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    改性木屑粘結(jié)劑在粉煤成型中的應(yīng)用試驗

    2019-08-13 00:45:00郝華睿
    煤炭加工與綜合利用 2019年7期
    關(guān)鍵詞:型煤粉煤粘結(jié)劑

    張 旭,李 梅,郝華睿

    (1.神華神木清潔能源公司,陜西 神木 719300;2.榆林學(xué)院 化學(xué)與化工學(xué)院,陜西 榆林 719000)

    我國的煤炭資源儲量遠(yuǎn)大于石油及天然氣,隨著煤炭機(jī)械化開采日益發(fā)達(dá),碎煤和面煤的產(chǎn)量越來越多,對運(yùn)輸和使用帶來了很大的考驗[1-13]。將木屑通過不同方法進(jìn)行改性,使其具有一定的粘結(jié)性,并與一定量粉煤混合、壓制成型煤燃料,是粉煤利用的有效途徑之一。本文研究添加劑加量及成型壓力對型煤性能的影響,分析其粘結(jié)機(jī)理及燃燒特性,為研發(fā)這種新型燃料提供理論依據(jù)。

    1 儀器與材料

    (1)實驗儀器包括:769YF-40C型手動粉末壓片機(jī)、XDGY_3000型全自動工業(yè)分析儀、XDL-9定硫儀、SPX-150B型BOD培養(yǎng)箱、ZCDS-5000A型全自動型煤壓力試驗機(jī)、BT25S型電子微量天平、單聯(lián)萬用電爐、JPT-500型托盤天平。

    (2)材料與試劑。實驗用煤采自陜西省榆林市老高川順恒煤礦,其工業(yè)分析結(jié)果列于表1。煤樣的元素組成見表2。

    本實驗采用的生物質(zhì)為木材加工廠廢棄的木屑及鋸木屑。將生物質(zhì)混入原煤,制備生物質(zhì)型煤的原因之一是生物質(zhì)的揮發(fā)分較高,有利于型煤著火;原因之二是將廢棄木屑變廢為寶。生物質(zhì)工業(yè)分析及熱量測定結(jié)果列于表3。生物質(zhì)元素組成見表4。

    表1 煤樣工業(yè)分析

    表2 煤樣元素分析

    表3 生物質(zhì)工業(yè)分析

    表4 生物質(zhì)元素組成

    2 試驗方法

    2.1 原料預(yù)處理

    2.1.1 原料煤

    選取老高川煤礦的原煤,用2 mm的過濾篩對原煤進(jìn)行篩濾,選取粒度小于2 mm的煤進(jìn)行試驗。

    2.1.2 木屑

    將木屑粉碎,用3 mm的過濾篩進(jìn)行篩濾,裝袋備用。

    2.1.3 NaOH處理

    (1)稱取100 g木屑,放入燒杯中,配制質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的NaOH溶液800 mL。

    (2)把配制好的10%的NaOH溶液放入所稱取的木屑中,在加熱爐中加熱沸騰,不斷攪拌,持續(xù)加熱3 h。

    (3)靜置、冷卻木屑,封存?zhèn)溆谩?/p>

    2.1.4 酵母菌發(fā)酵改性

    (1)用3 mm的過濾篩篩取100 g原料木屑,加入一定配比的酵母菌和水,攪拌均勻,置于BOD培養(yǎng)箱,設(shè)置溫度為40 ℃,時間為2 d。

    (2)取出發(fā)酵改性后的木屑,冷卻,封存?zhèn)溆谩?/p>

    2.1.5 復(fù)合菌種發(fā)酵改性

    (1)稱取100 g原料木屑,用3 mm的過濾篩進(jìn)行篩選,然后將復(fù)合菌種(含保加利亞乳桿菌、雙歧桿菌)以適當(dāng)?shù)谋壤尤肽拘贾校砑由倭康乃?,充分?jǐn)嚢琛?/p>

