L HNO3或NaOH調(diào)至溶液pH值為5，采用磁力攪拌器（25 ℃、200 r/min）攪拌24 h，分別于0、3、5、7、10、15、30、60、120、240、480、720和1 440 min取樣，并使用0.45m聚乙烯濾膜過濾，火焰原子吸收分光光度計（2EEnit7009）測定Pb、Cd含量，每個處理均為3次重復(fù)。

1.3 土壤培養(yǎng)試驗

供試土壤為中性土，采自河南濟源地區(qū)，土壤pH值為7.31，電導(dǎo)率為639.1S/cm，Pb、Cd全量分別為162.36和3.06 mg/kg。以 1%的添加比例將生物炭置于塑料培養(yǎng)瓶中（直徑7.9 cm，高度為12.8 cm），加入污染土壤充分混勻，每個處理土壤和生物炭總質(zhì)量均為 200 g，每個處理6個重復(fù)。將培養(yǎng)瓶置于光照培養(yǎng)箱中進(jìn)行室內(nèi)培養(yǎng)，保持60%田間持水量，通過稱質(zhì)量法每隔3 d補充水分。培養(yǎng)時間為60 d，測定土壤pH值、TCLP提取態(tài)Pb、Cd 含量以及Pb、Cd 形態(tài)分布。

1.4 雞糞生物炭的表征及土壤理化性質(zhì)測定方法

1.4.1 生物炭理化特征分析和表征

生物炭pH值測定采用pH計（生物炭：水質(zhì)量比= 1:20）測定。產(chǎn)率和灰分分別通過稱量計算及高溫電爐灼燒法測定。采用掃描電子顯微鏡和透射電子顯微鏡（SEM-TEM）測定生物炭的微觀形態(tài)結(jié)構(gòu)特征（SU3500，Japan；JEM-2010，Japan）。采用BET法測定生物炭的比表面積，吸附-脫附氣體采用氮氣（TriStarⅡ3020，Micromeritics，美國）。

1.4.2 土壤測定方法

采用pH計（土壤：水質(zhì)量比=1:2.5）測定土壤酸堿度（pH值）。采用電導(dǎo)率儀測定土壤電導(dǎo)率（EC值）。土壤中Pb、Cd可提取態(tài)含量采用美國EPA通用重金屬生態(tài)環(huán)境風(fēng)險評價方法-TCLP法[15]，重金屬Pb、Cd形態(tài)分布特征采用歐共體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)局提出的BCR 連續(xù)提取法測定[16]，電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（Thermo Fisher Scientific，ICA-MS）測定。采用傅里葉紅外光譜儀（Fourier transform infrared spectroscopy）（Bruker Tensor）（KBr壓片法）對生物炭吸附重金屬前后紅外光譜進(jìn)行定性分析，F(xiàn)TIR的掃描范圍內(nèi)為500～4 000 cm-1。

1.5 數(shù)據(jù)處理及分析

生物炭的產(chǎn)率計算公式如式（1）。

式中Y為熱解過程中生物炭的產(chǎn)率，%；m為熱解所得到的生物炭的質(zhì)量，g；0為熱解前加入生物質(zhì)的質(zhì)量，g。

生物炭的灰分計算公式如式（2）。

式中2為灼燒后生物炭與剛玉坩堝的質(zhì)量，g；1為剛玉坩堝的質(zhì)量，g；為生物炭的質(zhì)量，g。

生物炭對水中重金屬Pb2+、Cd2+的吸附容量計算公式如式（3）。

式中Q是在（min）時刻生物炭對Pb2+、Cd2+的吸附容量，mg/g；0和C分別為Pb2+、Cd2+的初始濃度和平衡濃度，mg/L；為Pb2+、Cd2+溶液的體積，L。

采用偽一級動力學(xué)模擬方程（4）和偽二級動力學(xué)模擬方程（5）和Elovich方程（6）對吸附容量數(shù)據(jù)進(jìn)行模擬分析，其擬合公式如下：

