康橋鎮(zhèn)河道沉積物中重金屬檢測技術(shù)探究

童龑驊

【摘 要】隨著我國工業(yè)體系的完善及產(chǎn)業(yè)規(guī)模的不斷發(fā)展，我國經(jīng)濟(jì)增長產(chǎn)生了巨大飛躍，也給人們帶來了巨大的便利，然而這僅是管中窺豹，一隅之見。在這個過程中，大量的重金屬污染危害伴隨著工業(yè)體系的成長大舉入侵，對自然環(huán)境造成了嚴(yán)重的威脅。部分廢棄物未經(jīng)處理便被排放到水體中，造成了水資源環(huán)境的污染?；诖耍亟饘傥廴局卫淼牡谝徊健廴緳z測，其技術(shù)水平的提升成為環(huán)境保護(hù)行業(yè)發(fā)展的關(guān)鍵環(huán)節(jié)之一。綜上，本文針對康橋鎮(zhèn)河道沉積物重金屬檢測中的相關(guān)問題進(jìn)行了總結(jié)，對樣品采集環(huán)節(jié)與檢測技術(shù)進(jìn)行探究，希望可以給相關(guān)檢測工作的開展提供一些參考。

【關(guān)鍵詞】重金屬;沉積物;檢測技術(shù)

中圖分類號： X52 文獻(xiàn)標(biāo)識碼： A 文章編號： 2095-2457（2019）18-0074-003

DOI：10.19694/j.cnki.issn2095-2457.2019.18.037

在經(jīng)濟(jì)發(fā)展的背景下，我國工業(yè)發(fā)展水平不斷提高，但是相應(yīng)地，也產(chǎn)生了一定的環(huán)境問題，水污染問題日益嚴(yán)重。對各大城市的內(nèi)河而言，它們更易受到沿岸工廠排放的工業(yè)廢水、生活污水、城市垃圾的污染，從而致使水質(zhì)持續(xù)惡化。但是重金屬污染存在一定的特殊性，很難在自然界自行降解，僅有少量金屬元素會以離子形態(tài)在水中溶解，更多的重金屬元素則會沉降到沉積物當(dāng)中，在較長的時間內(nèi)形成水體二次污染。本文針對沉積物當(dāng)中的重金屬檢測技術(shù)進(jìn)行了相關(guān)分析。

1 項(xiàng)目概況

本項(xiàng)目為康橋鎮(zhèn)河道沉積物（底泥）檢測項(xiàng)目，受到康橋鎮(zhèn)人民政府委托，對于本鎮(zhèn)境內(nèi)的25條河流的斷面沉積物進(jìn)行樣品采集，并開展分析，確定其中多種重金屬元素的含量情況。結(jié)合項(xiàng)目要求來看，所需要檢測的項(xiàng)目主要有以下內(nèi)容：總鎘、總汞、總砷、總鉛、總鉻、總銅、總鎳、總鋅、六六六總量、滴滴涕總量、苯并[α]芘。結(jié)合本項(xiàng)目的實(shí)際實(shí)施情況來看，前期勘測工作的難度較高，并且需要以勘測的情況作為基礎(chǔ)，收集資料，最終確定檢測計劃。在上述工序完成后，制備樣品，進(jìn)行檢測。

2 沉積物樣品采集

2.1 樣品采集

對于樣品采集這方面，采樣工具的選擇是一個需要克服的難點(diǎn)，在工作初期，選用了抓斗式采樣設(shè)備，如圖1所示，但是在應(yīng)用過程中，抓斗式設(shè)備在抓取樣品之后無法實(shí)現(xiàn)良好的密封，因而在上提折過程中極容易出現(xiàn)樣品散失的問題。與此同時，該設(shè)備所采集的樣品也會含有大量河水，不利于樣品的封裝與保存，因而決定棄用[1]。

之后嘗試應(yīng)用洛陽鏟道具來進(jìn)行采樣，該樣品在應(yīng)用當(dāng)中避免了將河水一并提取出來的弊端，但是同樣出現(xiàn)了一定的問題。由于采樣工作在采樣船上開展，保持平衡難度較大，但是應(yīng)用該道具進(jìn)行采樣，需要保持角度，因而對于采樣工作人員的安全造成了一定的威脅。

