原子吸收光度計(jì)-石墨爐日常維護(hù)和常見(jiàn)故障排除

彭芳芳　袁正偉　羅蘭芳　謝飛　趙志英

原子吸收光度計(jì)-石墨爐可以分析多種元素，原子吸收在農(nóng)產(chǎn)品分析中越來(lái)越廣泛。食品中的20多種元素巳有滿意的原子吸收分析方法。臨床樣品中必需元素和有害元素的分析現(xiàn)巳采用原子吸收法。原子吸收可作為物理和物理化學(xué)的一種實(shí)驗(yàn)手段，對(duì)農(nóng)產(chǎn)品檢驗(yàn)檢測(cè)進(jìn)行一些基本性能測(cè)定和研究。而且精密度高，操作簡(jiǎn)單，是現(xiàn)在進(jìn)行金屬元素痕量分析使用的最為普及的儀器設(shè)備之一。但是在使用過(guò)程中，會(huì)經(jīng)常出現(xiàn)一些小問(wèn)題，本文以安捷倫240AFSS為例，簡(jiǎn)明闡述儀器在使用過(guò)程中會(huì)出現(xiàn)的問(wèn)題和解決方法以及日常的保養(yǎng)維護(hù)。

一、儀器的介紹

1、儀器的工作原理

原子吸收光度計(jì)的工作原理是：待測(cè)元素基態(tài)自由原子蒸氣，吸收光源輻射的該元素原子特征譜線光能量，被吸收的光能量與該元素自由原子濃度存在一定的函數(shù)關(guān)系，通過(guò)測(cè)量被吸收光能的大小，就能準(zhǔn)確測(cè)定該元素的含量。

2、儀器的構(gòu)成

這一原理決定了構(gòu)成儀器的基本功能部件，包括5大系統(tǒng)：光源系統(tǒng)、石墨爐原子化系統(tǒng)、光學(xué)系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。以安捷倫240AFSS為例，日常維護(hù)主要是光源系統(tǒng)、原子化系統(tǒng)和檢測(cè)系統(tǒng)。

二、日常維護(hù)與常見(jiàn)故障的排除

1、光源系統(tǒng)的維護(hù)與常見(jiàn)故障的排除

為了儀器的穩(wěn)定，必須安裝穩(wěn)壓器。安捷倫240AFSS使用的光源為元素空心陰極燈。燈電流隨元素?zé)舻脑O(shè)計(jì)不同而不同，一般使用儀器軟件推薦的電流。空心陰極燈在使用前應(yīng)經(jīng)過(guò)一段預(yù)熱時(shí)間（20-30分鐘），使燈的發(fā)射強(qiáng)度達(dá)到穩(wěn)定。波長(zhǎng)小于350nm，扣背景要打開(kāi);波長(zhǎng)大于350nm，扣背景關(guān)閉。長(zhǎng)期不用的元素?zé)?，每隔半年要點(diǎn)亮熱半個(gè)小時(shí)以上，可以增加元素?zé)舻氖褂脡勖ｋS時(shí)保持燈的干凈，換燈的時(shí)候，手指握住燈腳，千萬(wàn)不可接觸燈罩。石墨爐的石英窗要經(jīng)常用酒精、擦鏡紙擦干凈，用洗耳球吹灰塵，萬(wàn)萬(wàn)不可用嘴吹。反復(fù)調(diào)節(jié)元素?zé)舻奈恢?，讓能量條信號(hào)達(dá)到最強(qiáng)。點(diǎn)擊增益按鈕，背景能量條和元素?zé)裟芰織l近可能接近，增益值越小越好。常見(jiàn)故障有：①元素?zé)舨荒茳c(diǎn)亮：檢查電路是否接通，檢查氬氣是否打開(kāi)，檢查燈是否安裝到位。②元素?zé)絷帢O輝光變淡：說(shuō)明燈的壽命終結(jié)，更換新燈。