式中Q和Q分別為時刻和吸附平衡時生物炭對重金屬的吸附量，mg/g；為吸附時間，h；1、2分別為偽一級、偽二級動力學(xué)方程的反應(yīng)速率常數(shù)，單位分別為min-1、g/(mg·min)。為Elovich方程常數(shù)，單位分別為g/(mg·min)、g/mg。

采用 Microsoft Excel 2010 軟件進(jìn)行試驗數(shù)據(jù)整理，采用作圖軟件Origin 8.6 作圖，采用DPS 9.50 進(jìn)行統(tǒng)計分析。

2 結(jié)果與分析

2.1 雞糞生物炭理化性質(zhì)及結(jié)構(gòu)表征

2.1.1 雞糞生物炭理化性質(zhì)特征

表1顯示了不同熱解溫度對雞糞生物炭的產(chǎn)率、灰分和pH值的影響。由表1可知，隨熱解溫度的升高，生物炭產(chǎn)量顯著降低（<0.05）。與BC200相比，BC400、BC600和BC800生物炭產(chǎn)率分別降低了22.99%、45.00%和49.13%，這是由于高溫?zé)峤獾纳锾恐须y揮發(fā)性的物質(zhì)分解造成的，與王煌平等[17]和Peng 等[18]研究結(jié)果一致。而灰分含量則相反，表現(xiàn)出隨熱解溫度的升高而增加，且在高溫處理（600和800 ℃）下顯著高于低溫處理（200和400 ℃）（<0.05）。高溫?zé)峤獾纳锾恐谢曳州^高，這可能是因為高溫使雞糞中的含碳有機物的分解損失加大，而無機物質(zhì)（Si、Na、K、Ca和Mg等）則保留在灰分中[19]，由于灰分中的碳酸鹽及鹽基離子在溶入水后呈現(xiàn)出堿性而造成的。雞糞生物炭pH值隨溫度增加呈現(xiàn)出先增加后降低的趨勢，在600 ℃處理時最高，且顯著高于其他處理（<0.05），這可能是由于在該條件下雞糞生物炭中殘存的無機礦物和堿性成分最高而導(dǎo)致的。

表1 熱解溫度對生物炭的產(chǎn)率、灰分及pH值的影響

注：不同字母代表各處理間的差異顯著（<0.05），表中的BC200~BC800分別代表不同的雞糞生物炭，下同。

Notes: Different letters indicate significant differences at the 0.05 level. The BC200~BC800 in the table labels indicate the chicken manure biochars with pyrolysis temperatures, respectively, and the same as below.

2.1.2 雞糞生物炭結(jié)構(gòu)形貌分析

利用掃描電鏡（SEM）和透射電鏡（TEM）分別觀察了不同熱解溫度雞糞生物炭樣品的表面結(jié)構(gòu)形貌。從圖2a BC200、BC400 的雞糞生物炭SEM圖像可以看出，雞糞生物炭表面出現(xiàn)類似蜂窩狀結(jié)構(gòu)，當(dāng)溫度上升至600和800 ℃時（圖2a BC600和BC800），則出現(xiàn)類似管狀結(jié)構(gòu)，表明了熱解溫度對生物炭的內(nèi)部孔結(jié)構(gòu)形貌產(chǎn)生了一定的影響。4種制備溫度的生物炭表面均較為粗糙，且伴有大量無規(guī)則的孔隙結(jié)構(gòu)，同時隨著熱解溫度的增加，粗糙程度及孔隙結(jié)構(gòu)逐漸加劇。這是因為低溫制備的雞糞生物炭，內(nèi)部還殘留著本身生物質(zhì)樣品材料的碳骨架結(jié)構(gòu)，但隨著制備溫度的升高，內(nèi)部結(jié)構(gòu)逐漸進(jìn)行分解，且伴有大量的熱解氣體從生物炭內(nèi)部析出，逐漸形成了大量的孔隙結(jié)構(gòu)[20-21]。而這些孔隙結(jié)構(gòu)更有利于重金屬離子順利進(jìn)入雞糞生物炭內(nèi)層，并與內(nèi)層表面吸附位點和活性基團結(jié)合，進(jìn)而增大生物炭對重金屬離子的吸附能力[22]。該結(jié)果與王煌平等[23]、黃爽等[21]利用高溫制備的畜禽糞便生物炭表面結(jié)構(gòu)一致。從圖2b中BC200~BC800的雞糞生物炭TEM圖像可以看出，4種不同熱解溫度的雞糞生物炭整體為片狀結(jié)構(gòu)，且表面較為粗糙，同時具有大量的透明孔隙出現(xiàn)，其結(jié)構(gòu)與SEM形貌結(jié)構(gòu)相吻合。

