差熱分析儀器優(yōu)化及其在高校實驗教學(xué)中的應(yīng)用

張麗亞

摘 ?要：差熱分析法是高校實驗教學(xué)中常用的測定方法，傳統(tǒng)的差熱分析測定中爐體冷卻速度較慢，難以在有限的課時內(nèi)完成復(fù)雜的實驗測定，為此，在差熱分析儀器上增加無電刷風(fēng)扇，實驗證明能夠有效地提高爐體的冷卻速率。另外，分析了差熱分析法在高校KNO3-NaNO3熔鹽物質(zhì)實驗教學(xué)中的應(yīng)用，并得到了不同成分比例下KNO3-NaNO3熔鹽物質(zhì)的DAT曲線圖。

關(guān)鍵詞：差熱分析 ?優(yōu)化 ?實驗教學(xué)

中圖分類號：TP311.11 ? 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A ? ? ? ? ? 文章編號：1672-3791（2019）05（a）-0124-02

差熱分析是目前常用的熱分析方法，在無機(jī)、陶瓷以及航天耐溫材料等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用。差熱分析技術(shù)的檢測原理是在溫度控制程序作用下，對被測量物溫度和參照物質(zhì)溫度進(jìn)行對比，獲得兩者之間的溫度差，也可以獲得被測量物溫度隨著時間變化的曲線圖。差熱分析法在高校物理、化學(xué)等實驗課程中也占據(jù)了重要作用，常被應(yīng)用在KNO3-NaNO3熔鹽物質(zhì)合成等實驗中，但是差熱分析法實驗時間非常長，同時差熱分析設(shè)備也是高科技設(shè)備，造價不菲，只用作教學(xué)實驗中的定性觀察和測量不能發(fā)揮出自身的價值，為此，對差熱分析儀器進(jìn)行優(yōu)化，能夠有效地提升儀器測量的效率。

1 ?差熱分析儀器優(yōu)化

目前高校教學(xué)實驗中常用的熱分析儀器為常州諾基儀器有限公司的HAD-ZCR型號，主要的技術(shù)參數(shù)有：溫度控制區(qū)間為常溫至800℃，加熱速率為1～25℃/min，分辨率為1uV，量程為1500uV，這樣的配置屬于院校實驗用差熱分析儀器的正常配置，可以達(dá)到日常的教學(xué)實驗要求[1]。

為了解決常規(guī)實驗儀器中爐體冷卻速率較慢的問題，在設(shè)備上附加一個冷卻風(fēng)扇，選用的風(fēng)扇規(guī)格為直流風(fēng)扇MHY 4200HV-03D，外形尺寸為75mm×75mm×20mm，將風(fēng)扇通過螺栓固定的方式安裝到爐體的外殼上，并設(shè)置一個單獨(dú)的開關(guān)按鈕控制風(fēng)扇的啟停[2]。等差熱實驗結(jié)束以后，將爐體的隔熱裝置去除，加熱爐的溫度上升到指定數(shù)值后，將風(fēng)扇固定在爐體護(hù)網(wǎng)上的安裝板上，使風(fēng)扇轉(zhuǎn)動產(chǎn)生的氣流從上往下流過爐腔內(nèi)，提高冷卻速度。

對熱分析儀器在使用后的冷卻時間進(jìn)行記錄，可以得到在自然冷卻時間和風(fēng)扇冷卻時間的對比圖（見圖1）。從曲線圖中可以看出，爐體從350℃自然冷卻到40℃至少需要80min時間，而采用風(fēng)冷至40℃僅僅需要30min多點，在一次的冷卻循環(huán)中風(fēng)冷就可以比自然冷卻節(jié)約至少50min時間，相當(dāng)于節(jié)省了一個實驗課時的時間[3]。在常規(guī)的實驗環(huán)境下，一次實驗課程通常為4個課時，這其中還包含了老師理論講解時間、實驗操作演示時間以及爐體加熱時間，剩余的時間只能夠?qū)W生完成1次差熱曲線的測試，即便將課時數(shù)增加至8個，僅僅只能完成3次測量實驗，而對于一些熱動力學(xué)分析的物理實驗或者相圖測定的大規(guī)模實驗，想要在有限的課堂上完成就成了不可能完成的任務(wù)。

