等靜壓石墨密封材料的浸漬工藝分析研究

肖海波

（蕪湖天航裝備技術(shù)有限公司，蕪湖 241009）

1 引言

浸漬石墨材料越來越多地應(yīng)用于動(dòng)密封領(lǐng)域。浸漬就是將浸漬物在一定的溫度與壓力下壓入到材料的開口氣孔中去，形成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，封堵孔隙，提高材料性能。浸漬石墨材料可以分為浸漬樹脂石墨和浸漬金屬石墨。浸樹脂石墨可獲得較高的密度，但其使用溫度低，高溫摩擦磨損性能較差，適合作腐蝕環(huán)境中的密封件。浸金屬石墨繼承了石墨材料的耐高溫，耐磨損等特性，同時(shí)提高了機(jī)械強(qiáng)度，拓展了浸漬石墨在高溫動(dòng)密封領(lǐng)域中的應(yīng)用[1-4]。

冷等靜壓坯料在焙燒的過程當(dāng)中，位于其結(jié)構(gòu)內(nèi)部的黏結(jié)劑和煤瀝青大概會(huì)有會(huì)被分解成氣體逸出，因此，焙燒后的制品內(nèi)部會(huì)形成許多大小不一的氣孔。如此大量氣孔的存在，必將會(huì)對(duì)焙燒后制品的各項(xiàng)性能造成非常不利的影響，例如：降低制品的密度，導(dǎo)致制品的電阻率上升，機(jī)械強(qiáng)度下降等。為彌補(bǔ)由于焙燒工藝本身對(duì)制品造成的各種內(nèi)部缺陷，就必須選取合適的浸漬劑對(duì)焙燒后的制品進(jìn)行浸漬處理，以便有效填充制品內(nèi)部的氣孔以及裂紋[5-7]。

對(duì)于焙燒后的制品來說，影響其浸漬效果的因素目前主要有兩個(gè)，其一是選取的浸漬劑本身的固有性質(zhì)影響；其二是浸漬工藝本身的影響。因此，對(duì)于浸漬工藝來講，浸漬劑的選取非常重要，其自身所固有的性質(zhì)會(huì)直接影響焙燒后制品的機(jī)械強(qiáng)度、化學(xué)以及熱穩(wěn)定性等性能，綜合所查閱的文獻(xiàn)，對(duì)于浸漬劑的選取一般來講有如下三點(diǎn)要求[8-9]：

⑴必須具有良好的化學(xué)穩(wěn)定性、流動(dòng)性以及擁有比較容易浸入炭材料孔隙的性質(zhì)。

⑵必須具有較為良好的浸后不透氣性以及較好的吸附性。

⑶在經(jīng)過石墨化后必須具有較強(qiáng)的機(jī)械強(qiáng)度。

即便目前人們己經(jīng)對(duì)影響浸漬效果的各種工藝因素有了較為充分的認(rèn)識(shí)，但是對(duì)于石墨制品的要求是隨著社會(huì)生產(chǎn)力的提高而提高的，因此，如何更為有效的改善浸漬工藝也是目前一項(xiàng)亟待解決的問題。本文圍繞影響浸漬效果的各項(xiàng)主要工藝因素展開討論與研究。

2 實(shí)驗(yàn)

2.1 實(shí)驗(yàn)材料

焙燒后的等靜壓石墨毛坯料，浸漬用煤瀝青。本文所采用的浸漬瀝青其性能指標(biāo)如表1所示。

表1 浸漬瀝青其性能指標(biāo)Table 1 Impregnated Asphalt and Its Performance Index

2.2 實(shí)驗(yàn)方法

將焙燒后的制品預(yù)熱至一定溫度，隨后迅速將制品放入浸漬罐內(nèi)并且進(jìn)行密封，使用真空泵迅速抽真空至-0.08MPa保壓1h，待保壓時(shí)間結(jié)束后，立即抽入已經(jīng)加熱好的瀝青并且將制品完全浸沒。繼續(xù)加入氬氣保壓一定時(shí)間后取樣。

2.3 正交實(shí)驗(yàn)

由于這道工序會(huì)受到諸多的工藝因素所影響，因此要確定浸漬工藝參數(shù)，我們就必須逐個(gè)考察各個(gè)因素對(duì)試驗(yàn)所造成的影響。因此本論文釆用正交實(shí)驗(yàn)來解決這個(gè)試驗(yàn)次數(shù)過多的問題。溫度、時(shí)間、壓力-浸漬工藝所需的三個(gè)重要參數(shù)由正交實(shí)驗(yàn)法確定，如下表2所示。