2、原子化系統(tǒng)的維護(hù)與常見(jiàn)故障的排除

石墨管是石墨爐部分的核心，經(jīng)常維護(hù)石墨管也是整個(gè)儀器維護(hù)的重點(diǎn)。安捷倫240AFSS是橫向石墨管，每次檢測(cè)之前帶上無(wú)粉手套取出來(lái)檢查一下，石墨管是否完好，用洗耳球吹吹內(nèi)壁是否有異物。新石墨管在使用之前先空燒一次，檢測(cè)之前無(wú)論新舊石墨管都要老化二次。常見(jiàn)故障有：①分析時(shí)吸光值逐步下降：說(shuō)明石墨管壽命已到，更換新石墨管。②進(jìn)樣分析時(shí)沒(méi)有吸收信號(hào)：說(shuō)明待測(cè)元素丟失，重新設(shè)置干燥溫度和原子化溫度。③同一樣品重復(fù)進(jìn)樣，吸收信號(hào)逐漸增大：說(shuō)明石墨管產(chǎn)生了記憶效應(yīng)，提高空燒溫度，增加空燒時(shí)間。④曲線吸光值沒(méi)有階梯變化：說(shuō)明待測(cè)溶液沒(méi)有進(jìn)入石墨管內(nèi)，查看石墨管視頻，看進(jìn)樣針是否進(jìn)入石墨管小孔。④原子化干燥階段溶液沸騰：說(shuō)明干燥溫度設(shè)置太高，調(diào)低溫度再試。

3、檢測(cè)系統(tǒng)的維護(hù)與常見(jiàn)故障的排除

檢測(cè)系統(tǒng)的維護(hù)主要是進(jìn)樣針的維護(hù)，每次檢測(cè)之前都要清潔進(jìn)樣針，檢查進(jìn)樣針的位置。①前端外壁用軟濕紙擦，避免掛珠/掛液在進(jìn)樣臂轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)滴落樣品盤，或加到石墨管里。？②內(nèi)壁清潔找電腦等配件的包裝扎線，在剝了塑料皮捋直后，用中心鐵絲去通進(jìn)樣軟管，因?yàn)殍F絲本身有微小的凹凸，清潔的效果會(huì)很好，這是決定穩(wěn)定性、重復(fù)性好壞的關(guān)鍵動(dòng)作。③進(jìn)樣吸管端口要干凈平齊，管嘴不能有毛刺，管身不能彎折發(fā)白，必要時(shí)用鋒利的刀片平切，不推薦斜切、不能剪，這也是影響穩(wěn)定性、重復(fù)性的重要因素。④調(diào)整吸管嘴的長(zhǎng)度和上端管套身的長(zhǎng)度一樣約2.5厘米，也就是比進(jìn)樣小杯高度短一些，裝回時(shí)調(diào)整長(zhǎng)度以不碰樣品小杯底為宜，調(diào)整進(jìn)樣針使其能走到樣品小杯的中心且不碰壁，避免下一步調(diào)進(jìn)石墨管加樣孔時(shí)走偏，造成一針有信號(hào)一針沒(méi)有。⑤調(diào)整進(jìn)樣管使其能走到石墨管加樣孔的中心，不碰邊，舊儀器虛位會(huì)增大，要注意多次調(diào)校，留意在擰緊螺母后會(huì)有絲微的移動(dòng)。⑥調(diào)整好進(jìn)樣針的位置，進(jìn)樣針的深度以針嘴與石墨管底部相隔1～2mm為合適。溶液在管嘴附近翻滾，使樣品、基改、空白充分混合，使溶液呈月牙狀分布，高度合適后用尖嘴鉗擰緊桿上的固定螺帽，以免以后松動(dòng)。⑦吸樣管路狀況差的話，捋順被彎折的管路，排空管路內(nèi)氣泡，更換磨損的活塞桿，擰緊玻璃注射器，若注射器前端套環(huán)松脫，整個(gè)換掉。⑧試劑空白高的話，檢查所用試劑是否為優(yōu)級(jí)純，所用器皿是否用酸浸泡24小時(shí)，即使是新器皿也必須用酸浸泡再?zèng)_洗后使用。⑨冷循環(huán)水溫度適宜，夏天25℃，冬天20℃，水溫太低會(huì)引起爐頭兩側(cè)透鏡起霧。

綜上所述，這些是筆者在多年的實(shí)驗(yàn)過(guò)程中總結(jié)出來(lái)的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)，儀器維護(hù)是在日常的檢測(cè)工作中進(jìn)行，定期對(duì)儀器保養(yǎng)與維護(hù)，才能保證每次的檢測(cè)結(jié)果可信度高，儀器的使用壽命延長(zhǎng)。在實(shí)驗(yàn)過(guò)程當(dāng)中，會(huì)出現(xiàn)各種各樣的問(wèn)題，只要從各個(gè)方面逐一排查，深入了解儀器的各個(gè)部分，小故障還是可以自己排除解決的。

（作者單位：415700湖南省桃源縣農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量檢測(cè)中心）