2 ?KNO3-NaNO3熔鹽物質(zhì)相圖的差熱分析測定

2.1 實驗準(zhǔn)備

準(zhǔn)備KNO3與NaNO3兩者實驗材料，并將兩者放入110℃的烘箱中干燥5h，之后再逐漸冷卻至室溫;按照實驗要求的比例分別稱取KNO3、NaNO3兩種材料，保證兩者質(zhì)量總和為10g，研磨成粉末后倒入玻璃器皿中，在15min內(nèi)將溫度增加到400℃，并保溫20min;再以8℃/min的速度將溫度控制在80℃，然后在倒入到干燥室中降到常溫;將獲得的KNO3-NaNO3結(jié)合體研磨成粉末，過100目篩，在轉(zhuǎn)入到玻璃器皿中[4]。

2.2 差熱分析曲線測量

以ɑ-Al2O3為參考物，稱取KNO3-NaNO3粉末30mg，靜態(tài)空氣氛環(huán)境下以8℃/min的速率加熱至400℃，可以得到差熱分析（DAT）走勢圖，再利用Origin分析軟件進(jìn)行去燥以及基準(zhǔn)線等確認(rèn)，最后以差熱分析公式算法明確各處相點上的溫度，對獲得的數(shù)據(jù)進(jìn)行分析和總結(jié)，繪制出KNO3-NaNO3液-固平衡相圖。

2.3 實驗結(jié)果與分析

以不同材料比例得到的KNO3-NaNO3二元熔鹽材料的DAT曲線圖如圖2所示，從圖中可以看出，各種材料比例下的曲線圖呈現(xiàn)出了錯落有致的情況，峰谷的位置也各不相同，總體來說，兩個峰谷的位置大致都出現(xiàn)在了140℃以內(nèi)和250℃以外，第一個峰谷的位置是由于硝酸鹽材料從斜方晶系轉(zhuǎn)換到三方晶系，第二個峰谷的位置是由于固體形態(tài)的鹽酸液化導(dǎo)致的[5]。

3 ?結(jié)語

該文針對傳統(tǒng)差熱分析儀器中冷卻時間較長問題，借用電腦電源處的無電刷直流風(fēng)扇進(jìn)行改進(jìn)，實驗證明能夠有效提升爐體的冷卻時間。同時對高校教學(xué)實驗中的KNO3-NaNO3二元熔鹽材料進(jìn)行差熱分析測定，并繪制出了不同比例下的DAT曲線圖。通過對實驗器材的改進(jìn)，可以培養(yǎng)學(xué)生的創(chuàng)新創(chuàng)造能力，實現(xiàn)了差熱分析法測定特殊相變體系的相圖。

參考文獻(xiàn)

[1] 梁金鳳，楊占菊，王景鳳.差熱分析技術(shù)在鑒別硫化鋅精礦理化性質(zhì)中的應(yīng)用[J].冶金分析，2017，37（7）：17-22.

[2] 陳文娟，陳巍.差熱分析影響因素及實驗技術(shù)[J].洛陽工業(yè)高等?？茖W(xué)校學(xué)報，2003（1）：10-11.

[3] 唐愛東，關(guān)魯雄，董子和，等.差熱分析儀的改進(jìn)[J].大學(xué)化學(xué)，1999（3）：46-47.

[4] 余兆南，謝建明，施正展，等.差熱分析儀與數(shù)據(jù)處理機(jī)的聯(lián)用[J].分析儀器，1997（3）：47-52.

[5] 張貞麗，劉仲明.CFS-Ⅱ型差熱分析儀改進(jìn)[J].分析儀器，1988（4）：56-58.