    (2)置于BOD培養(yǎng)箱,設(shè)置溫度為44 ℃,時間為2 d。

    (3)取出木屑樣品,冷卻,封存?zhèn)溆谩?/p>

    改性前后木屑實物照片見圖1。

    圖1 改性前后木屑實物照片

    2.2 型煤制備

    (1)分別用NaOH改性木屑、酵母菌發(fā)酵改性木屑及復(fù)合菌種發(fā)酵改性木屑作為粘結(jié)劑,粘結(jié)劑的質(zhì)量比依次為2%,5%,10%,15%,20%,25%,與粒徑不大于2 mm的粉煤加水混合、攪拌均勻。

    (2)取一定量混合物置于圓柱形模具中,放入粉末壓片機(jī)內(nèi),調(diào)整位置,升高壓力達(dá)到8 MPa。保壓10 min,解壓3 min,得規(guī)格為φ30mm×30mm的圓柱形型煤塊,自然風(fēng)干,大約3~4 d可基本干透。

    (3)分別編號標(biāo)記,待干透后測試跌落強(qiáng)度、抗壓強(qiáng)度及防水性。

    (4)采用腐植酸鈉作為粘結(jié)劑,摻入質(zhì)量比依次為1%,2%,3%,4%,5%,與粒徑不大于2 mm的粉煤加水混合、攪拌均勻,按上述步驟制取型煤后,編號待測試。

    (5)采用NaOH改性木屑與腐植酸鈉復(fù)合粘結(jié)劑制型煤。保持NaOH改性木屑摻入量為10%不變,依次改變腐植酸鈉摻入量,分別為1%,2%,3%,4%,5%,與粒徑不大于2 mm粉煤混合、攪拌均勻后,按上述步驟制取型煤后,編號待測試。

    3 試驗結(jié)果與討論

    3.1 改性木屑作為粘結(jié)劑

    分別以NaOH及各菌種改性處理過的木屑作為粘結(jié)劑制得型煤,其抗壓強(qiáng)度、跌落強(qiáng)度列于表5。

    表5 不同方法改性木屑為粘結(jié)劑的型煤強(qiáng)度

    由表5測試結(jié)果得知:

    (1)NaOH溶液改性木屑與酵母菌改性木屑作為粘結(jié)劑制得的型煤抗壓強(qiáng)度非常接近,幾乎沒有差別;而復(fù)合菌種改性木屑為粘結(jié)劑制得的型煤抗壓強(qiáng)度較差;其抗壓強(qiáng)度隨著粘結(jié)劑的增加,呈先增大后減小的變化趨勢,在添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%時,抗壓強(qiáng)度最大。

    (2)無論是采用NaOH溶液對木屑進(jìn)行改性處理,還是采用酵母菌或復(fù)合菌種對木屑進(jìn)行改性處理,以改性木屑作為單一粘結(jié)劑制得的型煤,其跌落強(qiáng)度均隨著添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加,先增大后減小,在添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%時,跌落強(qiáng)度最大,而NaOH改性木屑粘結(jié)劑的跌落強(qiáng)度最好,復(fù)合菌種改性效果最差。

    3.2 腐植酸鈉作為粘結(jié)劑

    以腐植酸鈉作為型煤粘結(jié)劑,其抗壓強(qiáng)度、跌落強(qiáng)度測試數(shù)據(jù)列于表6。

    表6 腐植酸鈉為粘結(jié)劑的型煤強(qiáng)度

    由表6可知:

    (1)隨著腐植酸鈉的添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)增加,型煤的抗壓強(qiáng)度依次遞增,且抗壓強(qiáng)度較大;

    (2)隨著腐植酸鈉的添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)增加,型煤的跌落強(qiáng)度增大,且當(dāng)添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%以上時,跌落強(qiáng)度達(dá)到95%以上,抗跌落能力很強(qiáng)。

    3.3 NaOH改性木屑與腐植酸鈉的復(fù)合粘結(jié)劑

    將NaOH改性木屑以10%的摻入量不變,依次改變腐植酸鈉的添加質(zhì)量分?jǐn)?shù),進(jìn)行粉煤壓制成型實驗,干燥后測試其抗壓強(qiáng)度和跌落強(qiáng)度。實驗數(shù)據(jù)列于表7。

    表7 采用NaOH改性木屑與腐殖酸鈉復(fù)合粘結(jié)劑制備的型煤強(qiáng)度

    由表7結(jié)果可知:

    (1)由于腐植酸鈉的添加,采用復(fù)合粘結(jié)劑制得型煤的抗壓強(qiáng)度明顯高于單一NaOH改性木屑作為粘結(jié)劑的型煤,且隨著腐植酸鈉添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加,抗壓強(qiáng)度明顯遞增;

    (2)隨著腐植酸鈉添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加,跌落強(qiáng)度增大,明顯高于改性木屑作為粘結(jié)劑的型煤。

    3.4 最優(yōu)配比型煤測試分析

    對最優(yōu)配比的型煤進(jìn)行工業(yè)分析和硫分測定,數(shù)據(jù)列于表8和表9。

    分析表8,表9可得:改性物質(zhì)型煤的揮發(fā)分比原煤的略高,這是因為木屑的揮發(fā)分較大,木屑的摻入增大了型煤的揮發(fā)分,灰分略微增大,而硫分降低,說明改性木屑在一定程度上有固硫的效果,且發(fā)熱量可觀,可以作為燃料使用。

    表8 最佳配方型煤工業(yè)分析結(jié)果

    表9 最佳配方型煤元素組成 %

    4 粘結(jié)機(jī)理分析

    4.1 紅外光譜分析

    (1)木屑酵母菌改性前后的紅外光譜圖示于圖2。由圖2可見,酵母發(fā)酵改性木屑在波數(shù)為3 425.43 cm-1處伸縮振動吸收峰強(qiáng)度增加,說明在酵母菌對木屑進(jìn)行改性過程中有胺類物質(zhì)生成。而原料木屑在波數(shù)為2 922.03 cm-1處飽和C—H有伸縮振動和2 852.60 cm-1處—CH2—有對稱伸縮振動。當(dāng)被酵母發(fā)酵改性后,此處伸縮振動吸收峰強(qiáng)度消失,表明原料木屑在酵母改性處理過程中存在降解反應(yīng),生成了其他小分子,與其他物質(zhì)組成具有粘結(jié)性的粘結(jié)劑。酵母菌發(fā)酵改性后的木屑在1 641.35 cm-1處伸縮振動吸收峰強(qiáng)度增加,說明改性發(fā)酵過程中有含C═O的物質(zhì)生成,有可能生成螯合物,對增強(qiáng)粘結(jié)性有一定的促進(jìn)作用。

    圖2 木屑酵母菌改性前后的紅外光譜圖

    (2)木屑經(jīng)NaOH改性前后的紅外光譜圖示于圖3。由圖3可知,原料木屑的在波數(shù)為2 922.03 cm-1處飽和C—H(有伸縮振動)和2 852.60 cm-1處—CH2—有對稱伸縮振動。當(dāng)被NaOH改性后,此處伸縮振動吸收峰強(qiáng)度消失,表明原料木屑在NaOH改性處理過程中存在降解反應(yīng),生成了其他小分子,與堿液以及其他物質(zhì)組成具有粘結(jié)性的粘結(jié)劑。

    圖3 木屑NaOH改性前后的紅外光譜圖

    (3)木屑經(jīng)復(fù)合菌種發(fā)酵改性前后的紅外光譜圖示于圖4。根據(jù)圖4可見,由復(fù)合菌種發(fā)酵改性后的木屑粘結(jié)劑在波數(shù)為2 922.03 cm-1處C—H的伸縮振動和2 852.60 cm-1處—CH2—對稱伸縮振動的強(qiáng)度減弱,但并未完全消失,說明降解不徹底。因此,粘結(jié)性也較前兩種差。