2.1.3 雞糞生物炭比表面積與孔隙特征分析

雞糞生物炭對N2的吸附-脫附等溫線如圖3 所示。從圖中可以看出4種不同熱解溫度雞糞生物炭對N2的吸附-脫附等溫線形狀相似，均屬于IUPAC[24]分類中的介孔材料Ⅳ型等溫線，熱解溫度為200、400與600、800 ℃時，分別在相對強度0接近于0.8與0.5時，吸附和脫附曲線不重合，出現(xiàn)了滯后循環(huán)，均屬于H3型滯后循環(huán)，表明雞糞生物炭孔徑主要是以介孔（孔徑2~50 nm）為主[23]，與表2中平均孔徑相吻合，且孔隙多為狹縫型孔或片狀顆粒材料產(chǎn)生，與TEM觀察結(jié)果一致。這可能是因為在熱解時，生物炭中的毛細(xì)凝聚與蒸發(fā)時對應(yīng)的Kelvin半徑不一致導(dǎo)致的[25]，其形狀與Ⅱ型相似。當(dāng)相對強度0接近于1.0時，雞糞生物炭對N2的吸附-脫附等溫線呈現(xiàn)出上升趨勢，這說明了雞糞生物炭的孔徑分布較寬且內(nèi)部中含有較多的中孔和介孔結(jié)構(gòu)[26]。

圖2 不同熱解溫度的雞糞生物炭SEM-TEM圖

注：P表示試驗中實際吸附壓力；P0表示在-196 ℃時N2的飽和蒸氣壓。

生物炭的比表面積及孔容、孔徑結(jié)構(gòu)決定著其對重金屬離子的吸附性能[27]。表2為雞糞生物炭的BET比表面積、平均孔徑及孔容參數(shù)表，其BET比表面積的大小順序為BC200

表2 雞糞生物炭的BET比表面積、平均孔徑和孔容參數(shù)表

2.2 雞糞生物炭對水體重金屬Pb2+、Cd2+的吸附性能和機制

雞糞生物炭對水溶液中重金屬Pb2+、Cd2+的吸附動力學(xué)過程擬合曲線如圖4所示。如圖4 a可知，雞糞生物炭對Pb2+的吸附分為2個階段，即前期快速吸附階段（0~30 min）和后期緩慢吸附階段（60～1 440 min）。BC600和BC800在120 min時達(dá)到吸附平衡，此時的平衡吸附量分別為186.18和242.54 mg/g，而BC200和BC400吸附重金屬速率較慢，在480 min時達(dá)到吸附平衡，此時的平衡吸附量分別為165.74和181.19 mg/g。雞糞生物炭對Pb2+的最大吸附量大小隨熱解溫度增加而增大，表現(xiàn)為BC800（242.59 mg/g）>BC600（239.59 mg/g）>BC400（200.80 mg/g）>BC200（180.21 mg/g）。胡學(xué)玉等[29]研究也發(fā)現(xiàn)，熱解溫度對生物炭吸附Pb2+的性能具有顯著影響，但600與800℃對Pb2+的吸附量并無顯著性差異（>0.05）。其熱解溫度越高，吸附效果越好，這主要是因為低溫制備（200和400 ℃）的生物炭中含氧官能團較多，可提供較多的活性吸附位點，而高溫?zé)峤猓?00與800 ℃）的生物炭中灰分及含氧根離子含量較多，可與金屬離子發(fā)生交換和沉淀而被吸附[30-31]，從而增加其吸附量。

