亞真空環(huán)境中在線氣體檢測系統(tǒng)

金策　劉濤

【摘 要】本文針對現(xiàn)有實驗中需要測量亞真空系統(tǒng)的氣體成分的需求，根據殘余氣體分析儀的工作狀態(tài)，設計了亞真空在線氣體檢測系統(tǒng)，通過模擬仿真細化完善設計，確定了系統(tǒng)的減壓結構的參數(shù)，同時通過實驗驗證了亞真空環(huán)境在線氣體檢測系統(tǒng)系可以在幾百至上千帕的環(huán)境中，長時間有效地對相應腔體中的氣體進行在線檢測。

【關鍵詞】在線氣體檢測;減壓結構;亞真空

中圖分類號： TQ028文獻標識碼： A 文章編號： 2095-2457（2019）15-0086-003

DOI：10.19694/j.cnki.issn2095-2457.2019.15.041

Online Gas Detection System in Sub-vacuum Environment

JIN Ce1 LIU Tao2*

（1.Nuclear Industry Institute of Physics and Engineering，Tianjin 300180，China;

2.Nuclear Industry Instituteof Physicsand Engineering，National Science Key Lab of

Particle Transport and Enrichment Technology，Tianjin 300180，China）

【Abstract】According to needs to measure the gas composition of the sub-vacuum system in experiment，the paper designed a sub-vacuum online gas detection system based on the working state of the residual gas analyzer，through simulation the design was improved and the parameters of the was determined，meanwhile，the experiment verified on-line gas detection system can effectively detect the gas in the corresponding cavity in the sub-vacuum environment （hundreds of thousands Pa）.

【Key words】On-line gas detection;Class structure;Sub-vacuum

0 引言

在某些特定科研實驗裝置中，亞真空裝置內緩沖氣體的組成，會直接影響產品的品質，為了能夠實時知道緩沖氣體的組成，需要一套在線檢測裝置。

因為現(xiàn)有市場上的殘余氣體分析儀，一般要求工作在10-2帕以下，而亞真空裝置一般要求工作在幾百帕到上千帕的狀態(tài)上。所以為了實現(xiàn)亞真空系統(tǒng)的在線監(jiān)測，必須對系統(tǒng)進行降壓處理。因為在線氣體檢測系統(tǒng)的工作原理，在檢測的同時會將系統(tǒng)內部的緩沖氣體和雜質一起抽離出去，從而導致亞真空系統(tǒng)的壓強的降低。所以本文按要求設計的亞真空環(huán)境在線氣體檢測系統(tǒng)，要能滿足亞真空系統(tǒng)的在線氣體測量，同時也要降低測量時對亞真空系統(tǒng)本身的影響。

1 系統(tǒng)設計與模擬

為了滿足上述設計及使用需求，對亞真空在線檢測系統(tǒng)進行設計，并對在線測量系統(tǒng)中的逐級減壓結構進行模擬分析，確定具體關鍵部位的結構尺寸。

系統(tǒng)分為兩個部分，一個為兩級減壓裝置即差分裝置，可以將亞真空裝置中緩沖氣體的氣壓降低至10-2帕;另一個部分為成熟的殘余氣體分析儀，完成系統(tǒng)的在線檢測達到直接測量亞真空裝置中的氣體成分的目標。[1]

1.1 在線氣體檢測系統(tǒng)模擬

現(xiàn)有市場上的殘余氣體分析儀，一般工作在10-2帕以下，而亞真空裝置一般工作在幾百帕的水平上，為了實現(xiàn)在線監(jiān)測必須對系統(tǒng)進行降壓處理，在監(jiān)測系統(tǒng)氣體成分的同時，相對較少的影響腔體內部氣體的壓強變化，所以重新設計了氣體的在線監(jiān)測系統(tǒng)。預想的分系統(tǒng)結構圖如圖1所示。

整體設計在能完成現(xiàn)有實驗需求的同時，也可在向設備注入液氮降低測量時的本底干擾，進行更高精度的測量。

經過模擬設計，發(fā)現(xiàn)為了能將幾百帕的腔體氣壓降低到殘余氣體分析儀的工作范圍，從而使在線監(jiān)控系統(tǒng)最終實現(xiàn)測量，這兩個微孔的直徑比較關鍵，現(xiàn)在針對這兩孔進行模擬計算。

模擬中要確定幾個參數(shù)，即二級減壓系統(tǒng)中的小孔尺寸、小孔距離、以及減壓小孔的錐度。小孔尺寸的大小關系到二級減壓系統(tǒng)是否能夠順利將氣壓降到目標值。小孔的距離和錐度影響到系統(tǒng)采樣是否比例準確以及采樣的時效性。[2]

將模型進行必要簡化，按照實驗室實際設備狀態(tài)，以及實驗中較常見的狀態(tài)設定模擬狀態(tài)的邊界條件進行模擬，實驗設備腔體按照500帕，分子泵抽速設置為700L/S，模擬實驗中實際狀況。在模擬中要確定幾個參數(shù)，模擬圖如圖2所示。

通過多次模擬確定了2個小孔的直徑為一級小孔直徑為0.1mm，錐度為135°;二級小孔直徑為1mm，錐度為120°與90°的夾角;雙孔的距離為20mm，如上圖所示。這兩個小孔將所測氣體進行二級減壓，完成將亞真空系統(tǒng)幾百帕到10-2帕的過度，實現(xiàn)了最終目標。最終通過實驗證明二級減壓結構，可將結構中殘余氣體分析儀區(qū)域的真空降為2*10-3帕，可以滿足實驗設備啟動的需求。