最后，選用了抽吸式柱狀采樣設(shè)備，如圖2所示，該設(shè)備的結(jié)構(gòu)為類似于一個大型針管，在工作過程中，先應(yīng)用頭部的聚乙烯或不銹鋼金屬制切割頭打入底泥當(dāng)中，之后將其中的活塞拉動，在內(nèi)部形成真空結(jié)構(gòu)，這樣即可以將底泥抽取到結(jié)構(gòu)內(nèi)部之中，之后即可以進(jìn)行封裝。該設(shè)備的應(yīng)用可以避免樣品的散失，也不會將大量河水混入樣品中，并且也無需保持船體的長時間平衡，大幅降低了樣品采集難度，同時也為后續(xù)樣品的干燥與制備帶來了便利[2]。

2.2 樣品制備

樣品的制備是本項(xiàng)目的另一難點(diǎn)，根據(jù)相關(guān)技術(shù)規(guī)范，需要在樣品制備過程中，首先將樣品放置于白色搪瓷盤當(dāng)中，進(jìn)行自然風(fēng)干，之后將其中的砂礫與植物根系物質(zhì)剔除，經(jīng)過一系列過篩與研磨、混勻、稱重最終才能進(jìn)行分樣。在上述工序全部完成后，即可以由實(shí)驗(yàn)室檢測人員來開展測定工作。

但是在風(fēng)干工序上出現(xiàn)了一定的困難，本研究工作的樣品為河道底泥沉積物，其中有極高的含水量，在正常情況下，這類物質(zhì)風(fēng)干難度較高，同時在采樣后，本地區(qū)天氣多陰雨，因而空氣潮濕，不利于樣品的風(fēng)干，甚至?xí)?dǎo)致樣品出現(xiàn)霉變等問題。考慮到本項(xiàng)目的時間要求，顯然無法等待樣品慢慢地自然風(fēng)干。因此就需要在實(shí)現(xiàn)樣品的快速風(fēng)干的同時，應(yīng)避免對樣品造成損害[3]。

在正常情況下，人們會想到使用烘干箱來加速風(fēng)干，但是該設(shè)備的應(yīng)用所帶來的溫度上升過高，可能會造成土壤樣品當(dāng)中被測物質(zhì)的損失，造成最終的檢測結(jié)果偏離。因此為了達(dá)到快速風(fēng)干樣品的目的只能對風(fēng)干室的環(huán)境進(jìn)行適當(dāng)?shù)恼{(diào)控。

空氣流通以及濕度、溫度都會對樣品的風(fēng)干造成影響，在本研究當(dāng)中，出于對樣品中待測金屬元素保護(hù)的考慮，不適用提高溫度的方法，因而需要通過降低濕度和改善室內(nèi)空氣流通狀況方面進(jìn)行著手改善。通過在風(fēng)干室當(dāng)中加設(shè)了多臺除濕設(shè)備，全天候工作進(jìn)行除濕，并且將所有的換氣扇開啟以提高室內(nèi)換氣次數(shù)，同時將土壤樣品進(jìn)行攤鋪，將原厚度由3cm變?yōu)?cm，增加土壤樣品與空氣之間的接觸面積，從而確保了風(fēng)干工作的按計劃順利完成。

3 沉積物樣品的檢測

由于本項(xiàng)目為多參數(shù)的檢測工作，而所應(yīng)用的儀器方面，也涵蓋了原子吸收、原子熒光、氣相色譜、液相色譜等等多個類型的大型檢測設(shè)備。在檢測儀器與設(shè)備不斷進(jìn)步的背景之下，大型設(shè)備的智能化水平在不斷提高，由于設(shè)備自身的情況所導(dǎo)致出現(xiàn)的故障也越來越少了，在這種情況下，對于土壤樣品的前處理也更加重要[4]。

3.1 實(shí)驗(yàn)裝置及檢測原理

這里以重金屬元素當(dāng)中的銅與鋅元素的實(shí)驗(yàn)裝置以及原理進(jìn)行介紹。

應(yīng)用的儀器與裝置、設(shè)備主要有以下類型：一般性實(shí)驗(yàn)室的儀器、原子吸收分光光度計（需要有背景校正器）、銅空心陰極燈、鋅空心陰極燈;乙炔鋼瓶、空氣壓縮機(jī)設(shè)備，并且具有除水與除油與除塵設(shè)備。在原理方面，其主要應(yīng)用的是鹽酸—?dú)浞?高氯酸全分解的方式，將土壤當(dāng)中的礦物晶格全面破壞，從而保證待測元素全部進(jìn)入試液當(dāng)中。之后，即可以讓土壤當(dāng)中的消解液噴入空氣-乙炔火焰當(dāng)中，在火焰的高溫影響之下，銅鋅化合物通過離解反應(yīng)，化為基態(tài)原子，該類型的基態(tài)原子蒸汽即可以選擇性地吸收到空心陰極燈所發(fā)射的特征譜線當(dāng)中，基于最佳的測定條件，即可以完成對于銅鋅吸光度的測定。