圖4 雞糞生物炭對Pb2+、Cd2+吸附動力學(xué)曲線

圖4b為雞糞生物炭對水溶液中重金屬Cd2+的吸附動力學(xué)過程擬合曲線。由圖可知，生物炭對Cd2+的吸附規(guī)律如Pb2+的吸附規(guī)律相同，均為前期吸附較快后期吸附緩慢的特點，這主要是因為Pb2+、Cd2+在生物炭與水溶液兩相之間最初的濃度差而引起的傳質(zhì)驅(qū)動力以及雞糞生物炭表面的活性吸附位點有關(guān)，在吸附前期吸附較快主要是由于驅(qū)動力較大而造成吸附速率變大，但隨著吸附時間的延長，Pb2+、Cd2+在生物炭與水溶液之間濃度差減小，雞糞生物炭表面的活性吸附位點逐漸達(dá)到了飽和，因此后期吸附速率逐漸減小且趨近于飽和[32]。生物炭對Cd2+的吸附在240 min時達(dá)到吸附平衡。其最終平衡吸附量順序為BC600（52.02 mg/g）>BC800（49.34 mg/g）>BC400（49.17 mg/g）>BC200（45.50 mg/g），由此可見，高溫制備（600和800 ℃）的雞糞生物炭具有較強的吸附能力，其結(jié)果與鄧金環(huán)等[33]、安增莉等[34]研究結(jié)果相同。

為更好的反映雞糞生物炭對重金屬Pb2+、Cd2+的吸附動力學(xué)特性，采用3種動力學(xué)方程模型對動力學(xué)試驗數(shù)據(jù)進(jìn)行擬合（表3），由3種模型模擬出的2值對比得出，雞糞生物炭對Pb2+、Cd2+的吸附動力學(xué)模型擬合中，除BC800對Pb2+的方程擬合和BC600對Cd2+的方程擬合中，偽二級動力學(xué)方程模型模擬較好外，2值分別為0.90和0.94，其余均為Elovich方程模型擬合效果最好，其2值均超過0.95以上，這表明雞糞生物炭對Pb2+、Cd2+的吸附符合Elovich方程模型，且整個吸附過程具有更均勻的表面吸附能[35]。而偽一級動力學(xué)方程模擬出的2最低，普遍低于0.90。吸附試驗中800 ℃生物炭對Pb2+的吸附效果較好，而600 ℃對Cd2+的吸附效果較好，其主要原因可能是因為2種重金屬之間的化學(xué)特性差異所致，Pb2+比Cd2+具有更大的水解常數(shù)和軟化值、具有更高的原子質(zhì)量和離子半徑（最小的水化半徑）。

表3 雞糞生物炭對Pb2+、Cd2+吸附動力學(xué)參數(shù)擬合

：Q表示1 440 min內(nèi)雞糞生物炭對Pb2+、Cd2+吸附量；1和2表示偽一級和偽二級動力學(xué)方程的反應(yīng)速率常數(shù)；、為Elovich方程常數(shù)。

Notes:Qrepresents Pb2+and Cd2+adsorption capacity of chicken manure biochars within 1 440 min;1,2represent the reaction rate constants of pseudo-first-order and pseudo-second-order kinetic equations, respectively;andare Elovich equation constants, respectively.

