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    氰化渣的無害化處置試驗(yàn)研究

    2019-08-08 09:29:04于艷杰方登志肖淑君
    濕法冶金 2019年4期
    關(guān)鍵詞:濾渣氰化氰化物

    于艷杰,方登志,肖淑君,吳 瑩,徐 冬

    (中國(guó)人民解放軍61699部隊(duì),湖北 枝江 443200)

    用氰化法從銀礦石中浸出銀,浸出液經(jīng)鋅粉置換后得到銀泥和氰化貧液,氰化貧液經(jīng)循環(huán)回收氫化氰后會(huì)產(chǎn)生一定量氰化渣[1-5]。氰化渣中含有重金屬、少量氰化物、重金屬氰配合物和硫氰酸鹽等[6-8],屬劇毒物質(zhì),對(duì)人和環(huán)境都有極大危害,須謹(jǐn)慎處理[9]。

    目前,國(guó)內(nèi)大多含銀氰化貧渣只是簡(jiǎn)單堆存,自然降解,未做進(jìn)一步處理[10-12]。試驗(yàn)采用二氧化氯氧化—硫酸亞鐵配合沉淀工藝處置氰化渣,回收其中的重金屬,并使廢水達(dá)標(biāo)排放。

    1 試驗(yàn)部分

    1.1 試驗(yàn)原料與儀器

    試驗(yàn)儀器:Starter300型便攜式pH計(jì),美國(guó)奧豪斯;ICAP7000型等離子發(fā)射光譜儀,美國(guó)賽默飛;CP224C型電子天平,美國(guó)奧豪斯。

    試驗(yàn)試劑:次氯酸鈉溶液(100 g/L),七水合硫酸亞鐵,分析純,西隴化工股份有限公司;雙氧水溶液(300 g/L),武漢旺森化試公司;漂白粉,氯酸鈉,分析純,國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司;二氧化氯(新鮮自制,8 g/L);濃磷酸,分析純,太倉滬試試劑有限公司;乙二胺四乙酸二鈉,分析純,汕頭市化學(xué)試劑廠;濃硫酸,分析純,宜昌日興化工有限責(zé)任公司;濃硝酸,分析純,成都市科龍化工試劑廠;濃鹽酸,分析純,昆山晶科微電子材料有限公司;氫氧化鈉,分析純,天津市博迪化工有限公司;硝酸銀,分析純;南京化學(xué)試劑股份有限公司;試銀靈,分析純,北京化工廠。

    試驗(yàn)所用氰化渣取自湖北某礦業(yè)公司,為處理氰化物浸出銀生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的含氰廢水的產(chǎn)物,pH=2.18,含水率67.2%,金屬及總氰分析結(jié)果見表1。氰化渣中重金屬含量較高。

    表1 氰化渣中金屬及總氰分析結(jié)果 %

    總氰的測(cè)定:采用硝酸銀滴定法,向水樣中加入磷酸和EDTA-2Na,在pH<2條件下加熱蒸餾,利用金屬離子與EDTA配合能力比氰根離子配合能力強(qiáng)的特點(diǎn),使配合氰化物解離出氰離子,并以氰化氫形式蒸餾出來,用氫氧化鈉溶液吸收[13]。

    重金屬含量采用等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定。

    1.2 試驗(yàn)原理與方法

    氰化物的處理可以采用破壞法。破壞法是用氧化劑將氰化物分解為無毒物質(zhì),主要有氯堿法、過氧化氫氧化法、SO2/Air法、臭氧氧化法等[14-15]。氯堿法是在pH=10~11條件下,利用活性氯的氧化作用對(duì)氰化物進(jìn)行分解?;钚月劝ㄆ追?、次氯酸鈉、二氧化氯、液氯等[16-18]。過氧化氫氧化法是在pH=9.5~11、Cu2+作催化劑條件下,利用H2O2將游離氰化物及其金屬配合物氧化成氰酸鹽及金屬離子,金屬離子以氫氧化物形式沉淀[19]。重金屬氰化物氧化反應(yīng)如下:

    氯堿法和過氧化氫氧化法均不能完全破壞鐵氰配合物,所以,濾液中仍含有少量鐵氰化物。向?yàn)V液中加入硫酸亞鐵,鐵氰化物被轉(zhuǎn)化成亞鐵藍(lán),亞鐵藍(lán)可在酸性條件下被氧氣氧化成普魯士藍(lán)沉淀[20]。主要反應(yīng)如下:

    氰化浸出渣和水按一定比例混合成懸濁液,加入400 g/L氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH,先采用氯堿法和過氧化氫氧化法破氰,通過單因素條件試驗(yàn)考察氧化劑種類、氧化劑用量、固液質(zhì)量體積比及反應(yīng)時(shí)間對(duì)氰化物的破壞效果,然后向?yàn)V液中加入一定量七水合硫酸亞鐵,曝氣攪拌,將氰化物轉(zhuǎn)變成普魯士藍(lán)沉淀,最后過濾,得濾渣,濾液達(dá)標(biāo)排放。

