對高性能聚羧酸減水劑的常溫制備與結構表征的研究

呂 萍

（浙江吉盛化學建材有限公司，浙江 杭州 312369）

聚羧酸是現(xiàn)代化工生產(chǎn)中常用生產(chǎn)材料，它在水泥材料提取、合成等方面發(fā)揮著顯著性作用。研究發(fā)現(xiàn)，合理把握高性能聚羧酸減水劑制備溫度和結構表征，可提升聚羧酸的減水效果，保障建筑材料施工建設質(zhì)量。

1 實驗目的及材料

1.1 實驗目的

高性能聚羧酸減水劑的常溫制備與結構表征研究，是在傳統(tǒng)水泥減水劑的特征基礎上，進一步運用化學物質(zhì)在水分調(diào)節(jié)中的特性，改善原有減水劑減水時間短、減水效果不佳的問題，適當?shù)难由旄咝阅芫埕人釡p水劑的穩(wěn)定性，提高減水劑在建筑工程施工中的應用價值。

1.2 實驗材料

依據(jù)本次實驗過程中所用到的資源，將其歸納為：聚合單體（異戊烯醇聚氧乙烯醚、丙烯酸）、工業(yè)級；氧化還原體系（H2O2）、工業(yè)級；還原劑（抗壞血酸）、工業(yè)級；鏈轉(zhuǎn)移劑（巰基乙酸、巰基丙酸）；溶劑（去離子水）；水泥（PO42）[1]以及常見高性能聚羧酸減水劑。

2 實驗方法及過程

2.1 實驗方法

取實驗中所需用的聚合單體異戊烯醇聚氧乙烯醚、丙烯酸60g，用H2O2與抗壞血酸結合還原的方法實驗，觀察溶液的顏色、溫度變化情況。通常對工藝的單因素分析包括單體的摩爾比、反應的引發(fā)劑H2O2-VC(常溫)、APS（高溫）、原料中引入的酯類單體的種類或者用量、鏈轉(zhuǎn)移劑的種類和用量、反應時間和溫度、滴加方式（單滴加、雙滴加）等。本實驗從水質(zhì)、溫度、鏈轉(zhuǎn)移劑三個方面著手對減水劑減水效果的影響情況進行針對性分析。

2.2 實驗過程

按照操作人員的具體實驗過程，我們將本次實驗的步驟歸納為：

首先，分別取20g樣品放置在不同的實驗燒杯中，并按照蒸餾水、去離子水、普通自來水的水體標準，分別進行液體與固體結合攪拌。待攪拌均勻后，靜置10-15min,觀察三組樣品水體的電導情況、以及水泥漿流動速率。

其次，分別取30g單聚合樣品，將其放置到不同燒杯中，同時加入去離子水20g后，將其中一杯放置在溫度為60℃的環(huán)境中，另一杯放置在溫度為30℃的環(huán)境中。兩者同時靜置10-15min后，運用專業(yè)的檢測設備對融合體的水膠比、水泥漿流動速度進行分析。

最后，分別取30g單聚合樣品，將其放置到不同燒杯中，同時加入去離子水20g后，將其中一杯中放入巰基乙酸10g，另一杯中放入巰基丙酸10g。兩者均靜置10-15min后，運用專業(yè)的檢測設備對融合體檢驗，對比水泥漿流動速度。

