高速板料的棕化及微蝕量與抗剝離強(qiáng)度關(guān)系研究

鄭劍坤 彭鏡輝 蘭富民

（廣合科技（廣州）有限公司，廣東 廣州 510730）

0 前言

近年來(lái)隨著電子技術(shù)的不斷發(fā)展，高頻高速類產(chǎn)品的需求不斷增加。隨著高頻高速材料的發(fā)展，所要克服的一個(gè)問(wèn)題是銅表面與樹(shù)脂之間不良的結(jié)合力（即抗剝離強(qiáng)度），為了提高它們之間的結(jié)合力，工藝上大多采用增加銅的表面粗糙度的方法，即通過(guò)增大銅與樹(shù)脂接觸面比表面積的方法來(lái)達(dá)到提高層間結(jié)合力的目的。

經(jīng)過(guò)棕化工藝處理后的銅表面是有機(jī)銅薄膜層，它是由有機(jī)添加劑來(lái)控制銅表面腐蝕，氧化劑將Cu氧化形成Cu2O，然后有機(jī)添加劑與Cu2O通過(guò)化學(xué)鍵合作用形成有機(jī)銅氧化層。在銅與半固化片（PP）樹(shù)脂之間，這種有機(jī)銅氧化膜層可以提供更好的界面結(jié)合力，同時(shí)還具有更好的耐化學(xué)腐蝕性，因此在后續(xù)的孔金屬化過(guò)程中，還可盡量避免鉆孔的周圍出現(xiàn)粉紅圈問(wèn)題[1]。

本文研究了棕化微蝕量與高速板料棕化后抗剝離強(qiáng)度的關(guān)系，運(yùn)用DOE（正交試驗(yàn)）法來(lái)找到最佳工藝參數(shù)。

1 試驗(yàn)方法

2.1 試樣板制作

（1）流程方案見(jiàn)圖1。

（2）棕化拉力的測(cè)試制作[2]

取銅厚為34.3 μm（1 oz）的銅箔一張，粘附在一片無(wú)銅箔基板上，其光亮面朝外走完棕化全程。將測(cè)試銅箔放于120 ℃烤箱中烘烤30 min。

將測(cè)試銅箔棕化面緊貼在一張IS***的半固化片上面，再放在一片IS***光芯板上。將疊合好的板子進(jìn)行壓合。采用底片制作方法，將測(cè)試銅箔蝕刻出3.175 mm（1/8 in）寬之線路（見(jiàn)圖2）。

打開(kāi)拉力測(cè)試機(jī)，進(jìn)行校正。用計(jì)算機(jī)記錄拉力機(jī)測(cè)試銅箔剝離時(shí)的拉力值F。

2.2 熱應(yīng)力測(cè)試評(píng)價(jià)

將測(cè)試板銑出一塊50 cm×50 cm的小樣，至無(wú)鉛錫爐浸錫6次（溫度為288 ℃，時(shí)間為10 s），要求每浸錫一次，沖下一切片進(jìn)行標(biāo)識(shí)。并將切片灌膠后使用金相顯微鏡確認(rèn)有無(wú)爆板分層現(xiàn)象。

3 棕化微蝕量的DOE分析

3.1 特性要因分析

影響因素見(jiàn)魚(yú)骨（如圖3）。

圖1 流程方案示意圖

圖2 棕化拉力測(cè)試件示意圖

圖3 棕化抗剝離強(qiáng)度及微蝕量影響因素魚(yú)骨圖（MT＊＊為棕化液）

3.2 評(píng)估預(yù)期因子影響度

預(yù)期影響因素及等級(jí)（見(jiàn)表1）。

表1 影響因子及預(yù)估影響度

已知影響微蝕量的主要影響因素有：MT**濃度、H2O2濃度、棕化時(shí)間、棕化槽溫度、H2SO4濃度、銅離子濃度，因此對(duì)其進(jìn)行DOE配置，并配置部分析因試驗(yàn)，結(jié)果（見(jiàn)表2）。

4 實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析

4.1 擬合匯總表

微蝕量與抗剝離強(qiáng)度擬合匯總（見(jiàn)圖4）。

4.2 柏拉圖

微蝕量與抗剝離強(qiáng)度柏拉圖（如圖5）。

從圖4可以看出，影響微蝕量的主要因素有H2O2、棕化時(shí)間、棕化溫度、銅離子及MT**和棕化溫度的綜合影響等；影響棕化拉力的主要因素為棕化溫度、MT**的濃度、棕化時(shí)間，以及MT**跟棕化時(shí)間的交互作用，H2O2、MT**、H2SO4、棕化溫度等的交互作用。

