淺析近紅外光譜分析技術(shù)在聚酯纖維/氨綸面料成分檢測(cè)中的應(yīng)用

文/趙明慧 胡廣 劉洋

1 引言

近紅外光譜是1800年由英國(guó)天文學(xué)家發(fā)現(xiàn)的，后經(jīng)技術(shù)改革與創(chuàng)新后用于工業(yè)研究。在成分的分析與研究上，近紅外光譜分析技術(shù)是建立在檢測(cè)數(shù)據(jù)基礎(chǔ)上，通過(guò)建模來(lái)分析數(shù)據(jù)的一種間接分析技術(shù)。因此，近紅外光譜分析技術(shù)能夠在工業(yè)、農(nóng)業(yè)以及食品、醫(yī)學(xué)等多個(gè)領(lǐng)域發(fā)揮作品，切實(shí)推進(jìn)了多種產(chǎn)業(yè)的發(fā)展。

近紅外光譜是指波長(zhǎng)為780nm～2526nm之間的電磁波。近紅外光譜分析技術(shù)在紡織品成分檢測(cè)中應(yīng)用的原理是：紡織品的某種成分會(huì)吸收紅光照射的光照，從而改變自身狀態(tài)，產(chǎn)生紅外光譜，通過(guò)分析紡織品的紅外光譜，能夠快速分析紡織品中的所含成分。

近紅外光譜分析在紡織品成分檢測(cè)中具有諸多優(yōu)點(diǎn)。一是分析效率高。只要將紅光透過(guò)紡織品材料即可得到紅外光譜，分析速度較快。二是適用范圍較廣。紅外光譜生成不依賴于紡織品的形態(tài)，無(wú)論紡織品形態(tài)如何均能夠經(jīng)過(guò)紅光檢測(cè)而得到紅外光譜。三是不損傷紡織品。在進(jìn)行紡織品成分檢測(cè)時(shí)，紅光并不會(huì)對(duì)紡織品產(chǎn)生損傷，也不會(huì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)而產(chǎn)生污染環(huán)境產(chǎn)物，健康環(huán)保。四是檢測(cè)手段方便易行[1]。紅光檢測(cè)技術(shù)簡(jiǎn)單，不需要非常專業(yè)的研究，操作快速，容易上手。

2 近紅外光譜分析技術(shù)在聚酯纖維/氨綸面料成分檢測(cè)中的應(yīng)用

聚酯纖維/氨綸面料在實(shí)際檢測(cè)過(guò)程中出現(xiàn)的頻率較高，是常見(jiàn)的面料成分。 成分化學(xué)檢測(cè)相對(duì)成熟，方法也多樣，但是試劑成本較高，環(huán)境不友好。目前實(shí)驗(yàn)室通用的氨綸產(chǎn)品的檢測(cè)方法有3種：一是GB/T 2910.20—2009[2]，采用二甲基乙酰胺把氨綸從已知干重的混合物中溶解去除，收集殘留物，清洗、烘干和稱重，修正后計(jì)算百分比含量；二是FZ/T 01095—2002中的拆分法，將氨綸從其他纖維中手工分離出來(lái)，然后烘干、冷卻、稱重；三是FZ/T 01095—2002[3]中將產(chǎn)品定性后選擇適當(dāng)試劑溶解去除一種組分，將不溶解的纖維洗滌、烘干、冷卻、稱重，計(jì)算出各組分的含量百分比。

這3種方法分別適用于不同成分的氨綸產(chǎn)品，但是有一定的局限性。比如第一種和第三種方法使用的二甲基乙酰胺、二甲基甲酰胺、硫氰酸鉀等溶液是有毒的，對(duì)人體會(huì)產(chǎn)生危害，做試驗(yàn)時(shí)需要戴防毒面具或者采取其他的保護(hù)措施。第二種方法拆分法需要把氨綸從樣品中一根根拆分出來(lái)，比較耗時(shí)。如采用遠(yuǎn)紅外光譜分析技術(shù)進(jìn)行檢測(cè)，不僅快速，而且對(duì)樣品無(wú)損，成功避免了上述方法的局限性。 紅外方法用于纖維含量的檢測(cè)已經(jīng)有一定的工作成績(jī)，如聚酯纖維和棉的檢測(cè)等，但都是高含量的檢測(cè)，并沒(méi)有說(shuō)明研究紅外方法在低含量檢測(cè)時(shí)的靈敏度性能，而聚酯纖維/氨綸含量較低，本文對(duì)該類混紡樣品的紅外方法的可行性進(jìn)行研究，試驗(yàn)分析其在低含量氨綸檢測(cè)時(shí)的靈敏度性能。本文利用相對(duì)準(zhǔn)確的化學(xué)檢測(cè)結(jié)果與紅外檢測(cè)的方法進(jìn)行比對(duì)，結(jié)果更能說(shuō)明紅外方法的可靠性。