在確定了系統(tǒng)中關鍵的兩個小孔的尺寸后，就對整體系統(tǒng)進行結構設計，確定各個部分的關鍵尺寸以及對應工藝，具體結構如圖1所示整體裝置的實物圖如圖3所示。

2 實驗內容

2.1 實驗環(huán)境

試驗過程中需要真空維持系統(tǒng)，配氣系統(tǒng)，實驗檢測系統(tǒng)，真空檢測系統(tǒng)。

真空維持系統(tǒng)采用兩臺機械泵配合分子泵使系統(tǒng)達到實驗要求，在本實驗中系統(tǒng)內充入5N高純氬氣，即99.999%的Ar，來作為整個實驗系統(tǒng)的緩沖氣體，實驗的檢測系統(tǒng)采用INFICOIN公司的四級質譜儀，實時檢測亞真空腔體在各種變化時，亞真空腔體內殘余氣體雜質成份含量的變化。

因為真空計的工作條件限制，所以本系統(tǒng)采用兩套真空計以便使用，一套是濟寧新光公司的XG-5527-II型復合真空計，用來監(jiān)控系統(tǒng)在抽真空時真空參數(shù)。另一套是INFICOIN公司的VGC501型電容真空計，用來監(jiān)控系統(tǒng)在充入惰性氣體時的真空參數(shù)。

2.2 檢測實驗

通過實驗要完成針對亞真空系統(tǒng)中不同狀態(tài)的氣體成分測量，測出亞真空系統(tǒng)處于在線檢測時系統(tǒng)的變化，降低檢測本身對系統(tǒng)的影響。

實驗時在考慮亞真空系統(tǒng)內部氣體的溫度對測量影響的同時，還要針對腔體漏氣、放氣現(xiàn)象，以及檢測出非緩沖氣體內的主要構成，為得到更高級別的亞真空狀態(tài)提供一定意義上的理論指導。

實驗過程中采用手動調整針閥的方式，向系統(tǒng)內部充入一定比例的空氣，待空氣與緩沖的惰性氣體充分混合后，觀察亞真空在線氣體檢測系統(tǒng)的變化。之后開啟氣體凈化裝置，將亞真空系統(tǒng)中氣體的雜質部分去除，再去觀察亞真空系統(tǒng)中的氣體成分變化。最后通過長時間運行，觀察系統(tǒng)的真空狀態(tài)，從而觀察亞真空在線氣體檢測系統(tǒng)在測量時，對整個亞真空系統(tǒng)的影響。

在實驗初始狀態(tài)將真空系統(tǒng)抽空到1.1*10-3Pa時，充入99.999%的高純氬氣，然后再將系統(tǒng)抽空到1.1*10-3Pa，靜止一段時間后，此時系統(tǒng)內的氣體有氬氣的殘余氣體，也有真空系統(tǒng)因一定漏率產生的空氣的進入，也有腔體中各個密封件以及不銹鋼腔體本身所放的氣，比較接近實驗中氣體雜質的主要組成部分，這時用質譜儀檢測殘余氣體的雜質即殘余氣體，殘余氣體的主要成分為H2、N2、O2、Ar、CO2以及水蒸氣。在真空狀態(tài)下，大部分腔體中的殘余氣體也都為這些氣體構成，所以在后續(xù)試驗中也基本以這幾個主要殘余氣體，作為監(jiān)控的目標，符合在線檢測的需求。

首先進行短時間的多氣體測量，將亞真空腔體充入高純氬氣，將氬氣充至500帕，注入2帕空氣。等候亞真空系統(tǒng)穩(wěn)定后，同時開啟凈化系統(tǒng)和亞真空環(huán)境在線氣體檢測系統(tǒng)。可以明顯地看出氬氣中的各個氣體成分在不同時刻的含量發(fā)生相應的變化。如圖4所示。

將緩沖氣體即氬氣充入亞真空腔體后，將實驗裝置內的氬氣保持在500帕，等候其穩(wěn)定后，注入10帕空氣模擬系統(tǒng)內部在一定時間后的漏率。針對氮氣進行長時間實時監(jiān)控分析。注入空氣后，將系統(tǒng)穩(wěn)定10000s。這時開啟凈化系統(tǒng)，對混合氣體進行凈化至12000s時關閉凈化裝置。待14000s時在開啟凈化循環(huán)系統(tǒng)。等待到22000s時系統(tǒng)內部氣壓因長時間采樣工作后氣壓降到492帕，將氬氣注入系統(tǒng)使氣壓重新恢復到500帕，現(xiàn)在將在線監(jiān)控針對氮氣進行檢測，其含量曲線如圖5所示。

如上圖所示，最終系統(tǒng)中氮氣的成分隨著不同時期的操作相應波動，在線氣體檢測系統(tǒng)工作至6小時后系統(tǒng)有8帕的壓降，相對影響較小。在后續(xù)使用過程中可以將在線氣體檢測系統(tǒng)與亞真空系統(tǒng)之間安裝閥門，在需要時打開閥門，這樣可以使在線氣體檢測系統(tǒng)對亞真空環(huán)境的影響降到更低的水平。

3 結論

經過實驗確定亞真空環(huán)境在線氣體檢測系統(tǒng)系可以在幾百至上千帕的環(huán)境中，長時間有效地對相應腔體中的氣體進行在線檢測。在一定程度上可以作為亞真空系統(tǒng)的氣體檢測手段。

【參考文獻】

[1]丁洪斌，劉佳宏，宋智民，楊學峰.《三級差分抽氣分子束質譜裝置的設計和研究》[J].真空科學與技術，1999年3月2期第19卷.

[2]李曉旭，蔣公羽，丁力，汪源源，丁傳凡.《數(shù)字化矩陣離子阱質譜儀的設計及性能》[J].分析化，2009年9月第9期37卷.