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    γ—FeOOH/粉煤灰復(fù)合材料催化降解2,4—二氯苯酚的研究

    2019-08-13 23:39:42周婧斐
    關(guān)鍵詞:二氯苯酚過氧化氫

    周婧斐

    摘 要:采用γ- FeOOH/粉煤灰復(fù)合材料催化降解2,4-二氯苯酚。研究不同體系對2,4-二氯苯酚降解的效果,考察γ- FeOOH/粉煤灰復(fù)合材料投加量、過氧化氫濃度的影響。對降解2,4-二氯苯酚過程進行動力學(xué)比較和討論。研究表明,γ- FeOOH/粉煤灰復(fù)合材料/過氧化氫體系對2,4-DCP降解能力最高;γ- FeOOH/粉煤灰復(fù)合材料投加量、過氧化氫濃度均產(chǎn)生了顯著影響。

    關(guān)鍵詞 2,4-二氯苯酚;γ- FeOOH/粉煤灰;過氧化氫;動力學(xué)

    2,4-二氯苯酚,英文名稱為2,4-dichlorophenol(2,4-DCP),是石油成分中一種常見的氯酚類有機化合物,常出現(xiàn)石油污染超標問題。氯酚及其衍生類化合物的產(chǎn)生多在石油相關(guān)產(chǎn)業(yè)、造紙業(yè)的漂白過程、紡織工業(yè)以及氯氣消毒殺菌飲用水等生產(chǎn)過程中。我國已經(jīng)發(fā)現(xiàn)多個工業(yè)基地出現(xiàn)地下水氯酚含量過高的現(xiàn)象。因為氯酚在水環(huán)境中可以富集,難以生物降解,濃度逐漸升高,造成氯酚在生態(tài)環(huán)境中的長時間積累,對生物體、環(huán)境等產(chǎn)生巨大的威脅。所以,加強研究水體中氯酚的降解去除至關(guān)重要。高級氧化技術(shù),比如,紫外光照、臭氧氧化、芬頓法、過硫酸鹽活化法等,與傳統(tǒng)生物降解氯酚相比,高級氧化法的去除效果更好,達到高效的處理效果所需時間也更短。但是,芬頓法對pH的適用體系條件要求較高,僅在pH在2-4范圍內(nèi),降解效果較好,而實際水體環(huán)境并不能滿足較酸的環(huán)境條件;過硫酸鹽活化法對環(huán)境會造成二次污染,增大后續(xù)處理的困難。因此,發(fā)展出一種降解效率高、成本費用低、操作簡單、適用性較強的去除氯酚的技術(shù),迫在眉睫。

    具有Fe(III)的礦物膠粒在涉及與電子供體類有機物的降解反應(yīng)過程中,成為電子受體以后,進一步被還原為Fe(II)。向體系中加入過氧化氫,在反應(yīng)過程中產(chǎn)生的·OH自由基氧化性極強,絕大多數(shù)的有機物都可以被氧化,進而降解。粉煤灰中含有未燃盡的炭,孔容和比表面積比較大,對污染物的吸附能力也就較強。而且,化學(xué)改性處理后的粉煤灰對重金屬離子的吸附能力得到提高,對酚類有機物也表現(xiàn)出吸附能力。γ- FeOOH/粉煤灰復(fù)合材料,消除了羥基氧化鐵的物理強度不夠,易團聚等缺點。因此,二者的結(jié)合,可以使它們各自的優(yōu)勢性能得到最大的發(fā)揮。

    目前,關(guān)于γ- FeOOH/粉煤灰復(fù)合材料催化降解2,4-二氯苯酚的研究還沒有報導(dǎo)。所以,以2,4-二氯苯酚為目標污染物,采用γ- FeOOH/粉煤灰復(fù)合材料催化降解2,4-二氯苯酚。