3 實驗結果及分析

3.1 實驗結果

結合以上實驗中所記錄的相關數(shù)據(jù)，將本次實驗結果歸納為（表1-表3）：

3.1.1 水質(zhì)對聚羧酸減水劑的影響

實驗中運用蒸餾水、去離子水、自來水進行聚羧酸減水劑制備，15min后測定的水泥凈漿流動速率分別為：221mm、250mm、155mm。詳見表1。

表1 水質(zhì)對聚羧酸減水劑的影響表

3.1.2 溫度對聚羧酸減水劑的影響

實驗中將聚羧酸減水劑制備混合后的液體放置在不同的溫度環(huán)境中，15min后測定的水泥凈漿流動速率分別為：271mm、280mm。詳見表2。

表2 溫度對聚羧酸減水劑的影響表

3.1.3 鏈轉(zhuǎn)移劑對聚羧酸減水劑的影響

將實驗樣品中放入不同的鏈轉(zhuǎn)移劑后，測定的水泥凈漿流動速率分別為：283mm、295mm。詳見表3：

表3 鏈轉(zhuǎn)移劑對聚羧酸減水劑的影響表

3.2 實驗分析

3.2.1 水質(zhì)對聚羧酸減水劑的制備與結構影響

從以上數(shù)據(jù)結果來看，實驗中聚羧酸減水劑合成時所用的水質(zhì)不同，合成后的聚羧酸對水泥的分散性影響上也有著較明顯的差異。其中蒸餾水中所含有的外部雜質(zhì)最低，將其作為聚羧酸攪拌的水體，可最大限度的減少水中金屬雜質(zhì)成分對聚羧酸減水效果產(chǎn)生的干擾。高性能的聚羧酸減水劑，應具有減水強度大、減水速率快等特征，由此以蒸餾水作為聚羧酸制備的第一水質(zhì)選擇。

若實際生產(chǎn)期間，蒸餾水的生產(chǎn)加工速率較慢，無法保持充盈的水體供應，也可選擇去離子水進行聚羧酸減水劑的配備。依據(jù)以上實驗結果顯示：去離子水的電導率為48μs/cm，在聚羧酸制備中傾倒定量的去離子水后，水泥凈漿的流動速度為250mm，其結果與蒸餾水在聚羧酸制備中的應用效果相差值較低，也可以保障高性能的聚羧酸減水劑良好的減水效果。

3.2.2 溫度對聚羧酸減水劑制備與結構影響

聚羧酸制備中的單體合成物成分是自由基聚合反應物，該物質(zhì)對溫度的敏感對要比普通的聚合物高。當聚羧酸制備過程中，當溫度過高時會發(fā)生羧酸單體迅速自聚或者單體之間爆聚，此時聚合物中的物質(zhì)會迅速膨脹，且內(nèi)部分子發(fā)生集中性爆聚，由此，聚羧酸單體混合物中所剩余的可反應物比例會相對減少，重新合成的聚羧酸減水劑在性能、效果等方面自然也就出現(xiàn)了下降的趨勢。

同時，隨著聚羧酸單體物質(zhì)周圍溫度逐步升高，單體聚合的速度越快，聚合物的分子量越大、分子鏈越長。由此，實驗中聚羧酸單體合成物在60℃和30℃環(huán)境下制成的聚羧酸減水劑相比，后者在水泥分散性調(diào)節(jié)中的作用更好。在實際生產(chǎn)過程中，要保持高性能的聚羧酸減水劑的減水效果，必須要在制備的環(huán)境溫度上進行嚴格控制，實際工業(yè)生產(chǎn)時30-50℃之間較多。若引發(fā)劑不是H2O2-VC，而是過硫酸銨APS，則反應溫度一般在100℃為最佳。合理進行聚羧酸減水劑的溫度控制，才可以保障高性能聚羧酸減水劑的制備質(zhì)量[2]。

3.2.3 鏈轉(zhuǎn)移劑對聚羧酸減水劑制備與結構影響

巰基乙酸和巰基丙酸，是兩種常見的聚羧酸減水劑制備常用鏈轉(zhuǎn)移劑，但前者的穩(wěn)定性要優(yōu)于后者。進行聚羧酸減水劑制備時，聚羧酸減水劑制備中應用的鏈轉(zhuǎn)移劑種類不同，聚羧酸中單合成物中的分子活躍強度也將出現(xiàn)相應的差異。若聚羧酸減水劑時運用巰基乙酸，后續(xù)聚羧酸減水劑設備成型后，減水劑就會出現(xiàn)內(nèi)部物質(zhì)分散性活躍度較高的趨向，水泥經(jīng)減水劑攪拌后剩余的水分仍舊較多；若聚羧酸減水劑制備時采用巰基丙酸作為鏈轉(zhuǎn)移劑，則水泥與減水劑攪拌后，水泥中的水分子穩(wěn)定性較好，水泥的分散性特征也較為明顯。

由于建筑施工中所應用水泥形態(tài)不同，對水泥中水含量的要求也不同，為進一步發(fā)揮聚羧酸減水劑在實際應用中的價值，施工人員應按照實際需求進行聚羧酸減水劑的制備調(diào)和[3]。

4 結論

對高性能聚羧酸減水劑的常溫制備與結構表征的研究，是現(xiàn)代化工施工材料綜合開發(fā)的理論歸納。在此基礎上，本文通過不同水質(zhì)、不同溫度、以及不同鏈轉(zhuǎn)移劑對聚羧酸減水劑制備與結構的影響，探究高性能聚羧酸減水劑的應用特征。因此，文章研究結果將為當代化工資源綜合運用提供借鑒。