3 試驗(yàn)部分

3.1 樣品與儀器

3.1.1 樣品材料

選取30塊大小大于A4紙的已知成分的混紡樣品，顏色各異，混紡均勻。所有材料均無(wú)涂層，無(wú)粘合劑。折疊后再折疊混紡樣品，使得光不能透過(guò)樣品。

3.1.2 儀器設(shè)備

近紅外光譜儀Thermo Nicolet—Is50 NIR，Ominc光譜采集軟件和TQ Analyst化學(xué)計(jì)量學(xué)軟件。

3.2 試驗(yàn)

預(yù)熱近紅外光譜儀，校準(zhǔn)與自檢通過(guò)后進(jìn)行混紡樣品的檢測(cè)。進(jìn)行樣品檢測(cè)過(guò)程中，控制室內(nèi)的溫度與濕度，保證環(huán)境因素不會(huì)對(duì)檢測(cè)結(jié)果產(chǎn)生影響。雙面掃描后，對(duì)比掃描結(jié)果，若差異明顯則進(jìn)行二次掃描取均值。

3.2.1 光譜采集與模型建立

樣品材質(zhì)為聚酯纖維和氨綸，因此本試驗(yàn)采用Thermo Nicolet—is50 NIR采集樣品的紅外光譜圖，為了增加建模樣品的代表性，每個(gè)樣品選擇不同位置3條光譜。

3.2.2 光譜采集

樣品無(wú)需預(yù)處理，采用Thermo Nicolet—Is50 NIR采集樣品光譜。光譜條件：10000cm-1～/4000cm-1，掃描次數(shù)64，分辨率8cm-1。圖1為所有樣品的近紅外譜圖。

3.2.3 建立分析模型

TQ軟件優(yōu)選波段選擇為：4771.03cm-1～4906.02cm-1、5530.84cm-1～5997.53cm-1和8010.85 cm-1～8138.13cm-1。

采用偏最小二乘法建立樣品光譜與聚酯纖維含量參考值之間的分析模型。圖2為建模樣品預(yù)測(cè)值與參考值之間的相關(guān)圖，圖中橫坐標(biāo)為樣品實(shí)際聚酯纖維含量、縱坐標(biāo)為近紅外預(yù)測(cè)值。其中相關(guān)系數(shù)（Corr.Coeff.）越高（最高為1），校正均方差（RESEC）越低，表示紅外預(yù)測(cè)值與參考化學(xué)值越符合。

圖2 建模樣品預(yù)測(cè)值與參考值間的相關(guān)圖

從上圖可以看出，建立模型的相關(guān)系數(shù)（Corr.Coeff.）達(dá)到了0.9922，校正方差（RESEC）為0.222，建模結(jié)果較為理想。

3.3 方法驗(yàn)證

這里展示檢測(cè)樣品中的聚酯纖維/氨綸樣品的檢測(cè)結(jié)果，與化學(xué)檢測(cè)法進(jìn)行對(duì)比，數(shù)據(jù)見(jiàn)表1。

以上30份樣品的化學(xué)與近紅外光譜檢測(cè)結(jié)果比較可見(jiàn)，樣品中不同的組分對(duì)近紅外光的吸收程度是不一樣的，據(jù)此分析表明，近紅外光譜分析技術(shù)與化學(xué)檢測(cè)技術(shù)檢測(cè)的氨綸含量絕對(duì)偏差最大為0.9%，30份樣品近紅外光譜檢測(cè)與化學(xué)檢測(cè)均在0.9%的誤差范圍之內(nèi)，依據(jù)纖維含量的標(biāo)識(shí)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定，纖維含量偏差允許為±3%，說(shuō)明近紅外光譜分析技術(shù)檢測(cè)結(jié)果符合允差范圍，該堅(jiān)持方法能夠在紡織品成分檢測(cè)中做出貢獻(xiàn)。

4 結(jié)論

（1）通過(guò)試驗(yàn)設(shè)計(jì)及試驗(yàn)結(jié)果驗(yàn)證得到了一種有效的方法，采用Thermo Nicolet—is50 NIR采集樣品的紅外光譜圖，采用偏最小二乘法建立樣品光譜與聚酯纖維含量參考值之間的分析模型，得出相關(guān)系數(shù)（Corr.Coeff.）達(dá)到了0.9922，校正方差（RESEC）為0.222，建模結(jié)果較為理想，并且試驗(yàn)驗(yàn)證已經(jīng)得到了滿意的結(jié)果。

（2）近紅外光譜分析技術(shù)在紡織品成分檢測(cè)中具有明顯優(yōu)勢(shì)，能夠快速、高效地分析紡織品成分，數(shù)據(jù)結(jié)果穩(wěn)定，并不對(duì)紡織品產(chǎn)生損傷，結(jié)果符合相關(guān)規(guī)定，能夠?yàn)闄z驗(yàn)員在實(shí)際檢測(cè)過(guò)程中提供一種更為有效的檢測(cè)方法，具有一定的應(yīng)用價(jià)值。

表1 紅外光譜模型檢測(cè)結(jié)果驗(yàn)證