    1材料與方法

    1.1不同體系對降解2,4-二氯苯酚的影響

    稀釋2,4-二氯苯酚儲備液濃度為30 mg/L于40 mL血清瓶中,向溶液中分別加入過氧化氫、γ- FeOOH、γ- FeOOH/粉煤灰復(fù)合材料、γ- FeOOH/過氧化氫、γ- FeOOH/粉煤灰復(fù)合材料/過氧化氫,固體材料投加量為1 g/L,過氧化氫投加量為30 mg/L,室溫條件下反應(yīng)3小時,振蕩速度為200 rpm。取樣點分別設(shè)在10 min、20 min、30 min、60 min、120 min、180 min,確定達到平衡所用時間。經(jīng)過0.45 ?m的濾膜過濾,取3 mL于TOC瓶中,每次加入1 mL正己烷萃取2,4-DCP,萃取3次,再加入無水硫酸鈉,去除有機相中的水分,用0.45 μm微孔濾膜過濾,移入氣相小瓶中,用氣相色譜儀GC測濾液中氯酚的殘余量。實驗重復(fù)3次。

    1.2γ- FeOOH/粉煤灰投加量對降解2,4-二氯苯酚的影響

    稀釋2,4-二氯苯酚儲備液濃度為30 mg/L于40 mL血清瓶中,過氧化氫濃度為30 mg/L,γ- FeOOH/粉煤灰復(fù)合材料投加量分別為0.2,0.5,1.0,2.0 g/L,室溫條件下反應(yīng)3小時,振蕩速度為200 rpm。其余實驗步驟如1.1。

    1.3過氧化氫濃度對降解2,4-二氯苯酚的影響

    稀釋2,4-二氯苯酚儲備液濃度為30 mg/L于40 mL血清瓶中,γ- FeOOH/粉煤灰復(fù)合材料投加量為1 g/L,過氧化氫濃度分別為3,10,20,30,50 mg/L,室溫條件下反應(yīng)3小時,振蕩速度為200 rpm。其余實驗步驟如1.1。

    2結(jié)果與討論

    2.1不同體系對降解2,4-二氯苯酚的影響

    實驗過程中比較了不同體系對降解2,4-DCP的去除效果,如圖1所示。在空白對照實驗中,2,4-DCP幾乎沒有得到降解。γ- FeOOH和γ- FeOOH/粉煤灰復(fù)合材料對2,4-DCP的吸附作用分別為20%和30%,在反應(yīng)時間60 min左右,吸附能力達到平衡,結(jié)果說明γ- FeOOH經(jīng)過負載后,吸附能力有所提升。而單純的過氧化氫體系對2,4-DCP的降解率僅為33%,因為過氧化氫本身能夠產(chǎn)生少量的羥基自由基,從而降解部分2,4-DCP,這是由于過氧化氫對有機污染物的降解能力有一定的限制,與相關(guān)的研究結(jié)果一致[1] 。當體系為γ- FeOOH/過氧化氫、γ- FeOOH/粉煤灰復(fù)合材料/過氧化氫時,2,4-DCP的降解率明顯增大,分別為92%和90%,對2,4-DCP的降解能力都很好,但是,考慮到γ- FeOOH、γ- FeOOH/粉煤灰復(fù)合材料的投加量均為1.0 g/L,而其中γ- FeOOH/粉煤灰復(fù)合材料合成過程中成分Fe:粉煤灰=1:1,γ- FeOOH/粉煤灰復(fù)合材料中鐵的有效成分小于1.0 g/L。雖然二者對2,4-DCP的降解能力差別不大,但從材料的有效性來看,γ- FeOOH/粉煤灰復(fù)合材料/過氧化氫的效果更好,可能的原因是γ- FeOOH經(jīng)粉煤灰復(fù)合后,減少了γ- FeOOH的團聚,其比表面積有所增大。