4.3 正態(tài)圖

微蝕量與抗剝離強(qiáng)度正態(tài)圖（如圖6）。

從正態(tài)圖可以看到，微蝕量跟抗剝離強(qiáng)度的正態(tài)圖均為兩線交叉，說(shuō)明試驗(yàn)數(shù)據(jù)是可信的。

4.4 預(yù)測(cè)刻畫(huà)器

（1）微蝕量預(yù)測(cè)刻畫(huà)器（如圖7）。預(yù)測(cè)刻畫(huà)器表明，微蝕量跟H2O2、棕化溫度、棕化時(shí)間的關(guān)聯(lián)因素比較明顯。

（2）抗剝離強(qiáng)度預(yù)測(cè)刻畫(huà)器（如圖8）。抗剝離強(qiáng)度跟MT**，棕化溫度以及棕化時(shí)間的影響關(guān)系比較大。

表2 DOE實(shí)驗(yàn)配置及測(cè)試結(jié)果

圖4 微蝕量與抗剝離強(qiáng)度擬合匯總

圖5 微蝕量與抗剝離強(qiáng)度柏拉圖

圖6 微蝕量與抗剝離強(qiáng)度正態(tài)圖

圖7 微蝕量預(yù)測(cè)刻畫(huà)器

4.5 等高線刻畫(huà)器

4.5.1 微蝕量

為了控制成品銅厚，并能夠保證基本棕化抗剝離強(qiáng)度在0.53 N/mm（3l b/in）之內(nèi)，因此考慮控制棕化微蝕量在1.3～2.0 μm之間。

基于微蝕量控制主要因素為H2O2、棕化時(shí)間、棕化溫度、銅離子含量，因此使用等高線刻畫(huà)器確定以下參數(shù)（見(jiàn)表4）。

4.5.2 抗剝離強(qiáng)度

同樣，抗剝離強(qiáng)度保證在0.7 N/mm情況下，使用等高線刻畫(huà)器刻畫(huà)參數(shù)（見(jiàn)表4）。

綜合以上參數(shù)，同時(shí)考慮到過(guò)程濃度控制以

及棕化烘干效果，確定參數(shù)（見(jiàn)表5）。

根據(jù)試驗(yàn)可以得到顯著因子為MT**的濃度，棕化時(shí)間，以及MT**跟棕化時(shí)間的交互作用，H2O2，MT**，H2SO4，棕化溫度等的交互作用，可以得出最佳工藝參數(shù)。

將表5所得出的工藝參數(shù)進(jìn)行驗(yàn)證后得到如下表；連續(xù)使用IS***板材測(cè)試一周的棕化抗剝離強(qiáng)度，均能達(dá)到0.53 N/mm以上（如圖9）。

連續(xù)監(jiān)控一周的棕化微蝕量，均能夠維持在1.3～2.0 μm的水平（如圖10）。熱應(yīng)力切片（如圖11），熱應(yīng)力合格（8次）。

圖8 抗剝離強(qiáng)度預(yù)測(cè)刻畫(huà)器

表3 微蝕量等高線刻畫(huà)器參數(shù)

表4 抗剝離強(qiáng)度等高線刻畫(huà)器參數(shù)

表5 濃度控制及工藝參數(shù)

圖9 棕化拉力情況

圖10 棕化微蝕量情況

圖11 熱應(yīng)力8次后切片情況

5 結(jié)論

高速材料通過(guò)改性樹(shù)脂以及填充填料來(lái)達(dá)到降低Df的目的，但銅箔的抗剝離強(qiáng)度卻是隨著材料的發(fā)展而呈現(xiàn)降低趨勢(shì)；高速材料抗剝離強(qiáng)度達(dá)到大于0.53 N/mm的要求，可通過(guò)控制生產(chǎn)工藝條件：棕化液MT**濃度為45 ml/L～50 ml/L、H2O2濃度24 ml/L～29 ml/L、棕化時(shí)間（線速）4.0 m/min～5.0 m/min、棕化槽溫度32 ℃～38 ℃、銅離子濃度≤30 g/L、H2SO4濃度110 ml/L～140 ml/L，可達(dá)最佳。