    圖4 木屑經(jīng)復(fù)合菌種發(fā)酵改性前后的紅外光譜圖

    4.2 SEM掃描電鏡分析

    由之前實驗可知,在多種手段改性木屑作為粘結(jié)劑制備所得的型煤中,以NaOH改性木屑所得生物質(zhì)型煤的各項性能為最優(yōu),因此通過對木屑由NaOH改性前后的物料做SEM掃描電鏡分析,分析其粘結(jié)機(jī)理。木屑類生物質(zhì)含有纖維素、半纖維素和木質(zhì)素,他們之間由化學(xué)鍵結(jié)合。纖維碳水化合物中的糖類與木質(zhì)素結(jié)構(gòu)單元形成化學(xué)鍵,木質(zhì)素聚合物通過酯鍵和芳基醚鍵與纖維連接。當(dāng)木屑經(jīng)過高溫NaOH溶液處理改性后,堿液在該溫度釋放出—OH,—OH首先進(jìn)入生物質(zhì)細(xì)胞壁的木質(zhì)素中,破壞木質(zhì)素之中的吡喃環(huán),拆開與木質(zhì)素相互纏結(jié)的纖維素和半纖維素,介入了木質(zhì)素與半纖維素的空間立體交聯(lián)網(wǎng)狀結(jié)構(gòu),使生物質(zhì)的原始彈性被破壞掉,并產(chǎn)生了具有粘結(jié)作用的糖類以及果膠和單寧等物質(zhì)。

    對比圖5原料木屑的SEM圖和圖6 NaOH改性木屑的SEM圖可以看出,改性之前表面較為光滑,空隙比較均勻,改性之后的木屑中微孔數(shù)量增加很多,且表面變的粗糙不平,大大增加了其比表面積。微孔的增加和比表面積的增大,對吸附、粘結(jié)、包裹粉煤顆粒起到了很大的促進(jìn)作用,改性后的木屑所產(chǎn)生的生物質(zhì)纖維在型煤中會形成復(fù)雜的空間網(wǎng)狀結(jié)構(gòu),使形成的生物質(zhì)型煤抗壓和抗跌落強(qiáng)度更強(qiáng)。

    圖6 NaOH改性木屑的SEM圖

    4.3 熱重分析

    將研磨好的型煤稱量10 mg以下的樣品,放入熱分析儀的坩堝內(nèi)。通以氧氣,在氧氣氛圍內(nèi)202.65 kPa下,以5 ℃/min的速度升溫,溫度由30 ℃升至900 ℃,熱重分析儀同步記錄了樣品重量的變化(TG曲線),反應(yīng)過程的差示掃描熱量變化(DSC曲線)和失重速率的變化(DTG曲線),由聯(lián)用計算機(jī)處理出圖。以此來分析原煤及型煤的熱解狀況。

    圖7 型煤的失重曲線

    圖8 型煤的微商熱重曲線

    圖9 型煤的熱流曲線

    由圖7可知,從實驗開始到200 ℃的溫度區(qū)域內(nèi)TG曲線略微有所下降,失重率大約為2.5%,DSC曲線有所上升,這是由于燃料中有少量水分,水分吸收熱量汽化失重。從200 ℃到530 ℃左右的區(qū)域,TG曲線下降明顯,失重率大約為76%,從圖8的DTG曲線可見,在320 ℃和435 ℃分別出現(xiàn)了峰值,第一個峰應(yīng)該是煤中揮發(fā)分析出燃燒時出現(xiàn)的失重速率峰,第二個峰是此燃燒試驗中失重速率最大值,應(yīng)該是焦炭的燃燒過程,也是型煤燃燒的主要過程。從TG曲線可見,435 ℃到670 ℃左右,大約有4%的失重率,認(rèn)為這應(yīng)該是煤中難燃成分(如有些礦物質(zhì))燃燒所導(dǎo)致的失重。

    從圖9熱流曲線可以看出,圖中的3個放熱峰分別在288.667 ℃、428.833 ℃和645.583 ℃處,第一個放熱峰應(yīng)該是煤中揮發(fā)分燃燒的放熱峰,第二個峰為焦炭燃燒放熱峰,第三個一般認(rèn)為是煤中有些礦物質(zhì)燃燒放熱峰。428.833 ℃處放熱強(qiáng)烈,炭在發(fā)生強(qiáng)烈的氧化還原反應(yīng),燃燒劇烈,反應(yīng)生成CO和CO2。645.583 ℃處為難燃成分在受熱過程中持續(xù)燃燒的放熱峰。

    5 結(jié) 論

    通過改性后的木屑具有一定的粘結(jié)性能,通過添加適量的腐植酸鈉可以使型煤的性能更優(yōu)良,當(dāng)NaOH改性木屑添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%,腐植酸鈉的添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%時,抗壓強(qiáng)度為1 562.7 N,跌落強(qiáng)度為80.82%,通過工業(yè)分析可得,該型煤揮發(fā)分較原煤大一些,灰分略微增大,硫分降低。

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