    2 試驗(yàn)結(jié)果與討論

    2.1 氰化渣的氧化

    2.1.1 氧化劑種類對(duì)破氰的影響

    氰化渣質(zhì)量100 g,水400 mL,加入400 g/L氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH=10左右,慢慢加入200 mL氧化劑,攪拌反應(yīng)3 h,過濾。氧化劑種類對(duì)破氰的影響試驗(yàn)結(jié)果見表2??梢钥闯觯合嗤瑮l件下,二氧化氯對(duì)CN-的破壞效果最好,濾液和濾渣中氰含量都最低;雙氧水的氧化效果次之。考慮到生產(chǎn)成本,試驗(yàn)選擇二氧化氯作為氧化劑進(jìn)行破氰。

    表2 氧化劑種類對(duì)破氰的影響

    2.1.2 固液體積質(zhì)量比對(duì)破氰的影響

    氰化渣質(zhì)量100 g,加400g/L氫氧化鈉溶液調(diào)pH=10左右,逐漸加入8 g/L二氧化氯水溶液200 mL,攪拌反應(yīng)3 h,過濾。固液質(zhì)量體積比對(duì)破氰的影響試驗(yàn)結(jié)果見表3。

    表3 固液質(zhì)量體積比對(duì)破氰的影響

    由表3看出:隨固液質(zhì)量體積比減小,濾液和濾渣中總氰含量都逐漸降低。綜合考慮,確定固液體積質(zhì)量比以1∶6較為宜。

    2.1.3 氧化劑用量對(duì)破氰的影響

    渣質(zhì)量100 g,加水400 mL,用400 g/L氫氧化鈉溶液調(diào)pH=10左右,慢慢加入質(zhì)量濃度8 g/L的二氧化氯水溶液,攪拌反應(yīng)3 h,過濾。氧化劑二氧化氯用量對(duì)破氰的影響試驗(yàn)結(jié)果見表4。

    表4 氧化劑用量對(duì)破氰的影響

    由表4看出:隨ClO2用量增加,濾渣中總氰質(zhì)量分?jǐn)?shù)明顯降低,濾液中總氰質(zhì)量濃度變化不大。表明濾液中仍存在不能被ClO2氧化的鐵氰配合物。綜合考慮,二氧化氯水溶液用量以250 mL為宜。

    2.1.4 反應(yīng)時(shí)間對(duì)破氰的影響

    氰化渣質(zhì)量100 g,加水400 mL,用400 g/L氫氧化鈉溶液調(diào)pH=10左右,逐漸加入250 mL二氧化氯水溶液(8 g/L),攪拌反應(yīng)一定時(shí)間后過濾。反應(yīng)時(shí)間對(duì)破氰的影響試驗(yàn)結(jié)果見表5。

    表5 反應(yīng)時(shí)間對(duì)破氰的影響

    由表5看出:隨反應(yīng)時(shí)間延長(zhǎng),濾渣和濾液中總氰含量都明顯減少;反應(yīng)時(shí)間超過5 h后,總氰含量趨于穩(wěn)定。綜合考慮,確定反應(yīng)時(shí)間以5 h為宜。

    2.1.5 綜合驗(yàn)證試驗(yàn)

    氰化渣質(zhì)量100 g,加水600 mL,攪拌,用400 g/L氫氧化鈉溶液調(diào)pH=10左右,慢慢加入250 mL二氧化氯水溶液(8 g/L),攪拌5 h后過濾,測(cè)定濾渣和濾液中銅、鋅、鐵及總氰含量,結(jié)果見表6。

    表6 氰化渣的二氧化氯氧化結(jié)果

    由表6看出:氧化處理后,濾渣中的氰化物含量已檢測(cè)不出;濾液中銅、鋅質(zhì)量濃度達(dá)到《污水綜合排放標(biāo)準(zhǔn)》(GB 8978—1996)一級(jí)排放標(biāo)準(zhǔn)[21],總氰質(zhì)量濃度為1 369 mg/L,遠(yuǎn)遠(yuǎn)超標(biāo),還需進(jìn)一步處理。

    2.2 廢水中氰化物的配合沉淀

    過濾后的濾液200 mL,用硫酸溶液調(diào)pH至6左右,加入FeSO4·7H2O,曝氣攪拌1 h,充分反應(yīng)后過濾,測(cè)定濾液中總氰質(zhì)量濃度,試驗(yàn)結(jié)果如圖1所示。

    圖1 FeSO4·7H2O加入量對(duì)總氰去除的影響

    由圖1看出:隨FeSO4·7H2O加入量增加,濾液中總氰質(zhì)量濃度逐漸降低;FeSO4·7H2O加入量為2.5 g/L時(shí),濾液中總氰質(zhì)量濃度達(dá)0.4 mg/L,而后變化不大。為避免過多的Fe2+進(jìn)入濾液,選擇FeSO4·7H2O用量為2.5 g/L。經(jīng)測(cè)定,濾液pH=6.5,銅、鋅、鐵質(zhì)量濃度分別為0.5、0.5、2.8 mg/L,均滿足《污水綜合排放標(biāo)準(zhǔn)》GB 8978—1996一級(jí)排放標(biāo)準(zhǔn)[21]。過濾后的濾渣為藍(lán)色沉淀,為純度較高的普魯士藍(lán),可以作為產(chǎn)品銷售。

    3 結(jié)論

    采用二氧化氯氧化—硫酸亞鐵配合沉淀法處理氰化浸出渣可實(shí)現(xiàn)氰化浸出渣的無害化,使其中的重金屬得到回收,處置后的出水可達(dá)標(biāo)排放。該工藝可操作性強(qiáng),可供同類廢渣處置參考。

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