傅里葉紅外光譜圖可用來反映物質(zhì)所含的官能團的種類以及其所處的化學(xué)環(huán)境。圖5顯示了4種制備溫度下雞糞生物炭對重金屬Pb2+、Cd2+吸附前后紅外光譜圖，雞糞生物炭吸附Pb2+后的紅外光譜圖如圖5a所示。與吸附Pb2+前相比，雞糞生物炭吸附Pb2+后官能團的吸收特征峰值明顯發(fā)生變化。除BC400外，其余3個樣品在波數(shù)為3 645～3 300 cm-1處的-OH伸縮振動形成的峰值均減弱并消失。在波數(shù)為1 415 cm-1處是由CO32-伸縮振動形成的峰值，由此可說明在此吸附過程中將發(fā)生沉淀反應(yīng)。同時在波數(shù)為876和2 926 cm-1處的C-O-C和-CH2/-CH3伸縮振動形成的峰值消失或發(fā)生位移，這可能是由于生物炭中羧基、羥基和-CH2/-CH3中能夠提供大量H+，并與溶液中Pb2+發(fā)生了離子交換反應(yīng)而造成的，因此也進(jìn)一步說明了在此反應(yīng)中發(fā)生了離子交換作用，且占據(jù)主要作用。而在波數(shù)為1 032 cm-1處Si-O-Si峰值與吸附Pb2+的規(guī)律相同，因此說明了生物炭與Pb2+吸附過程中同樣存在著陽離子-p作用。與吸附前相比，吸附Cd2+后（圖5b），在3 310 cm-1處的-OH伸縮振動形成的吸收峰變?nèi)?，這一變化可能是由于Cd2+與自由-OH基和羧基表面絡(luò)合所致。在此反應(yīng)中，4種制備溫度生物炭在波數(shù)為1 032 cm-1處和1 415 cm-1處的Si-O-Si和CO32-峰值變化較為明顯，其吸附強度均增強，這可能是因為生物炭中芳香化和雜化結(jié)構(gòu)較強，其具有豐富的含氧官能團（-OH、-COO等）和芳香類化合物，因此可提供大量的-π電子與Cd2+形成穩(wěn)定結(jié)構(gòu)，因此可證實雞糞生物炭與Cd2+吸附過程中存在陽離子-π作用和沉淀作用。

圖5 雞糞生物炭對重金屬Pb2+、Cd2+吸附前后紅外光譜圖

2.3 雞糞生物炭對Pb、Cd污染土壤鈍化修復(fù)效應(yīng)

pH值是影響土壤重金屬生物有效態(tài)的一個重要因子[36]。圖6 a為雞糞生物炭對土壤pH值的影響。由圖可知，土壤經(jīng)過靜態(tài)培養(yǎng)60 d后，添加雞糞生物炭可以顯著增加土壤pH值（<0.05），與對照組CK相比，土壤pH值分別提高了1.50%、1.14%、4.42%和3.69%，其增加范圍在0.08~0.32個單位之間，表現(xiàn)為熱解溫度越高其土壤pH值越高，與楊蘭等[37]研究結(jié)果一致。這一結(jié)果可能是由于高溫制備的生物炭本身為堿性物質(zhì)，且灰分較高，內(nèi)含有較高的氧化物或碳酸鹽物質(zhì)，在水溶液中堿性較強，因此在施入到土壤中能夠增加土壤pH值[38]，同時生物炭中有機質(zhì)含量較高，也可提高土壤pH值。研究表明，土壤pH值的提高可以有效的抑制土壤中重金屬活性[39]。一般來說，pH值越低其重金屬的有效性就隨之增強，反之則降低。

由圖可知，Pb2+的有效性隨著熱解溫度的增加而降低，熱解溫度為600 和800 ℃的雞糞生物炭降低了土壤中Pb2+提取態(tài)，分別較對照降低了0.414和0.406 mg/g，但低溫?zé)峤獾纳锾刻幚韺b2+有效態(tài)并無顯著差異（>0.05）。生物炭添加對土壤中Cd2+提取態(tài)含量呈現(xiàn)的趨勢同Pb2+一致，高溫制備的生物炭處理鈍化Cd2+效果較好于低溫生物炭處理，但無顯著影響（>0.05），其600 ℃處理的效果最佳，為0.707 mg/g。綜上表明，熱解溫度對土壤中重金屬生物有效性影響較大，即熱解溫度越高對Pb、Cd的鈍化能力越強，可能是因為高溫?zé)峤獾纳锾恐械膒H值和Eh值較高，通過改變土壤中的固相物質(zhì)的表面活性，從而改變重金屬離子在土壤中的化學(xué)行為，因此達(dá)到降低土壤中Pb、Cd有效態(tài)含量的效果，與Zhang等[40]的研究結(jié)果相一致。