    2,4-二氯苯酚初始濃度為30 mg/L,過氧化氫初始濃度為30 mg/L,γ- FeOOH/粉煤灰復(fù)合材料投加量分別為0.2,0.5,1.0,2.0 g/L,不同γ- FeOOH/粉煤灰復(fù)合材料投加量對降解2,4-DCP的效果如圖2所示,2,4-DCP的降解效率分別為60%,80%,91%,92%。對反應(yīng)過程的結(jié)果進行一級動力學(xué)模型擬合,如圖3所示,隨著γ- FeOOH/粉煤灰復(fù)合材料投加量從0.2 g/L升高到2.0 g/L,2,4-DCP的降解速率分別從0.01022 min-1升高至0.04467 min-1,如表1所示。當γ- FeOOH/粉煤灰復(fù)合材料投加量為0.2 g/L時,反應(yīng)去除率與時間呈正比例關(guān)系,原因是體系過氧化氫與γ- FeOOH/粉煤灰復(fù)合材料相比,0.2 g/L的γ- FeOOH/粉煤灰復(fù)合材料不足,主要決定因素為γ- FeOOH/粉煤灰復(fù)合材料。而當γ- FeOOH/粉煤灰復(fù)合材料投加量為0.5 g/L時,在反應(yīng)60 min以后,動力學(xué)曲線稍偏離直線,表明此時主要決定因素不再是γ- FeOOH/粉煤灰復(fù)合材料,應(yīng)加大過氧化氫的投加量。當γ- FeOOH/粉煤灰復(fù)合材料投加量為1.0 g/L和2.0 g/L時,2,4-DCP的降解效果幾乎相同,而且反應(yīng)過程在30分鐘左右時,動力學(xué)曲線就偏離直線,過氧化氫占主要決定因素的時間提前了,表明隨著γ- FeOOH/粉煤灰復(fù)合材料投加量的增大,過氧化氫的消耗也隨之增大,高投加量的γ- FeOOH/粉煤灰復(fù)合材料,應(yīng)該有相應(yīng)較大的過氧化氫投加量。

    2,4-二氯苯酚初始濃度為30 mg/L,γ- FeOOH/粉煤灰復(fù)合材料的投加量為1 g/L,過氧化氫濃度分別為3,10,20,30,50 mg/L,不同初始過氧化氫濃度降解2,4-DCP如圖4所示,2,4-DCP的降解效率分別為42%、70%、94%、91%、74%。對反應(yīng)過程結(jié)果進行一級動力學(xué)曲線擬合,如圖5所示,隨著過氧化氫投加量從3 mg/L升高到50 mg/L,2,4-DCP的降解速率范圍在0.02022 min-1至0.04098 min-1之間,如表2所示。當過氧化氫濃度為3、10、20 mg/L時,2,4-DCP的降解效率從42%升高至94%,在2小時以后,降解接近平衡狀態(tài),而當過氧化氫濃度為30 mg/L時,2,4-DCP的降解效率為91%,相較于過氧化氫濃度為20 mg/L時有所降低。因為過氧化氫的濃度超出適量值過高時,羥基自由基會與過氧化氫反應(yīng),部分羥基自由基就會消耗掉,產(chǎn)生·OOH和O2·-,但是這兩種自由基的氧化強度與·OH自由基的氧化強度相比,對2,4-DCP的降解強度明顯低于被·OH自由基降解后的。而當過氧化氫濃度為50 mg/L時,對2,4-DCP的降解強度僅為74%,也與過氧化氫濃度過量時,對有機污染物的降解強度會有所下降相一致。

    3結(jié) 論

    不同反應(yīng)體系相比,從有效鐵的去除能力來看,對2,4-DCP降解能力最高的是γ- FeOOH/粉煤灰復(fù)合材料/過氧化氫體系。反應(yīng)到達平衡以后,γ- FeOOH/粉煤灰復(fù)合材料投加量不再是主要的控制因素。高投加量的γ- FeOOH/粉煤灰復(fù)合材料,應(yīng)該有相應(yīng)較大的過氧化氫投加量。過氧化氫的濃度高于適量值很多時,羥基自由基會與過氧化氫反應(yīng),部分羥基自由基被消耗掉,對2,4-DCP的降解效率有所降低。

    基金項目:國家自然基金(No.51878465)。

    參考文獻:

    [1] Xu,L.J.;Wang,J.L.,F(xiàn)enton-like degradation of 2,4-dichlorophenol using Fe3O4 magnetic nanoparticles.Appl. Catal.B-Environ.2012,123,117-126.

    (作者單位:上海市政工程設(shè)計科學(xué)研究所有限公司)

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