氣體流量對磁控濺射ZnO薄膜沉積速率的影響

張媛菲

摘 要：采用射頻磁控濺射技術，以氧化鋅（ZnO）為靶材，在PET塑料表面沉積制備了氧化鋅薄膜包裝材料，研究了氬氣（Ar）流量對所制備的ZnO薄膜結(jié)構、形貌、沉積速率的影響。實驗結(jié)果表明，當氬氣流量為45sccm時，ZnO薄膜表面均勻且致密。

關鍵詞：射頻磁控濺射技術;氧化鋅薄膜;氬氣流量;透過性

一、 引言

高阻隔性包裝材料在食品、藥品以及太陽能組件等方面應用廣泛。射頻磁控濺射技術以市場廣泛存在的塑料為基材，具備沉積速率快、襯底溫度低、濺射尺寸可控等優(yōu)點，對靶材無導電的要求，是具備廣闊的應用前景的一種高阻隔膜制備方法。

目前，有關ZnO薄膜的研究集中于其光電性以及濕潤性等方面，而有關其阻隔性能的研究較少。本文采用射頻磁控濺射技術（RF），以ZnO靶材，研究了氬氣（Ar）流量對所制備的ZnO薄膜結(jié)構、形貌、沉積速率、的影響。

二、 實驗

實驗鍍膜設備是中國科學院沈陽科學儀器股份有限公司所生產(chǎn)的TRP-450高真空三靶磁控濺射鍍膜系統(tǒng)和北京世紀久泰真空技術有限公司生產(chǎn)的高真空熱蒸發(fā)薄膜沉積系統(tǒng)，兩款鍍膜系統(tǒng)組成大致相似，下面就以高真空磁控濺射鍍膜系統(tǒng)做以詳細介紹。其主要由真空濺射室、電氣控制柜、循環(huán)水冷系統(tǒng)組成;真空濺射室采用臥式圓筒型結(jié)構，尺寸為450×400mm，前開門結(jié)構，選用不銹鋼材料制造，氬弧焊接，表面進行化學拋光處理，接口采用金屬墊圈密封或氟橡膠圈密封。氧化鋅薄膜的制備PET基材經(jīng)過超聲清洗、預濺射清洗后進行鍍膜濺射。濺射功率為120W，沉積時間為30min，工作壓力為0.5Pa。

濺射室內(nèi)安裝有永磁靶三套，分別為一個射頻磁控濺射靶和兩個直流磁控濺射靶，每一個靶都有獨立的氣動控制擋板，方便單獨濺射、輪流濺射、共濺射。靶內(nèi)水冷，靶材直徑60mm，靶角度可調(diào)，靶基距可調(diào)，調(diào)整范圍為90～130mm。靶在下，基片臺在上，并且基片臺下方有擋板可方便地實現(xiàn)預濺射?；_可加熱，溫度范圍為室溫-600℃，由熱電偶閉環(huán)反饋控制，控溫精度±1℃;為了實現(xiàn)更加均勻的濺射，基片臺可旋轉(zhuǎn)，由旋轉(zhuǎn)控制電機實現(xiàn);基片臺可加負偏壓至-200V。

三、 結(jié)果與討論

所制ZnO/PET薄膜淡黃色、透明，外觀均勻。

圖1 薄膜沉積速率隨氬氣流量的關系

（一） 氬氣流量對薄膜沉積速率以及阻隔能力的影響

薄膜沉積速率以及其對水、氧阻隔能力隨氬氣流量的變化關系，如圖1所示。隨著氬氣流量的增加，沉積速率先線性增大而后降低。主要原因是Ar流量過低時，濺射靶材的離子不足Ar流量過高時，濺射腔中氣體粒子過高，與濺射生成的ZnO粒子發(fā)生強烈碰撞甚至聯(lián)級碰撞，降低了沉積在基材上ZnO的數(shù)量。薄膜的水、氧透過性隨氬氣流量的增大，先快速降低，當氬氣流量超過30sccm時，薄膜的透氧性呈增大趨勢，當氬氣流量超過45sccm時，透濕性穩(wěn)定中有增大趨勢?？紤]到沉積速率，最佳氬氣流量為45sccm。

（二） 氬氣流量對薄膜結(jié)構與形貌的影響

圖2 氬氣流量不同時的SEM圖像

由圖2中SEM圖可知，氬氣流量為15sccm時，薄膜表面圓形、橢圓形、彎月形等片狀分布，形狀、尺寸不均一，隨著氬氣流量增加至30sccm時，形狀像柳葉形轉(zhuǎn)化，均勻性提高。當氬氣流量為45sccm時，氧化鋅顆粒成柳葉狀，尺寸均勻，薄膜更加致密，所制備的ZnO薄膜是其六方晶系結(jié)構，O元素和Zn元素分布均勻。當氬氣流量增加至60sccm時，氧化鋅呈多邊形與納米球形，均勻性、致密性降低。這說明Ar流量過高時，濺射生成的ZnO與氣體粒子發(fā)生的劇烈碰撞以及增強的散射作用，影響其沉積分布與形貌。

四、 結(jié)論

利用射頻磁控濺射技術，制備了氧化鋅（ZnO）透明復合阻隔薄膜，討論了氬氣流量對薄膜的結(jié)構、形貌、沉積速率和阻隔能力的影響，明確了制備ZnO高阻隔薄膜的最佳氬氣流量為45sccm。

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作者簡介：

張媛菲，遼寧省大連市，大連東軟信息學院。