表2 水平因素表Table 2 Horizontal Factor Table

將表中的各因素水平的試驗(yàn)參數(shù)依次填進(jìn)正交表的前三列，并且將浸漬后石墨產(chǎn)品的體積密度確定為考查指標(biāo)，由此可得正交試驗(yàn)表。

3 結(jié)果與討論

通過實(shí)驗(yàn)得到正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表3所示。

表3 正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果表Table 3 Orthogonal experimental results table

由上表中的極差大小分析可知：A＞B＞C，因此影響浸漬工藝的因素的順序依次是溫度、壓力、保壓時(shí)間；而且通過的正交實(shí)驗(yàn)分析可以得出最優(yōu)的方案是A3B3C1。經(jīng)過試驗(yàn)驗(yàn)證體積密度為1.68g/cm3。此結(jié)果相比較與試驗(yàn)試驗(yàn)結(jié)果幾乎一致。綜上，我們選擇用時(shí)較少的方案由此，我們最終確定的浸漬工藝參數(shù)為溫度220℃、加壓0.9MPa、保壓時(shí)間為60min。

3.1 多次浸漬焙燒的研究

對(duì)于生產(chǎn)等靜壓石墨產(chǎn)品來說，一次浸漬后產(chǎn)品所擁有的性能是遠(yuǎn)遠(yuǎn)沒有達(dá)到等靜壓石墨產(chǎn)品所應(yīng)該擁有的性能要求的，因此，為提高等靜壓石墨產(chǎn)品的各項(xiàng)性能指標(biāo)，必須對(duì)浸漬后的制品反復(fù)幾次進(jìn)行循環(huán)性的再焙燒與再浸漬。此種方法是目前為了提高等靜壓石墨產(chǎn)品的性能所采用的較為廣泛的一種方法。也叫多次浸漬-焙燒工藝。浸漬的次數(shù)越多，其表面就會(huì)越致密，表面的孔隙也會(huì)越少。這種現(xiàn)象造成的原因是因?yàn)榻氲臑r青會(huì)在二次或者多次焙燒的時(shí)候結(jié)焦以及炭化從而彌補(bǔ)制品內(nèi)部的缺陷。與此同時(shí)，隨著制品浸漬次數(shù)的增加，制品表面的致密度也會(huì)增加，制品的密度、機(jī)械強(qiáng)度、導(dǎo)熱導(dǎo)電性等性能也相應(yīng)會(huì)隨之提高。

由于碳材料各項(xiàng)性能的相關(guān)性，多次浸漬-焙燒后制品效果以制品的體積密度為例說明，通過上述冷等靜壓生坯焙燒以及多次焙燒所制定的工藝曲線在相同的工藝條件下分別制備二焙一浸、三焙二浸、四焙三浸、五焙四浸的制品，測得其體積密度變化如下表4所示。

表4 體積密度變化數(shù)據(jù)表Table 4 Volume Density Change Data

由表四數(shù)據(jù)分析可知，制品的體積密度會(huì)隨著浸漬次數(shù)的增加而提升，但其提升的幅度卻逐次減小。造成這種現(xiàn)象的原因是由于浸漬次數(shù)的增加，制品本身的孔隙率會(huì)逐漸減小，致密性隨之增大，導(dǎo)致浸漬劑瀝青滲入到制品內(nèi)部的阻力也隨之越來越大，即若制品浸漬到一定程度后，制品的致密性將會(huì)很難再得以提升。通過五焙四浸漬的工藝可將制品的體積密度提高到1.79g/cm3。

4 結(jié)論

本文通過對(duì)浸漬工藝的基本原理的分析，選用軟化點(diǎn)為80～90℃結(jié)焦值＞55%的煤瀝青為浸漬劑。通過正交實(shí)驗(yàn)法確定最優(yōu)的浸漬工藝參數(shù)溫度220℃、加壓0.9MPa、保壓時(shí)間為60min。通過相同實(shí)驗(yàn)因素下的對(duì)比試驗(yàn)，制品的體積密度會(huì)隨著浸漬次數(shù)的增加而提升，但其提升的幅度卻逐次減小。通過五焙四浸漬的工藝可將制品的體積密度提高到1.79g/cm3。