圖6 生物炭對土壤中pH值、Pb2+、Cd2+有效態(tài)含量的影響

由圖7可知，生物炭添加改變了土壤中重金屬Pb、Cd的形態(tài)。土壤中Pb的形態(tài)以可還原態(tài)為主，占70%以上，依次為殘渣態(tài)、可氧化態(tài)和弱酸提取態(tài)，其中弱酸提取態(tài)的占比最小，占3%以上。與CK相比，添加生物炭降低了土壤Pb弱酸提取態(tài)、可還原態(tài)和可氧化態(tài)組分的比例（<0.05），其可還原態(tài)較為顯著（<0.05），分別下降了0.31%～0.82%、4.381%～12.70%和0.81%～1.62%，與周貴宇等[41]研究結(jié)果相吻合。生物炭添加顯著增加了殘渣態(tài)Pb比例（<0.05），與對照相比，增加了5.49%～15.14%，但弱酸提取態(tài)的變化相對較小。土壤中Cd的形態(tài)以弱酸提取態(tài)和可還原態(tài)為主，依次為殘渣態(tài)和可氧化態(tài)。生物炭添加后改變了不同組分的比例，其中可還原態(tài)和弱酸提取態(tài)比例無顯著性變化（>0.05），而可氧化態(tài)和殘渣態(tài)比例則顯著增加（<0.05），其分別增加了0.79%～4.39%和2.51%～6.30%，綜上，生物炭可降低Pb、Cd形態(tài)，熱解溫度600 ℃處理鈍化能力最強，而800 ℃熱解的生物炭緊隨其后，與600 ℃處理效果相差不大。這主要是由于高溫?zé)峤猓?00和800 ℃）的雞糞生物炭中鹽基離子（Na+、K+、Ca2+和Mg2+等）含量較多，可以使土壤中的鹽基離子飽和度增加，從而促進(jìn)了土壤中Pb、Cd的離子交換，進(jìn)而提高了生物炭對Pb2+、Cd2+的鈍化[35,42]。

圖7 添加雞糞生物炭后土壤Pb、Cd形態(tài)分布特征

3 結(jié) 論

1）雞糞生物炭產(chǎn)率隨熱解溫度的升高而降低，而灰分、pH值、BET比表面積和平均孔徑則相反。其表面粗糙且具有較多無規(guī)則的孔隙結(jié)構(gòu)，以中孔和介孔結(jié)構(gòu)為主（孔徑為2～50 nm）。

2）Elovich能較好的模擬雞糞生物炭對Pb2+、Cd2+的吸附動力學(xué)特征，能在較短時間內(nèi)（120～480 min）達(dá)到吸附平衡。高溫制備（600和800 ℃）的雞糞生物炭具有較強的吸附能力（Pb2+平衡吸附量分別為239.59和242.59 mg/g，Cd2+平衡吸附量分別為52.02和49.34 mg/g），其吸附機理以陽離子-p作用和沉淀作用為主。

3）雞糞生物炭均能顯著提高土壤pH值（<0.05），提高了1.5%～4.42%，其增加范圍為0.08～0.32個單位，對污染土壤中Pb、Cd具有較強的鈍化效果，促進(jìn)了Pb、Cd由生物可利用態(tài)向生物難利用態(tài)轉(zhuǎn)化。

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Characteristics of chicken manure biochars and its effect on Cd and Pb remediation in water and soil

Yan Cuixia1,2, Jia Hongtao1, Sun Tao1,2, Dina Tursenjan1,2, Luo Wenwen2, Xie Sha2, Sun Yuebing2※

(1.830052,2.300191)