3.2 樣品前處理過程

樣品的前處理過程如下：將0.2-0.5克土壤樣品加入到聚四氟乙烯坩堝當(dāng)中，之后加入純水進(jìn)行潤洗，后加入10mg鹽酸在電熱板上進(jìn)行緩慢加熱，這樣即可以讓樣品實(shí)現(xiàn)初步分解。在樣品蒸發(fā)到3ml后，加入硝酸與氫氟酸各5ml以及高氯酸3ml，進(jìn)行1h加熱，打開鍋蓋繼續(xù)加熱。為了保證飛硅效果，可以搖動坩堝，在其加熱至出現(xiàn)濃厚白煙時，即可以加蓋，加速黑色有機(jī)物分解。溶解完成后，即可以開蓋將高氯酸白煙驅(qū)散，內(nèi)容物也呈粘稠狀。之后用純水沖洗坩堝內(nèi)壁，加硝酸1ml進(jìn)行溶解，之后即可移至50ml容器內(nèi)，加入5ml硝酸鑭溶液，搖勻，以待檢測[5]。

3.3 前處理過程中需關(guān)注點(diǎn)

本實(shí)驗(yàn)過前處理程中以下幾點(diǎn)需要關(guān)注：結(jié)合消解情況，加入硝酸、氫氟酸各3ml，以及高氯酸1ml來進(jìn)行消解。其中如果存在過多的有機(jī)物元素，則可以增加硝酸應(yīng)用量，從而確保有機(jī)物消化完全，否則在隨后加入的高氯酸將出現(xiàn)劇烈反應(yīng)，在嚴(yán)重時甚至?xí)?dǎo)致爆炸事故;同樣基于安全方面的考慮，在高氨酸加入過程中，需要待消解液冷卻后進(jìn)行;在正常情況下，消解液為白色或淡黃色澄清液體，不應(yīng)在其中含有雜質(zhì);在消解過程當(dāng)中，酸成分的加入順序需要按指定順序來進(jìn)行，先加入硝酸、再加入氫氟酸與高氯酸。

在分解與消解過程中，各種不同的酸成分所起到的作用如下：硝酸起到了分解有機(jī)質(zhì)的作用，氫氟酸則用于硅成分以及硅酸鹽成分的分解，將其晶格損壞，而高氨酸則用于將有機(jī)物以及有機(jī)質(zhì)產(chǎn)生的碳全面分解。由于銅分子量為63.5、鋅為65，若是樣品中存在氫化物或者氧化物，可能會出現(xiàn)光譜重疊現(xiàn)象，將導(dǎo)致最終檢測結(jié)果產(chǎn)生偏差，加入硝酸鑭的目的即為了防止此類干擾。

4 數(shù)據(jù)分析與結(jié)果討論

結(jié)合前述步驟，針對康橋鎮(zhèn)境內(nèi)25條河流的底泥沉積物情況進(jìn)行檢測分析。檢測過程中應(yīng)用的檢測方法、評價依據(jù)、方法檢出限以及主要檢測儀器情況如下。

本項(xiàng)目康橋鎮(zhèn)25條河流的底泥沉積物金屬元素部分的檢測結(jié)果如下。

由上表我們可以看出康橋鎮(zhèn)25條河道底泥沉積物金屬檢測項(xiàng)目的檢測結(jié)果均符合GB 15618-2018《土壤環(huán)境質(zhì)量農(nóng)用土地土壤污染風(fēng)險管控標(biāo)準(zhǔn)》中規(guī)定的要求。

5 總結(jié)

綜上所述，河流沉積物對于水體環(huán)境質(zhì)量的影響作用是極為明顯的，同時重金屬自身也存在一定的毒性，因而針對水體沉積物的重金屬含量以及分布規(guī)律進(jìn)行探討極為重要，這也已經(jīng)成為我國環(huán)境保護(hù)工作當(dāng)中的關(guān)鍵所在。在這種情況下，國內(nèi)與國外學(xué)者對于河流沉積物中重金屬的分布情況進(jìn)行了分析，并且對檢測技術(shù)進(jìn)行了一些有益的探索。本文針對康橋鎮(zhèn)的河道沉積物分析，對重金屬檢測技術(shù)進(jìn)行了分析，說明了一些應(yīng)用的檢測方法，希望可以給相關(guān)工作的開展提供一些參考。

【參考文獻(xiàn)】

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