測(cè)定水中氨氮常見問題的分析

摘要：在實(shí)驗(yàn)中，一般都會(huì)使用采用納氏試劑法對(duì)水中的氨氮含量進(jìn)行測(cè)試，通過這種方式，一般對(duì)于使用的計(jì)量要求較低，而且消耗的試劑較少，反應(yīng)的時(shí)間較快，而且也比較容易進(jìn)行操作。但是在進(jìn)行實(shí)際操作的過程中，對(duì)實(shí)驗(yàn)本身的條件有著較為嚴(yán)格的要求，需要對(duì)其中的細(xì)節(jié)加以注意，這會(huì)在很大程度上影響試劑對(duì)氨氮數(shù)值的測(cè)定結(jié)果，對(duì)于實(shí)驗(yàn)測(cè)量的精確度有著較大的影響。本文主要結(jié)合測(cè)定水中氨氮的方法，對(duì)其中所存在的問題進(jìn)行了一定的分析，并對(duì)其中比較常見的問題進(jìn)行了相應(yīng)的探討。

關(guān)鍵詞：氨氮;納氏試劑;分光光度;準(zhǔn)確度;精確度

中圖分類號(hào)：X51 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：2095-672X（2019）04-0-01

Abstract：In the experiment， Nesslers reagent method is usually used to test the content of ammonia nitrogen in water. In this way， the measurement requirements are generally low， and the consumption of reagents is less， the reaction time is faster， and the price is easy to operate. But in the process of practical operation， the conditions of the experiment itself have more stringent requirements， which need to pay attention to the details， which will greatly affect the reagent on the determination of ammonia nitrogen value results， for the accuracy of the experimental measurement has a greater impact. In this paper， combined with the method of determination of ammonia nitrogen in water， the existing problems were analyzed， and some common problems were discussed.

Keywords：Ammonia nitrogen;Nash reagent;Spectrophotometry;Accuracy; Precision.

在對(duì)我國水環(huán)境進(jìn)行檢測(cè)的過程中，氨氮的數(shù)值是評(píng)判此處的水是否符合相關(guān)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的重要指標(biāo)，同時(shí)也是檢測(cè)地表水與地下水受到污染的程度的關(guān)鍵因子。目前主要是根據(jù)納氏試劑法對(duì)水中的氨氮含量進(jìn)行測(cè)試。但是在進(jìn)行實(shí)際操作的過程中，都會(huì)出現(xiàn)一些操作失誤的問題，或者是試劑本身的問題，這些都會(huì)影響測(cè)量的最終結(jié)果。那么在水質(zhì)氨氮測(cè)定中，需要采用正確方法所配置的納氏試劑、減少實(shí)驗(yàn)用水對(duì)空白值的影響等，保證其實(shí)驗(yàn)本身的精確度，并采取有效的方法在最大程度上提高所測(cè)定的效率。

1 測(cè)量方法以及納氏試劑配置方法

1.1 測(cè)量方法

在該實(shí)驗(yàn)中，主要采用了納氏試劑光度法進(jìn)行測(cè)量。

1.2 正確配置納氏試劑

在進(jìn)行實(shí)際試驗(yàn)的過程中，一般都會(huì)采用碘化汞和碘化鉀的堿性溶液，并將其作為測(cè)定氨的試劑，在堿性的介質(zhì)中，該溶液與氨一般都會(huì)有如下反應(yīng)：

在這其中，需要增加氨或碘汞酸根離子，保持溶液堿度不變，反應(yīng)朝生成NH2Hg2I3的方向去移動(dòng)，這樣就會(huì)增加其本身的堿度，其中其他的試劑則保持在一個(gè)不變的狀態(tài)，其本身的產(chǎn)物就是NH2HgI2IO。但是在大多數(shù)情況下，納氏試劑主要用于衡量氨的測(cè)定之中。經(jīng)過實(shí)際的實(shí)驗(yàn)可以知道，在該反應(yīng)中如果加入了KOH，并對(duì)其進(jìn)行較為有效的平衡，使其能夠向右移動(dòng);如果在其中加入KI，平衡會(huì)向右進(jìn)行移動(dòng)。當(dāng)其中棕色的溶液生成物的含量較低時(shí)，在該溶液中所形成的分散液較為穩(wěn)定。

2 實(shí)驗(yàn)過程常見問題及相關(guān)數(shù)據(jù)分析

2.1 實(shí)驗(yàn)過程中幾種干擾的消除

在大多數(shù)的水樣中，一般都可以直接使用納氏試劑比色法來進(jìn)行相應(yīng)的測(cè)定工作。但是在進(jìn)行實(shí)際測(cè)定的過程中，其中任何能夠和實(shí)際發(fā)生反應(yīng)的物質(zhì)，都可以作為實(shí)驗(yàn)的雜質(zhì)，這些對(duì)于實(shí)驗(yàn)的測(cè)量結(jié)果造成較大的影響。其具體分析如下：