Heavy metals in soils are one of the most hazardous pollutants in the environment owing to their universality, concealment and irreversibility. Some universally think harmful heavy metals to mankind and environment are lead, cadmium, copper, zinc, manganese and chromium. They can destroy the normal functioning of soil, cause fertility degradation, lead to crop losses, crop quality declined and cause teratogenic carcinogenesis to human. Biochar (BC) is a passivation material and has demonstrated potential as a highly efficient emerging low-cost adsorbent used in the removal of heavy metals from soil or sewage. Experts and scholars have recently extensively researched biochars in environmental and agricultural applications. The adsorption mechanisms of biochars toward heavy metals indicate that the characteristics of biochars are strongly affected by the raw materials, pyrolysis time, and especially the pyrolysis temperature. Therefore, research on the heavy metal adsorption effect of biochars produced at different pyrolysis temperatures is very important in developing methods for treating sewage. To promote the sustainable usage of agricultural wastes like chicken manures and control heavy metal pollution, in this study, chicken manure biochars (BC200, BC400, BC600 and BC800) were produced through pyrolysis under oxygen-limited condition at the preparation temperature of 200, 400, 600 and 800 ℃.The physicochemical and structure characteristics of chicken manure biochars were detected by BETaccelerated surface area and porosimetry system (This indicator is usually referred to as BET), scanning electron microscopy (This indicator is usually referred to as SEM), transmission electron microscope (This indicator is usually referred to as TEM), Fourier transform infrared spectroscopy (This indicator is usually referred to as FTIR), then the remediation effects of different pyrolysis temperatures of chicken manure biochars on heavy metal Cd and Pb were studied. The results showed that ash content, pH values, BET surface area, and average pore diameter increased with the increases of pyrolysis temperature, and the surface of chicken manure biochars had lots of irregular pore structure, mainly being mesoporous, while the yields of chicken manure biochars was significantly reduced with the increasing temperature (<0.05). The adsorption of heavy metal Cd2+and Pb2+on chicken manure biochars included an initial fast sorption phase and a second slow phase, and Elovich equation could better simulate the processes of kinetic adsorption. The maximum adsorption capacities of heavy metal Cd2+and Pb2+at equilibrium reached 242.59 mg/g (BC800) and 52.02 mg/g (BC600), respectively. The application of chicken manure biochars significantly increased soil pH values (<0.05), while the contents of heavy metals TCLP-Cd and -Pb were decreased, with the maximum reduction of 16.5% and 14.5%, respectively, in contrast with the blank treatments. When compared with CK (treatment without adding chicken manure biochar), the ratios of weak-acid-extractable, reducible fraction and oxidizable heavy metals Cd and Pb were decreased to some extent, but the percentage of residue fraction was increased by 5.49%-15.14% and 2.51%-6.30%, respectively.In summary, chicken manure biochars has a strong passivation effect on heavy metals Pb and Cd.

biomass; heavy metals; adsorption; chicken manure biochars; Cd; Pb; structural characteristics; form distribute

10.11975/j.issn.1002-6819.2019.13.027

X53

A

1002-6819(2019)-13-0225-09

2019-02-14

2019-06-28

國家重點研發(fā)計劃項目（2017YFD0801402，2018YFD080066）；天津市自然科學(xué)基金重點項目（17JCZDJC34200）；國家自然科學(xué)基金項目（No. 41571322）

閆翠俠，主要從事農(nóng)業(yè)資源與環(huán)境相關(guān)研究。Email：905358926@qq.com

孫約兵，研究員，主要從事污染土壤修復(fù)與生態(tài)治理研究。Email:sunyuebing2008@126.com

閆翠俠，賈宏濤，孫 濤，迪娜·吐爾生江，羅文文，謝 廈，孫約兵.雞糞生物炭表征及其對水和土壤鎘鉛的修復(fù)效果[J]. 農(nóng)業(yè)工程學(xué)報，2019，35(13)：225－233. doi：10.11975/j.issn.1002-6819.2019.13.027 http://www.tcsae.org

Yan Cuixia, Jia Hongtao, Sun Tao, Dina Tursenjan, Luo Wenwen, Xie Sha, Sun Yuebing.Characteristics of chicken manure biochars and its effect on Cd and Pb remediation in water and soil[J]. Transactions of the Chinese Society of Agricultural Engineering (Transactions of the CSAE), 2019, 35(13): 225－233. (in Chinese with English abstract) doi：10.11975/j.issn.1002-6819.2019.13.027 http://www.tcsae.org