EDTA 返滴定法測定鎳含量分析方法的改進(jìn)

石 嶺

（新疆五鑫銅業(yè)有限責(zé)任公司 阜康 831500）

隨著生產(chǎn)工藝的日趨成熟，流程中控制元素含量基本穩(wěn)定，試樣中的銅、鐵元素含量較低。為了適應(yīng)生產(chǎn)工藝控制的需要，使分析方法更具實(shí)用性，根據(jù)干擾元素和干擾情況對(duì)掩蔽劑的用量進(jìn)行了選擇、確定。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，方法改進(jìn)后測定結(jié)果穩(wěn)定，均在所要求誤差范圍內(nèi)，而且降低化驗(yàn)成本、縮減分析時(shí)間的同時(shí)減少了分析人員接觸有毒有害（氟化銨試劑具有毒性）試劑的頻次。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 試劑

（1）EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液

（2）氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液

（3）二甲酚橙指示劑（0.5 g/l）

（4）氟化銨溶液（500g/l）

（5）硫代硫酸鈉溶液（200g/l）

（6）乙酸-乙酸銨緩沖溶液（pH=6）

（7）氨水（ρ=0.9g/cm3）

（8）硫酸（1+4）

1.2 實(shí)驗(yàn)步驟

1.2.1 不同含量銅、鐵元素的影響

取75g/l鎳標(biāo)樣，加入不等量銅、鐵元素，在無掩蔽劑條件下，采用EDTA返滴定法，回收分析標(biāo)樣，測定顯示對(duì)分析結(jié)果產(chǎn)生干擾的最低含量0.10g/l。

表1 不同含量銅、鐵元素對(duì)鎳含量測定結(jié)果的影響

1.2.2 銅鐵含量小于0.1g/l時(shí)加入掩蔽劑與不加掩蔽劑進(jìn)行比對(duì)實(shí)驗(yàn)

鎳系統(tǒng)中成品液、陰極液、陽極液其銅鐵含量基本都控制在0.1g/l以內(nèi)，并且含量較為穩(wěn)定，起伏不大。

（1）分別移取成品液、陰極液、陽極液各5.00 ml，將試樣置于100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。再分取上述經(jīng)稀釋過的試液5.00ml置于300ml錐形瓶中，用氨水和硫酸調(diào)節(jié)pH=6，加入10ml氟化銨，10ml緩沖溶液（pH=6），10ml硫代硫酸鈉溶液，用50ml酸式滴定管準(zhǔn)確加入EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液15ml，加入二甲酚橙指示劑4滴，用鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紫紅色為終點(diǎn)。測定結(jié)果如表2中（1）所示。

（2）分別移取成品液、陰極液、陽極液各5.00ml，將試樣置于100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。再分取上述稀釋過的試液5.00ml置于300ml錐形瓶中，用氨水和硫酸調(diào)節(jié)pH=6，加入緩沖溶液10ml，用50ml酸式滴定管準(zhǔn)確加入EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液15ml，加入二甲酚橙指示劑4滴，用鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紫紅色為終點(diǎn)。測定結(jié)果如表2中（2）所示。

表2 掩蔽劑加入與否分析結(jié)果對(duì)照表

1.2.3 測定結(jié)果對(duì)比驗(yàn)證

將銅鐵含量小于0.1g/l的生產(chǎn)試樣加入掩蔽劑與不加掩蔽劑時(shí)鎳含量所產(chǎn)生的差值與鎳系統(tǒng)溶液化學(xué)分析法EDTA返滴定法測定鎳量的允許差值相比較。允許差范圍表如表3所示。

表3 允許差范圍表

2 實(shí)驗(yàn)效果

（1）通過實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)我們可以看出，當(dāng)銅、鐵含量小于0.1g/l的生產(chǎn)試樣在不加氟化銨和硫代硫酸鈉來掩蔽其干擾的情況下，EDTA返滴定法所測得的鎳量與加入掩蔽劑所測得的鎳量之間所產(chǎn)生的差值均在阜康冶煉廠企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)鎳系統(tǒng)控制分析EDTA返滴定法測定鎳量的允許差范圍之內(nèi)，分析結(jié)果可靠。

（2）經(jīng)過實(shí)驗(yàn)，EDTA返滴定法測定鎳含量分析方法改進(jìn)后，節(jié)約了氟化銨及硫代硫酸鈉試劑的用量，分析時(shí)減少兩道操作步驟，每批試樣分析時(shí)間由原先的50分鐘左右縮減到30分鐘，分析人員接觸氟化銨試劑的頻次由32次/班降低為7次/班。

3 結(jié)論

本方法的改進(jìn)在保證分析結(jié)果準(zhǔn)確度的基礎(chǔ)上，不僅節(jié)約試劑、降低相應(yīng)的化驗(yàn)成本，同時(shí)簡化了部分試樣的分析步驟，縮短了分析時(shí)間，利于快速、準(zhǔn)確指導(dǎo)生產(chǎn)工藝。由于減少了氟化銨用量，因而減輕了有毒試劑對(duì)操作人員的危害，與此同時(shí)也降低了有毒廢液對(duì)環(huán)境的污染程度。