張世文
(新疆維吾爾自治區(qū)有色地質(zhì)勘查局 烏魯木齊 830000)
隨著區(qū)域調(diào)查工作的深入,生態(tài)地球化學(xué)評價樣品分析顯得越來越重要。元素有效態(tài)是土地質(zhì)量評估的主要指標,土壤中元素有效態(tài)的分析主要以農(nóng)業(yè)有益元素為主體。
為保證元素有效態(tài)的分析質(zhì)量,必須選擇適合的浸提劑。本文主要對交換性鈣、交換性鎂、交換性鈉、速效鉀、有效磷、有效(活性)錳、有效鉬、有效銅、有效鋅的浸提劑進行了方法試驗。
對所要分析的樣品首先進行pH值的測定,以pH=7.5和pH=8.5為界,分成酸性、中性、堿性土壤,根據(jù)土壤類別采用相應(yīng)的浸提劑進行浸提測定。
浸提液:1mol/L乙酸銨溶液(稱取77.1g乙酸銨,溶于1L水中)。
方法:稱取5.0g樣品于125mL錐形瓶中,加入50mL浸提液,在振蕩器上震蕩2h后過濾,ICP-OES測定。
表1 速效鉀、交換性鈣鎂(酸、中)浸提結(jié)果
從表1結(jié)果看,交換性鈣鎂鈉和速效鉀都達到了滿意結(jié)果。
浸提液:DTPA(二乙基三胺五乙酸)。
成分:0.005mol/LDTPA;0.01mol/L CaCl2;0.1 mol/L TEA(三乙醇胺)。
配制方法:1.967gDTPA溶于13.3mL TEA和少量水中,再將1.47g CaCl2·2H2O溶于水中,一并轉(zhuǎn)入1L容量瓶中,加水約950mL,用6mol/L的鹽酸調(diào)節(jié)pH值至7.30(每升浸提劑加入上述鹽酸8.5mL)最后用水定容,貯藏在塑料瓶中,保存數(shù)月。
方法:稱取10.0g樣品于150mL塑料瓶中,加入20mL浸提液,在振蕩器上震蕩2h后過濾,ICP-OES測定。
表2 有效態(tài)錳、銅鋅(中、堿)浸提結(jié)果(土液比1:2)(mg/kg)
從表2結(jié)果看,有效態(tài)錳、銅、鋅都達到了滿意結(jié)果。
浸提液:0.1mol/L鹽酸(8.2mL濃鹽酸稀釋至1L)。
方法:稱取10.0g樣品于150mL塑料瓶中,加入50mL浸提液,在振蕩器上震蕩1.5h后過濾,ICP-OES測定。
表3 酸性土壤有效態(tài)銅鋅浸提結(jié)果(mg/kg)
從表3測定結(jié)果看,酸性土壤中的銅鋅提取效果較好。
浸提液:0.5mol/L碳酸氫鈉溶液,pH:8.5。
配制方法:42.0g碳酸氫鈉加水至近1L,如果pH不為8.5用4mol/L氫氧化鈉溶液調(diào)整到8.5,然后定容至1L。每次使用前需確定pH。
方法:稱取5.0g樣品于250mL錐形瓶中,加入100mL浸提液,在振蕩器上震蕩30min后過濾,ICPOES測定。
GBW07414的有效態(tài)磷測定結(jié)果為13.5mg/kg,與認定值13.8mg/kg符合性較好。
浸提液:草酸—草酸銨[3]。
配制方法24.9 g草酸銨和12.6g草酸溶于水,定容1L,酸度應(yīng)為3.3,必要時,定容前校準。
方法:稱取10.0g樣品于250mL錐形瓶中,加入100mL浸提液,在振蕩器上震蕩8h后,過濾(用經(jīng)過6mol/L鹽酸處理過的濾紙),過濾時棄去最初的15mL濾液,ICP-OES或ICP-MS測定。
表4 有效態(tài)鉬浸提結(jié)果(mg/kg)
從表4結(jié)果看,有效態(tài)鉬達到了滿意結(jié)果。
(1)土壤中微量元素的“有效態(tài)”,是指特定條件下的提取量,其數(shù)值是相對的,因此,當浸提劑固定時,環(huán)境溫度對其浸出率有很大的影響。尤其是鐵受環(huán)境溫度影響很大。
(2)土壤微量元素的“有效態(tài)”系包括土壤溶液中的離子和土壤膠體及有機吸附,絡(luò)合的離子以及作物生長過程能被釋放出來的離子。因此,微量元素的浸出率會隨土壤性質(zhì)的不同而不同。其根據(jù)土壤不同的酸堿性,選擇不同的浸提劑尤為重要。測定pH時,邊界值7.50、8.50要準確測定以便確定土壤酸堿性。否則將較大影響有效態(tài)的結(jié)果。
(3)利用等離子體發(fā)射光譜替代經(jīng)典原子吸收分光光度法[4]、比色法[5]測定,大大提高分析速度,操作條件易控制,質(zhì)量更穩(wěn)定。