濁度。在水樣中，如果出現(xiàn)渾濁或者一些細(xì)小的顆粒物，就很容易使其中的納氏反應(yīng)生成物沉淀，在這其中，需要使用經(jīng)新鮮蒸餾水進(jìn)行多次洗滌的濾紙來對(duì)其進(jìn)行較為有效的過濾，這樣就能夠達(dá)到去除沉淀，降低其本身所形成的干擾。

有機(jī)物質(zhì)，例如：脂肪族胺、有機(jī)氯胺等物質(zhì)，在本實(shí)驗(yàn)方法中，會(huì)對(duì)實(shí)驗(yàn)造成一定的影響。在這其中，需要對(duì)水樣進(jìn)行一定的調(diào)節(jié)，將pH值控制在6.0-7.4的一個(gè)范圍，并在其中加入適量的氧化鎂，使其能夠保持在微堿性的狀態(tài)，需要使用硼酸為吸收液，并使用蒸餾水來去除其中的干擾。其他離子團(tuán)。主要是其中所存在的金屬離子，例如：Ca2+、Mg2+、Fe2+等，在pH比較高的溶液中，這些金屬離子很容易發(fā)生水解，并產(chǎn)生一定的沉淀物，對(duì)實(shí)驗(yàn)造成一定的人干擾。由此可見，為了能夠消除這些金屬離子所造成的干擾，需要在其中加入酒石酸鉀鈉溶液來對(duì)去除干擾。

2.2 有效控制顯色劑反應(yīng)的時(shí)間

用納氏試劑分光光度法測(cè)定氨氮時(shí)，顯色劑與水樣所反應(yīng)的時(shí)間也需要進(jìn)行較為有效的控制，這會(huì)對(duì)整個(gè)實(shí)驗(yàn)測(cè)量的準(zhǔn)確度造成較大的影響，由此可見，需要對(duì)顯色劑本身所反應(yīng)的時(shí)間進(jìn)行一個(gè)較為有效的控制，這在整個(gè)實(shí)驗(yàn)測(cè)定的過程中十分重要。為了能夠有效保證其本身分析放大的準(zhǔn)確度，需要從納氏試劑加入的時(shí)候，一直到反應(yīng)的整個(gè)過程，到反應(yīng)接觸，需要將室內(nèi)的溫度保持在25℃，并通過多次的實(shí)驗(yàn)進(jìn)行觀察，才能夠得出如下結(jié)論：

第一階段。初步反應(yīng)階段，其反應(yīng)的時(shí)間應(yīng)當(dāng)控制在10min之內(nèi)，其顯色劑本身與水樣之間的反應(yīng)還不夠完全，顏色也不夠均勻，其顯色也不夠充分。第二階段。反應(yīng)較為完全，其本身所反應(yīng)的時(shí)間應(yīng)當(dāng)控制在10～30min之間，而且顯色劑與水樣的反應(yīng)較為完全，顏色也逐漸開始呈現(xiàn)出均勻的狀態(tài)，整體較為穩(wěn)定。第三階段。反應(yīng)過度，一般在30min以后，其顯色劑本身與水樣發(fā)生了較為完全的反應(yīng)，且與其他的干擾物質(zhì)也發(fā)生了一定的反應(yīng)，在溶液中開始呈現(xiàn)出一些雜質(zhì)，而且其本身的顏色較深，顯色也不夠穩(wěn)定。第四階段。終極反應(yīng)，在這其中主要是試劑與其他物質(zhì)之間的反應(yīng)。

由此可見，在使用納氏試劑分光光度法測(cè)定水中氨氮時(shí)，需要將試劑所反應(yīng)的時(shí)間進(jìn)行控制，一般在10～30min之間，并盡快使用分光光度計(jì)進(jìn)行比色計(jì)數(shù)。

2.3 有效控制分析水樣的 pH 值

一般在pH值比較高的溶液中，會(huì)產(chǎn)生一定的金屬離子。例如：Ca2+、Mg2+、Fe2+等。在pH比較高的溶液中，這些金屬離子很容易發(fā)生水解，并產(chǎn)生一定的沉淀物，對(duì)實(shí)驗(yàn)造成一定的人干擾。而且在這其中，水樣本身的酸堿度改變，也會(huì)對(duì)實(shí)際測(cè)定的值造成較大影響。為保證結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度，所以必須將水樣預(yù)處理的 pH值控制在10.5左右，水樣與顯色劑反應(yīng)的pH值控制在11.0-12.5，使顯色穩(wěn)定，少受或不受干擾。

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收稿日期：2018-12-21

作者簡(jiǎn)介：鄭雙雙（1984-），女，漢族，本科學(xué)歷，助理工程師，研究方向?yàn)榛瘜W(xué)檢測(cè)。