串聯(lián)毛細管柱氣相色譜法在液晶材料分析中的應用

霍學兵，韓錦偉，張鵬，張雷，賈剛剛，耿紅超

（阜陽欣奕華材料科技有限公司,安徽阜陽236000）

色譜分析技術的發(fā)展由傳統(tǒng)的一維色譜發(fā)展到多維色譜，為復雜混合物的分離提供了強有力的支撐。傳統(tǒng)的一維色譜是在一種色譜柱下進行的分離，技術成熟，但由于固定相單一，對于復雜樣品存在的峰重疊問題，單純增加柱效等分析條件的優(yōu)化已經無法得到有效的分離。二維色譜GC+GC模式可以對部分難以分離的組分給予特別關注，但仍存在無法對所有組分進行有效定性和定量的缺點。全二維色譜GC×GC技術的發(fā)展對于復雜物質所有組分的分離提供了良好的工具，但也存在一些缺點，比如二次進樣可能導致“纏繞”現象，引起峰混亂和新的重疊，全二維色譜設備昂貴，運行及維護成本都較高，限制了它的應用。串聯(lián)色譜柱技術是介于一維色譜和二維色譜中間的一種樣品分離處理技術，它既具有操作簡單靈活的特點，又能夠克服峰重疊的現象，因此近幾年人們還在繼續(xù)研究它并應用于不同行業(yè)[1-3]。液晶材料一般用氣相色譜進行分析，通過色譜條件的優(yōu)化，一維色譜能滿足大部分分析需求，但是部分難以分離的組分和雜質一維色譜仍然無法有效解決。作者通過針對性開發(fā)了串聯(lián)毛細管柱色譜法有效解決了這部分問題，為液晶材料分析方法提供了思路及參考。

1 實驗部分

1.1 試劑和儀器

二氯甲烷,色譜級。

Agilent 7890B氣相色譜儀（色譜柱HP-5 30 m×0.25 mm×0.25 μm;色譜柱 BD-17 30 m×0.25 mm×0.25 μm以及其他類型毛細管色譜柱）。

1.2 色譜條件

進樣口溫度300℃，載氣為高純氮氣，分流10∶1進樣；柱箱溫度程序升溫；檢測器FID 300℃，H2流量40 mL/min，空氣流量100 mL/min，尾吹氣流量 40 mL/min；進樣量 1 μL。

1.3 樣品分析方法

樣品用二氯甲烷配制成10%溶液直接進樣?；炀悠稟（12個組分）實驗單一色譜柱分離（弱極性HP-5，中等極性DB-17，強極性DB-FFAP），改善條件均無法達到滿意的效果，分別見圖1～圖4。采用30 mHP-5+3 mDB-17串聯(lián)毛細管色譜柱后，組分得以有效分離，見圖5。

圖1 色譜圖：HP-5 30 m×0.32 mm×0.25 μm

圖2 色譜圖：HP-5 60 m×0.32 mm×0.25 μm

圖3 色譜圖：DB-17 30 m×0.32 mm×0.25 μm

圖4 色譜圖：DB-FFAP 30 m×0.32 mm×0.25 μm

圖5 串聯(lián)色譜柱圖：HP-5 30 m×0.32 mm×0.25 μm和DB-17 3 m×0.32 mm×0.25 μm

由圖5可以看出，使用30 mHP-5+3 mDB-17串聯(lián)毛細管色譜柱后，12個組分均得到了滿意的分離，分離最差的兩個峰分離度也達到了R=1.0，為材料的定性和定量提供了基礎。

實驗采用的其他色譜條件如下：載氣：氮氣，0.8 mL/min，恒流模式。柱溫箱：200℃，保持 0 min，以 5℃/min升至260℃，保持 10 min，以 5℃/min升至 280℃，保持15 min。

2 結果與討論

2.1 色譜條件的選擇

2.1.1 主分離柱的選擇

由于液晶的極性較小，按照色譜選擇“相似相容”的原則，主分離柱選擇極性小的HP-5毛細管柱，最終實驗也證明選擇正確。實驗還說明了選擇好的主分離柱才能為次分離柱的最終分離提供好的“時間窗口”。

2.1.2 主分離柱和次分離柱的順序影響

圖6 串聯(lián)色譜圖：3 m DB-17+30 m HP-5

圖7 串聯(lián)色譜圖：30 m HP-5+3 m DB-17

串聯(lián)色譜柱的串聯(lián)順序對分離結果影響很大，圖6是3mDB-17+30mHP-5分離色譜圖，可見分離效果很差，圖7是30mHP-5+3mDB-17分離色譜圖，效果很好。

2.1.3 柱連接接口

為盡量減少死體積，保證分離效率，串聯(lián)色譜柱選擇了一種石英二通連接，如圖8所示。為避免漏氣，采用密封膠密封。

圖8 石英二通

3 結論

應用串聯(lián)毛細管柱氣相色譜分析測試方法，對液晶材料中難以分離的組分樣品進行有效分離和測試，試驗中使用了30 mHP-5+3 mDB-17串聯(lián)毛細管色譜柱，使目標物得到有效分離，分離度達到R＞1.0。串聯(lián)毛細管柱氣相色譜分析法應用于難分離的液晶材料組分，為液晶材料中雜質的分離及分析提供了思路及參考。